一种微流体反应器的制作方法

本实用新型涉及微流体反应器技术领域，尤其是具有文丘里结构的微反应器。

背景技术：

微流体反应器，是利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到3000μm之间的微型反应器。

微反应器的“微”不是特指微反应器设备的外形尺寸大小；也不是指微反应器设备产品的产量小；而是表示工艺流体的通道在微米级别；微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也可以实现很高的产量。

微反应器比常规的管道式反应器的尺寸要小得多，但微反应器从本质上来讲仍是一种连续流动的管道式反应器。微反应系统通常包括换热、混合、分离、分析和控制等高度集成单元。因为其具备大比表面积、微小反应体积和独特的层流传质等特性，决定了其拥有常规反应器所不可比拟的优良传热、传质和混合性能。良好的传质性能保证了物料的快速混合，传热效率的提高使得反应能在等温条件下快速进行。

微反应器与传统釜式反应器相比，具有如下优势：

1、高的热传导系数，可以实现反应条件的精确控制；

2、毫秒或纳微秒的混合时间缩小了反应器的体积；

3、高比表面积增大了强化反应过程

4、提高了产品转化率和收率；

5、无放大效应，减少中试环节，缩短工艺开发周期；

6、良好的安全性能；

7、大量减少有毒、有污染溶剂的使用；

8、连续化生产。

现有技术的微反应器结构如图1所示，为方形通道，流体经过方形通道进行混合反应，其主要存在如下几个技术问题：

1、通道为单通道，持液量小，处理量小，压降大；

2、通道混合效果仍需要改进；

3、通道内存在混合盲区；

4、换热效果不能满足工艺快速反应的需要。

如何寻求一种持液量大，处理量大，压降小，通道混合效果好，无混合盲区，换热效果好的微反应器，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型的目的是提供一种微流体反应器，以解决现有技术的微反应器通道混合效果差、存在混合盲区等问题。

为解决上述技术问题，本实用新型采用技术方案的基本构思是：

一种微流体反应器，包括反应通道，在所述反应通道上设有若干个连续的反应腔室，至少其中一个所述反应腔室的入口与文丘里通道连接，并且对应所述文丘里通道的射流方向，在所述反应腔室的入口内侧设有文丘里壁，使自所述文丘里通道流出的流体在所述反应腔室的入口与所述文丘里壁之间形成缓冲区，并沿着所述文丘里壁向两侧分流。

优选地，所述文丘里壁正对应所述文丘里通道的表面设为内凹部，使流体在所述内凹部处形成所述缓冲区。

优选地，所述文丘里壁与所述反应腔室内壁之间形成流通通道，该流通通道沿着流体的流向的截面面积先缩小后扩大，使流体在反应腔室的内壁与所述文丘里壁之间形成文丘里效应。

优选地，所述文丘里壁的内凹部在所述文丘里壁对应所述文丘里通道的表面的宽度以及与该表面垂直的深度的比例为(3-10)：1。

优选地，所述反应腔室为左右对称结构，反应腔室的入口位于所述反应腔室的中心线上；

和或，所述文丘里壁为左右对称结构，并且正对应所述文丘里通道的出口布置在所述反应腔室的中心线上。

优选地，所述文丘里壁上设有若干个导流槽，使所述缓冲区的流体能够沿着所述导流槽流出；优选地，所述导流槽设有至少两个，对称分布在所述文丘里壁上。

优选地，在所述文丘里壁与所述文丘里通道之间的通道里设有若干个第一扰流块；优选地，所述第一扰流块沿着与流体流向呈角度的线性分布；优选地，所述第一扰流块对称设置在所述文丘里壁与所述文丘里通道之间的通道里；优选地，所属第一扰流块呈交叉状分布；优选地，若干个所述第一扰流块对称布置；优选地，所述角度为30-90度。

优选地，在所述文丘里壁与所述反应腔室的出口之间设有至少一个第二扰流块，优选地，所述第二扰流块呈三角形，并且三角形的一个顶角指向所述反应腔室的出口或者指向所述文丘里壁；优选地，所述第二扰流块自所述文丘里壁向下延伸形成与所述文丘里壁一体成型的结构。

优选地，连续的两个反应腔室之间通过所述文丘里通道连通，并且所述两个反应腔室的入口内侧均设有所述文丘里壁。

优选地，所述反应通道设有至少两个，反应通道并排布置，并且在相邻的两个反应腔室之间的侧壁上设有混流口，使相邻的两个反应腔室之间连通。

采用上述技术方案后，本实用新型与现有技术相比具有以下有益效果：

本实用新型采用文丘里通道结构，以及文丘里壁形成的缓冲区，通过收缩 -扩张的形式，当流体在文丘里管里面流动，在管道的最窄处，动压头即速度头达到最大值，静压头即压力头达到最小值，流体的速度因为通流横截面面积减小而上升。整个涌流都要在同一时间内经历管道缩小过程，因而压力也在同一时间减小。进而产生压力差，这个压力差给流体提供一个外在吸力，加快流体混合同时减少流体流动时的流动死区，进而实现强化的混合反应，避免了反应盲区存在。

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细的描述。

附图说明

附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1为现有技术的方形通道结构示意图；

图2为本实用新型实施例的一种微流体反应器的文丘里反应单元结构示意图；

图3为本实用新型实施例的一种微流体反应器的反应通道的结构示意图；

图4为本实用新型又一实施例的一种微流体反应器的反应通道的结构示意图；

图5为图4的局部放大示意图；

图6A—图6S为本实用新型实施例的微流体反应器的文丘里反应通道结构示意图(其中6P-6S中的导流槽带有锥度)；

图7为本实用新型实施例的一种微流体反应器的流体速度矢量示意图；

图8为现有技术的方形通道物料混合效果示意图；

图9为本实用新型实施例的一种微流体反应器的物料混合效果示意图。

其中，1、反应腔室，2、流体入口，3、流体出口，4文丘里通道，5、文丘里壁，6、导流槽，9、小文丘里壁，10、扰流结构，11、大第二扰流块， 12、小第一扰流块，13、反应通道，14、单通道，15、双通道，17、混流口， 25、第一流体入口，26、第二流体入口，27、第三大分流装置，28、第三小分流装置，29、第二大分流装置，30、第二小分流装置，31、第一大分流装置， 32、第一小分流装置，33、四通道。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型具体实施例及相应的附图对本实用新型技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

首先需要指出，本实用新型的实施例仅仅公开几个优选的实施方式，不应该理解成对本实用新型实施的限制，本实用新型的保护范围仍以权利要求书所公开的内容为准。

如图2所示，本实用新型实施例公开了一种微流体反应器，该反应器包括反应通道13，在反应通道13上设有若干个连续的反应腔室1，至少其中一个反应腔室1的入口与文丘里通道4(文丘里通道是先收缩而后逐渐扩大的管道) 连接，并且对应文丘里通道4的射流方向，在反应腔室1的入口内侧设有文丘里壁5，使自文丘里通道4流出的流体在反应腔室1的入口与所述文丘里壁5 之间形成缓冲区，并沿着所述文丘里壁5向两侧分流。通过收缩-扩张的形式，当流体在文丘里管里面流动，在管道的最窄处，动压头即速度头达到最大值，静压头即压力头达到最小值，流体的速度因为通流横截面面积减小而上升。整个涌流都要在同一时间内经历管道缩小过程，因而压力也在同一时间减小。进而产生压力差，这个压力差给流体提供一个外在吸力，加快流体混合同时减少流体流动时的流动死区，进而实现强化的混合反应，避免反应盲区存在，另外通过设置文丘里壁形成的缓冲区，使物料混合更加均匀。

作为上述实施例的优选，上述实施例中的文丘里壁5正对应所述文丘里通道4的表面设为内凹部，使流体在所述内凹部处形成缓冲区。使用时，流体由文丘里通道中流出，经过一次文丘里效应进行混合后，在该内凹的缓冲区中形成缓冲，进一步对流体进行混合后，沿着内凹部向文丘里壁的边缘流动，进而实现向文丘里壁两侧的分流。优选地，本实施例中，文丘里壁的内凹部在所述文丘里壁对应所述文丘里通道的表面的宽度以及与该表面垂直的深度的比例为 (3-10)：1，优选为5:1。这种比例的设计可以更好的实现流体的缓冲混匀，同时流体的局部压力损失较小。文丘里壁的长度为0.1-20mm，宽度为 0.1-20mm，长宽比为0.1～10，文丘里壁上表面光滑设置，这种角度和形状的设置，可以减小物料流体在文丘里壁上的局部压力损失，压降小，有效保证流体混合均匀。

在本实用新型的另一实施例中，文丘里壁5与反应腔室1内壁之间形成的截面面积为中部小于两端，使流体在反应腔室1的内壁与文丘里壁5之间形成文丘里效应。即流体在经由文丘里壁上表面缓冲区的缓冲混合及分流后，进入文丘里壁与反应腔室的内壁之间，由于文丘里壁与反应腔室内壁之间形成的截面面积为中间小，两端大，因此，流体在流经该通道时，也会与文丘里通道一样，经历收缩—扩张这一形式，产生了压力差，进而实现了二次的强化混合反应过程，进一步保证流体的混合均匀和反应完全程度，避免反应盲区。

优选地，反应腔室1为左右对称结构，反应腔室1的入口位于所述反应腔室1的中心线上；和或，所述文丘里壁5为左右对称结构，并且正对应所述文丘里通道4的出口布置在所述反应腔室1的中心线上。上述的反应腔室1左右对称结构的设置，是为了保证流体在反应腔室的左右侧的流动、混合和反应情况相同，保证流体反应的一致性和均匀性；文丘里壁的设置位置和左右对称结构，也是为了保证流体在文丘里壁形成的缓冲区中混合均与，以及分流时产生的两个分流的流量和流速保持一致，进一步保证流体混合的均匀性和反应的一致性，同时避免流体流动时的流动死区。

作为上述任一实施例的优选，微流体反应器中，文丘里壁5上设有若干个导流槽6，使所述缓冲区的流体能够沿着所述导流槽6流出；优选地，所述导流槽6设有至少两个，对称分布在所述文丘里壁5上。导流槽6将文丘里壁5 分隔成若干的小文丘里壁9，导流槽6的设置可以使压降减小，物料混合效果更好。同时导流槽可以设置成中间截面小于两端截面的形状，从而使得流体在流过导流槽时，也产生收缩—扩张的状态，产生文丘里效应。进一步保证物料的混合均匀和反应完全。导流槽主要是能够对流体产生一定的喷射作用，或者加强流体混合的作用；实际这个通道经过的流体不是很多。

为了更进一步的增加物料流体的混合程度，避免反应死角，还可以在反应腔室1内设置扰流结构10，例如，在所述文丘里壁5与所述文丘里通道4之间的通道里设有若干个第一扰流块12；优选地，所述第一扰流块12沿着与流体流向呈角度的线性分布；优选地，所述第一扰流块对称设置在所述文丘里壁与所述文丘里通道之间的通道里；优选地，所述第一扰流块呈交叉状分布；优选地，若干个所述第一扰流块对称布置；优选地，所述角度为30-90度。第一扰流块12可以为小三角形结构，多个小三角形排布在反应腔室内，进一步对流体进行扰流混合。第一扰流块的分布形状没有特定的要求，其尖角位置也不是固定的，可以灵活调整。另外一种扰流结构为，在文丘里壁5与所述反应腔室 1的出口之间设有至少一个第二扰流块11，优选地，所述第二扰流块11呈三角形，并且三角形的一个顶角指向所述反应腔室的出口或者指向所述文丘里壁，这里需要解释一下，其摆放方位给扰流效果有如下影响：如图6A举例，正放的三角比倒放的三角好，正放的三角会在三角形底部的两个角处再次形成文丘里通道结构；当然，如果文丘里壁5结构呈一定角度旋转，第二扰流块11也可以旋转一定角度或改变结构以达到最好的扰流效果；第二扰流块11可以多个；优选地，所述第二扰流块11自所述文丘里壁向下延伸形成与所述文丘里壁一体成型的结构。这种结构的扰流块可以与上一结构的扰流块同时存在，使扰流混合效果得到增强。

具体地，本实用新型实施例所提供的微反应器中，文丘里壁5和扰流结构 10，以及其在反应腔室1内的布置位置可以进行多种调整，包含并不限于如图 6A-图6N所示的多种文丘里壁和扰流结构安置位置，均可以用于本实用新型，其中，图6B、图6I、图6K的结构为文丘里壁5与扰流结构10结合在一起的情况，图6C、图6D、图6E、图6F、图6H、图6J、图6M、属于多个小文丘里壁组合在一起的情况，图6D、图6E、图6F、图6H、图6G、图6I、图6J、图6N 属于具有由第二扰流块形成的X形结构的扰流结构的情况。实际设置时，可以根据反应物料的流动情况等对文丘里壁和扰流结构进行具体设置，以物料混合均匀，反应腔室内不留反应盲区为标准。

本实用新型的又一优选实施例中，连续的两个反应腔室1之间通过所述文丘里通道4连通，并且所述两个反应腔室1的入口内侧均设有所述文丘里壁5。形成的反应通道13类似糖葫芦的结构，流体在反应通道13中依次通过文丘里通道4的文丘里效应，以及文丘里壁5的缓冲效应，然后在经过文丘里壁5和反应腔室1内壁之间的缝隙，该缝隙也可以为中部小，两端大的结构，也同时产生文丘里效应，流体在连续的反应腔室中依次重复上述的结构，流体混合效果好，避免反应死角的产生。

本实用新型的又一优选实施例中，微流体反应器的反应通道13设有至少两个，反应通道13并排布置，并且在相邻的两个反应腔室1之间的侧壁上设有混流口17，使相邻的两个反应腔室之间连通。

上述实施例中，反应通道13可以包括单通道14、双通道15和/或多通道；其中，如图3所示，单通道14为依次连接的反应腔室1，相邻的反应腔室中，前一反应腔室的流体出口3通过文丘里通道4连通后一反应腔室的流体入口2，该单通道14可以设置两个或多个流体入口2，分别进入不同的物料流体，图3 所示的流体入口2包括第一流体入口25和第二流体入口26，即物料流体分别由两个流体入口2进入，然后进行依次顺序连接的反应腔室和文丘里通道中进行混合反应，反应完成后，由流体出口3排出微流体反应器。

双通道15和多通道均需要通过分流装置实现，具体地，双通道15需要分流装置具有两个分流出口，两个单通道14分别连接两个分流出口，形成并列排布的两列单通道14；多通道需要分流装置具有多个分流出口，多个单通道 14分别连接多个分流出口；优选地，所述双通道15和多通道之间还设置有混流口17，所述混流口17将连接自不同分流出口的相邻的所述单通道14连通；进一步优选地，所述混流口17长度为0.002mm-6mm，宽度为0.002mm-3mm。

上述实施例中，根据反应物料的需要，可以将反应通道设置成单独的单通道、双通道或多通道，还可以将三种通道交叉使用，即一个反应通道包含单通道、双通道和多通道中的两种或多种，可以在一个反应通道中仅使用图6A-图 6N中任意一种，也可以如图6O所示，或者将6A-图6N中的结构任意自由组合，即将具有不同结构的文丘里壁和扰流结构的文丘里反应单元串联连接在一个反应通道内。

实施例1

本实施例所公开的微流体反应器，在设计过程中，更多的考虑工艺流体流动的形式及流体流动的合理性。例如混合盲区的产生会导致反应物料浓度局部分布不均，进而导致副产物量的增加。改进前流体在通道内存在的混合盲区如图1所示，在方形块背侧的黑色区域存在明显的流动死区，不利于混合。本实施例的微通道反应器的反应通道内流体流动过程中基本不存在流动死区，混合湍动效果好，如图7所示。图7为本实用新型的通道形式的流体速度矢量图；图中左边的数字表示流体的速度矢量(单位m/s)。从速度矢量图可见，两种流体在1m/s速度下进料，在文丘里结构处，速度均有提高，反应腔室可认为得到了充分利用，基本没有流动死区。而且，在文丘里结构扩张段，因高速流体喷出，增强流体湍流程度，可有效提高混合效果，从而有利于反应充分进行。计算模拟结果显示，达到相同的混合效果，方形片需要的混合长度更长，所需混合速度更大，而本实施例的微流体反应器则很快实现了两种流体的均匀混合。

实施例2

本实施例所公开的微流体反应器，在设计过程中，充分考虑了混合效率。图8为现有技术的方形微通道反应器的混合效果图，图中左边的数字表示流体的体积分数值。以两种液体物料混合反应为例，以物料2在通道中体积分数来解释混合效果，物料1在通道中某处的体积分数即为1减去物料2所占的体积分数。0表示某处物料2的体积分数为0；1表示某处物料2的体积分数为 100％。对于方形通道，物料需要经过12块以上的反应腔组合才能实现完全混合，并且，方形通道结构增强湍流程度的效果不够好。

图9为本实用新型的微流体反应器的混合效果图，图中左边的数字表示流体的体积分数值。以两种液体物料混合反应为例，以物料2在通道中体积分数来解释混合效果，物料1在通道中某处的体积分数即为1减去物料2所占的体积分数。0表示某处物料2的体积分数为0；1表示某处物料2的体积分数为100％。对于方形通道，物料大约需要经过9块的反应腔组合即可实现完全混合。而且，本实用新型的新通道结构形式在第4块反应腔中的混合程度已经超过方形通道在第10块反应腔中的混合程度。文丘里结构使流体在流动过程中动量不断发生变化，流体也因在缩颈的部分速度提高而在扩张取出现喷射趋势，湍流程度高、混合效果好，缩短了混合反应时间，与方形微通道反应器相比，大大提高了混合效率。

实施例3

如图4，图5所示，本实施例提供的微流体反应器，物料分别由第一流体入口和第二流体入口进入，一开始为单通道14，然后变为双通道15，最后变成四通道33。流体入口处通过第三大分流装置27进行分流混合后进入单通道 14，双通道15处采用第三小分流装置28进行分流混合，在四通道33先采用第一大分流装置31和第一小分流装置32分流为两个流路，然后在转弯处，采用第二小分流装置30和第二大分流装置29混合成一个流路。四通道33和两通道 15中，并列排布的相邻两个通道之间开设混流口17，以保证每条通道的流速相同，混流口17设置多个，优选地，将两个相邻的核心反应腔采用混流通道连通。混流口或混流通道的长度在0.002mm-6mm之间，宽度在0.002mm-3mm之间。

本实用新型实施例所公开的微流体反应器，反应介质可以为气体、液体或弥散介质，可以用于反应物在反应通道内进行混合、弥散、乳化、悬浮等物理反应，也可以用于各种化学反应，如氧化、还原、取代、消除、加成、配体交换、金属交换、离子交换、聚合、烷基化、脱烷基化、硝化、过氧化、磺化氧化、环氧化、氨氧化、氢化、脱氢、有机金属反应、贵金属反应、均相催化剂反应、羰基化、硫羰基化、烷氧基化、卤化、脱卤化氢、脱卤化、加氢甲酰化、羧化、脱羧、胺化、芳基化、肽偶联、醇醛缩合、环化缩合、脱氢环化、酯化、酰胺化、杂环合成、脱水、醇解、水解、氨解、醚化、酶合成、酮化、皂化、异构化、季胺化、甲酰化、相转移反应、甲硅烷化、腈合成、磷酸化、臭氧分解、叠氮化学反应、复分解、氢化硅烷化、偶联反应以及酶反应。

根据不同的反应需求，反应通道选用不同的材质，如金属材质更耐高压， SiC材质更耐酸碱腐蚀。具体地，可以为金属材质不锈钢：如304不锈钢、316 不锈钢、316L不锈钢、双相钢、超级奥氏体不锈钢、超级双相不锈钢等；可以为镍基合金：如哈氏合金、蒙乃尔合金、因科镍等；可以为特殊的有色金属：如钛、钽、铌、锆等；也可以为非金属材质：如SiC、亚克力、石英等；甚至可以是几种材料的组合。

综上所述，本实用新型实施例所提提供的微流体反应器，与现有技术相比，至少具有如下优点：

(1)持液量增加，是现有技术的10-40倍；

(2)处理量增加，是现有技术的20-60倍；

(3)压降减小，变为现有技术的三分之一到三分之二；

(4)物料混合效果更好，混合效率为现有技术的1.5倍以上；

(5)基本消除了液体流动时的混合盲区，混合效果好，反应收率提高；

(6)改善了换热条件，换热效果更高，对温度控制更加精确。

本领域技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。

以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。