1.一种二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相,其特征在于:所述固定性的结构式为
。
2.权利要求1所述的二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
第一步,硅胶的活化
称取粒径5 μm,孔径100 Å,比表面积300 m2/g的多孔硅胶浸入HCl/H2O溶液中,浸泡12 h后,机械搅拌,在N2保护下回流24 h除去金属离子,经过滤并用高纯水洗至中性,70℃下真空干燥12 h脱去表面水,得到表面均匀分布羟基的活化硅胶,储于干燥器中备用;
第二步,氨丙基三乙氧基硅胶的制备
按1:9之体积比将3-氨丙基三乙氧基硅烷和无水甲苯置于容器中,机械搅拌下加入第一步制备的活化硅胶,在N2保护下回流,反应24 h后停止,过滤后依次用甲苯、甲醇、丙酮、超纯水、丙酮分别洗涤,然后70℃下真空干燥12h,得到3-氨丙基三乙氧基硅烷键合硅胶,储于干燥器中备用;
第三步,二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相的制备
按3:1:1之质量比将第二步制备的3-氨丙基三乙氧基硅烷键合硅胶、二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪和无水K2CO3一起放入容器中,再加入无水四氢呋喃,85 ℃下N2保护回流24 h,停止反应后经过滤,依次用无水四氢呋喃,丙酮,甲醇,水,丙酮进行洗涤,在70 ℃下真空干燥12 h,得到二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相成品。
3.权利要求1所述的二氮二氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相作为高效液相色谱分离材料的用途。