聚［2，5-二(环己烷氧基羰基) 苯乙烯］的简易合成法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种新型高分子化合物合成方法，公开聚[2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]的简易合成法。
【背景技术】
[0002]聚[2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]是一种特殊的热致性液晶高分子，目前采用原子转移自由基聚合(ATRP)精细的小量合成，每次合成量不超过I克，而且目前的聚合方法在严格的无氧无水坏境下，与用氮气置换双排管连接的封闭小试管中进行聚合反应，聚合反应后打破小试管，取出产物，这对实验者的实验手段和技能要求很高，使其应用研究一直受到限制。
[0003]由于这种液晶高分子具有独特分子结构，决定其特殊的性能，研究热点集中在其作为先进功能材料的开发，但首先必须要能批量制备出该类液晶高分子。在已有的研究基础上，本专利采用简单的溶液聚合，在氮气保护下，通过自由基聚合简易批量合成聚[2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]，用红外IR、核磁NMR分析结果表明合成的聚合物的正确性，这为进一步开展聚[2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]的后续应用开发研究打下基础。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种聚[2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]的制备新方法，它不仅具有实验操作简易的优点，而且能批量制得。
[0005]本发明是这样来实现的，聚[2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]的制备新方法，其特征是:1)在氮气保护下，由单体2，5_二(环己烷氧基羰基)苯乙烯通过自由基溶液聚合，在90°C发生聚合反应，批量合成聚[2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯];2)自由基聚合的引发剂为过氧化二苯甲酰ΒΡ0，溶液聚合的溶剂为氯苯；3)引发剂过氧化二苯甲酰BPO和单体2，5_ 二(环己烧氧基幾基)苯乙稀的重量投料比范围为0.1%—1%。
[0006]本发明的技术效果是:本发明制备聚[2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]简单实用，对实验操作者和实验设备的要求也不高，比目前采用原子转移自由基聚合(ATRP)精细的合成方法简单方便，而且所得聚合产物的量也很大。
【附图说明】
[0007]图1为单体聚合反应生成聚合物的过程图。
【具体实施方式】
[0008]为了便于理解，下面结合附图和优选实施例对本发明作进一步阐明。
[0009]实施例1
聚[2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]的批量简易制备。
[0010]向带有机械动力搅动装置的10ml三口烧瓶中加入20g 2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯和60mgBP0及50g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90°C油浴中，单体2，5_二(环己烷氧基羰基)苯乙烯进行溶液聚合反应，聚合反应时间为90min。终止聚合反应后，聚合物用四氢呋喃THF稀释，加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到14.6g产物聚[2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]。经GPC测定聚合物分子量ife=5.8X 104g/mol，DPI二2.38。合成反应过程如图1所示。
[0011]实施例2
向带有机械动力搅动装置的500ml三口烧瓶中加入60g 2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯和350mgBP0及250g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90°C油浴中，单体2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯进行溶液聚合反应，聚合反应时间为90min。终止聚合反应后，聚合物用四氢呋喃THF稀释，加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到45.5g产物聚[2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]。经GPC 测定聚合物分子量 ife=3.1 X 104g/mol，DPI二1.12。
[0012]实施例3
向带有机械动力搅动装置的10ml三口烧瓶中加入35g 2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯和150mgBP0及50g分析纯溶剂氯苯，用氮气充分置换三口烧瓶内的空气，然后将三口烧瓶放入90°C油浴中，单体2，5_ 二(环己烷氧基羰基)苯乙烯进行溶液聚合反应，聚合反应时间为90min。终止聚合反应后，聚合物用四氢呋喃THF稀释，加入过量甲醇沉淀，过滤，真空烘箱干燥后，称重得到24.6g产物聚[2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]，经GPC 测定聚合物分子量 ife=3.7X 104g/mol，DPI=1.94。
[0013]对所制备的聚合物的进行分析表征。
[0014]红外IR 分析解析结果如下:IR(cm 3:1244 (C-O-C), 1717 (C=O)，2860 (CH2,J, 2936 (CH2, s)。
[0015]聚合物的核磁谱图分析结果如下=1H NMR(CDCl3) (δ , ppm):1.30-1.96, m,20H, 2 X (5-CH2-) ; 5.01-5.05, m, 2H, 2 X (-0CH-) ; 5.39-5.77，2d, 2H(=CH2);7.36-7.50, q, IH (-CH=) ; 7.88-8.24，m, 3H(phenyl);结果表明聚合产物的正确性。
【主权项】
1.聚[2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]的简易合成法，其特征是: (1)在氮气保护下，由单体2，5_二(环己烷氧基羰基)苯乙烯和引发剂溶解在溶剂中，通过自由基溶液聚合，在90°C发生聚合反应，合成聚[2，5_二(环己烷氧基羰基)苯乙烯]; (2)自由基聚合的引发剂为过氧化二苯甲酰BPO，溶液聚合的溶剂为氯苯； (3)引发剂过氧化二苯甲酰BPO和单体2，5_二(环己烷氧基羰基)苯乙烯的重量投料比范围为0.1% —1%。
【专利摘要】本发明公开了一种聚［2，5-二(？环己烷氧基羰基)苯乙烯］的简易合成法，其方法为：在氮气保护下，把单体2，5-二(？环己烷氧基羰基)苯乙烯溶解在溶剂氯苯中，以过氧化二苯甲酰BPO为引发剂，通过加热引发剂裂解自由基，在溶液中引发单体，批量聚合得到聚［2，5-二(环己烷氧基羰基)苯乙烯］，用红外IR、核磁NMR对聚［2，5-二(？环己烷氧基羰基)苯乙烯］进行表征，结果表明所合成聚合物的正确性，这是一种新的可批量制备且操作简易方法。
【IPC分类】C08F2/06, C08F112/14, C09K19/38
【公开号】CN105131158
【申请号】CN201510364825
【发明人】万里鹰
【申请人】南昌航空大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年6月29日