一种重金属离子吸附材料的制备方法及其应用与流程

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本发明涉及重金属离子吸附材料领域,尤其是一种重金属离子吸附材料的制备方法及其应用。



背景技术:

随着工业的快速发展,工业生产过程中产生的废水排放量也日益增加,其中含有重金属离子和有机染料的工业废水会造成水体的严重污染,危害到了生态环境及人类健康,因此,对工业废水的处理已引起广大科技工作者的高度重视。通常所说的重金属污染,主要是指铅、铜、汞等生物毒性显著的元素,还包括锌、锡、钴等具有一定毒性的元素,由于重金属及重金属化合物广泛用于化工、电镀、皮革等行业,随着它们应用不断扩大,重金属污染也日益增加,由于重金属很难被生物降解,并且具有生物富集性,因此它所造成的污染具有持续性,水体重金属已经成为当今世界上最严重的环境问题之一,另一方面,随着纺织印染、造纸和印刷工业的发展,以及人们对色彩方面的需要越来越高,目前有机染料废水的排放量在全国各行业的比重不断增加,且染料的种类不断更新和增加,其抗光解、抗氧化和抗生物降解性能不断增强,使得染料废液的处理难度大幅度提升。

目前,处理工业废水的方法主要有还原法、吸附法和离子交换树脂法。这些方法在处理工业废水中起着重要作用,其中,吸附法因操作简单,去除效率高,使用范围广,现成为较可靠的废液处理方法。

利用生物质部分或全部替代传统的合成类聚合物,用于修复水体中的污染物是近几年环境科学前沿研究的热点之一,纤维素和腐植酸钠作为天然高分子化合物,在自然界中的分布甚广,并且具有良好的化学吸附性,较好的可再生性,可生物降解性,吸湿保水作用;且上述两类高分子化学结构中含有大量羟基、羧酸盐基团和氨基,能与水中的重金属离子和有机染料发生吸附作用,同时,这些官能团还可以通过化学改性进行交联,形成大分子网状结构,可有效避免腐植酸钠遇水溶解的缺点,将纤维素和腐植酸钠这两种高分子材料的优势集中在一起,从而大幅度提高重金属离子的吸附能力。

另外,由于现在人们的生活水平逐渐提高,城市垃圾的产生量也日益上升,在处理垃圾的过程中会产生大量的垃圾渗滤液,由于垃圾渗滤液中含有大量的腐植酸,将其与农作物烟秆作为原料来进行生产重金属吸附剂,不仅成本低廉,还能够实现废弃物的再利用,实现二次经济价值,对降低重金属处理的成本和废物循环再利用都具有积极意义。



技术实现要素:

为了解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种成本低廉、高效安全、生产工艺简单的重金属离子吸附材料的制备方法及其应用。

为了实现上述的技术目的,本发明的技术方案为:一种重金属离子吸附材料的制备方法,以垃圾渗滤液为原料,将其与烟秆中提取的纤维素进行接枝共聚制得垃圾渗滤液-烟秆纤维复合物,通过对垃圾渗滤液-烟秆纤维复合物进行凝胶化后,再对其进行再生、溶剂交换和超临界二氧化碳干燥,即可制得对重金属离子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟杆纤维素基气凝胶。

进一步,其包括以下步骤:

(1)将垃圾渗滤液进行过滤、除杂后,将其pH调节至7~9,然后加入混凝剂,并利用搅拌装置以2000~3000rpm搅拌3~5min后,再以500~650rpm搅拌10~15min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成溶液,并将配置的溶液pH值调节至7~9;

(2)将烟秆去髓芯后,粉碎后过14~20目筛,再将过筛后的烟秆与由氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至90~150℃,进行反应1~3h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解5~15min,再用甲苯洗涤后,将其加入到甲苯和环氧氯丙烷的混合液中进行浸渍4~6h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以100~300W的功率进行辅助反应2~5h,反应完成后,将溶液在常温下静置3~5h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为9~11的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在60~80℃的条件下,进行真空干燥24~48h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到离子液体中,并在65~85℃的条件下,以600~800rpm的搅拌速度进行搅拌反应1~3h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-75~-50℃的超低温冰箱中进行冷冻保存12~24h;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用非溶剂液体对洗涤后的混合物进行溶剂置换3~6次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

优选的,所述各步骤的添加组分及质量分数如下:

优选的,所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。

优选的,所述的混凝剂为铁盐、铝盐或铁盐与铝盐的聚合物。

优选的,所述步骤(1)中利用沉淀物进行配置的溶液固含量为40%~60%。

优选的,所述步骤(5)中经过模具成型的混合物为半径10mm、高度30mm的圆柱体。

优选的,所述的非溶剂液体为叔丁醇或丙酮。

一种按上述的制备方法制得的重金属离子吸附材料的应用,将重金属离子吸附材料用于垃圾渗滤液中的重金属离子吸附。

采用上述的技术方案本发明的有益效果为:通过以垃圾渗滤液为原料,将其与烟秆中提取的纤维素进行接枝共聚来制取垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物,并将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物进行凝胶化处理后,再进行再生、溶剂交换和真空干燥后制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶,所制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶材料孔径大、孔隙率高、结构稳定、并且对废水中的重金属具有优良的螯合作用、吸附效率和吸附量,采用成本低廉的垃圾渗滤液和烟秆,不仅能够降低重金属离子处理的成本,还能够极大的实现资源的循环再利用,促进环境的保护。

具体实施方式

一种重金属离子吸附材料的制备方法,以垃圾渗滤液为原料,将其与烟秆中提取的纤维素进行接枝共聚制得垃圾渗滤液-烟秆纤维复合物,通过对垃圾渗滤液-烟秆纤维复合物进行凝胶化后,再对其进行再生、溶剂交换和超临界二氧化碳干燥,即可制得对重金属离子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟杆纤维素基气凝胶。

进一步,其包括以下步骤:

(1)将垃圾渗滤液进行过滤、除杂后,将其pH调节至7~9,然后加入混凝剂,并利用搅拌装置以2000~3000rpm搅拌3~5min后,再以500~650rpm搅拌10~15min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成溶液,并将配置的溶液pH值调节至7~9;

(2)将烟秆去髓芯后,粉碎后过14~20目筛,再将过筛后的烟秆与由氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至90~150℃,进行反应1~3h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解5~15min,再用甲苯洗涤后,将其加入到甲苯和环氧氯丙烷的混合液中进行浸渍4~6h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以100~300W的功率进行辅助反应2~5h,反应完成后,将溶液在常温下静置3~5h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为9~11的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在60~80℃的条件下,进行真空干燥24~48h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到离子液体中,并在65~85℃的条件下,以600~800rpm的搅拌速度进行搅拌反应1~3h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-75~-50℃的超低温冰箱中进行冷冻保存12~24h;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用非溶剂液体对洗涤后的混合物进行溶剂置换3~6次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

优选的,所述各步骤的添加组分及质量分数如下:

优选的,所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐或1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐。

优选的,所述的混凝剂为铁盐、铝盐或铁盐与铝盐的聚合物。

优选的,所述步骤(1)中利用沉淀物进行配置的溶液固含量为40%~60%。

优选的,所述步骤(5)中经过模具成型的混合物为半径10mm、高度30mm的圆柱体。

优选的,所述的非溶剂液体为叔丁醇或丙酮。

一种按上述的制备方法制得的重金属离子吸附材料的应用,将重金属离子吸附材料用于垃圾渗滤液中的重金属离子吸附。

实施例1

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将26.97Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至7,然后加入0.03Kg三氯化铁,并利用搅拌装置在2000rpm转速下搅拌3min后,再以600rpm的转速搅拌10min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为58%的溶液,并将溶液pH值调节至7;

(2)将10Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过14目筛,再将过筛后的烟秆与由5Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至90℃,进行反应1h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解5min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由15Kg甲苯和5Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍4h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以100W的功率进行辅助反应2h,反应完成后,将溶液在常温下静置3h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为9的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在60℃的条件下,进行真空干燥24h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到38Kg 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中,并在65℃的条件下,以600rpm的搅拌速度进行搅拌反应3h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-75℃的超低温冰箱中进行冷冻保存12h,将其成型为半径10mm、高度30mm的圆柱体;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用叔丁醇溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换6次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

实施例2

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将24Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至8,然后加入0.05Kg硫酸铝,并利用搅拌装置在2100rpm转速下搅拌3min后,再以610rpm的转速搅拌10min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为40%的溶液,并将溶液pH值调节至8;

(2)将10Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过14目筛,再将过筛后的烟秆与由5.95Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至100℃,进行反应5h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解10min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由15Kg甲苯和5Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍4h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以250W的功率进行辅助反应4h,反应完成后,将溶液在常温下静置3h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为10的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在70℃的条件下,进行真空干燥36h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到40Kg 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中,并在70℃的条件下,以700rpm的搅拌速度进行搅拌反应2h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-70℃的超低温冰箱中进行冷冻保存18h,将其成型为半径10mm、高度30mm的圆柱体;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用丙酮溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换6次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

实施例3

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将26Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至8,然后加入0.04Kg聚合氯化铝,并利用搅拌装置在2200rpm转速下搅拌5min后,再以500rpm的转速搅拌12min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为40%的溶液,并将溶液pH值调节至9;

(2)将10.5Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过16目筛,再将过筛后的烟秆与由5.46Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至150℃,进行反应2h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解15min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由18Kg甲苯和6Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍6h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以100W的功率进行辅助反应5h,反应完成后,将溶液在常温下静置4h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为11的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在80℃的条件下,进行真空干燥24h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到34Kg 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中,并在75℃的条件下,以800rpm的搅拌速度进行搅拌反应1h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-60℃的超低温冰箱中进行冷冻保存28h,将其成型为半径10mm、高度30mm的圆柱体;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用丙酮溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换5次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

实施例4

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将28Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至8,然后加入0.03Kg三氯化铁,并利用搅拌装置在2300rpm转速下搅拌3min后,再以630rpm的转速搅拌10min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为40%的溶液,并将溶液pH值调节至7;

(2)将12Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过14目筛,再将过筛后的烟秆与由5Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至100℃,进行反应2h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解5min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由15.3Kg甲苯和5.1Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍4h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以300W的功率进行辅助反应2h,反应完成后,将溶液在常温下静置3h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为9的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在75℃的条件下,进行真空干燥22h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到34.57Kg 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中,并在90℃的条件下,以700rpm的搅拌速度进行搅拌反应2h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-55℃的超低温冰箱中进行冷冻保存18h,将其成型为半径10mm、高度30mm的圆柱体;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用叔丁醇溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换4次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

实施例5

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将24Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至9,然后加入0.03Kg硫酸铝,并利用搅拌装置在2400rpm转速下搅拌5min后,再以640rpm的转速搅拌15min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为50%的溶液,并将溶液pH值调节至9;

(2)将15Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过20目筛,再将过筛后的烟秆与由6Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至100℃,进行反应3h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解10min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由15Kg甲苯和5Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍6h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以150W的功率进行辅助反应4h,反应完成后,将溶液在常温下静置5h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为10的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在80℃的条件下,进行真空干燥48h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到34.97Kg 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中,并在80℃的条件下,以650rpm的搅拌速度进行搅拌反应1.5h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-50℃的超低温冰箱中进行冷冻保存24h,将其成型为半径10mm、高度30mm的圆柱体;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用丙酮溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换3次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

实施例6

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将25Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至8,然后加入0.03Kg聚合氯化铝,并利用搅拌装置在2500rpm转速下搅拌3min后,再以650rpm的转速搅拌10min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为40%的溶液,并将溶液pH值调节至7;

(2)将10Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过14目筛,再将过筛后的烟秆与由5.4Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至150℃,进行反应2h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解15min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由18Kg甲苯和6Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍6h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以300W的功率进行辅助反应2h,反应完成后,将溶液在常温下静置3h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为10的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在70℃的条件下,进行真空干燥36h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到35.57Kg 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中,并在85℃的条件下,以600rpm的搅拌速度进行搅拌反应3h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-75℃的超低温冰箱中进行冷冻保存12h,将其成型为半径10mm、高度30mm的圆柱体;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用叔丁醇溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换3次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

实施例7

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将27Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至8,然后加入0.05Kg三氯化铁,并利用搅拌装置在2600rpm转速下搅拌3min后,再以640rpm的转速搅拌10min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为40%的溶液,并将溶液pH值调节至8;

(2)将11Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过14目筛,再将过筛后的烟秆与由5.95Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至100℃,进行反应2h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解5min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由15Kg甲苯和5Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍4h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以250W的功率进行辅助反应2h,反应完成后,将溶液在常温下静置3h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为9的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在65℃的条件下,进行真空干燥28h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到36Kg 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中,并在70℃的条件下,以700rpm的搅拌速度进行搅拌反应2h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-65℃的超低温冰箱中进行冷冻保存19h,将其成型为半径10mm、高度30mm的圆柱体;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用叔丁醇溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换5次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

实施例8

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将26Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至8,然后加入0.04Kg硫酸铝,并利用搅拌装置在2900rpm转速下搅拌3min后,再以630rpm的转速搅拌10min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为40%的溶液,并将溶液pH值调节至8;

(2)将10Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过14目筛,再将过筛后的烟秆与由5Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至100℃,进行反应2h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解5min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由15Kg甲苯和5Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍5h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以120W的功率进行辅助反应4h,反应完成后,将溶液在常温下静置3h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为10的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在60℃的条件下,进行真空干燥24h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到38.96Kg 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中,并在65℃的条件下,以800rpm的搅拌速度进行搅拌反应1h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-75℃的超低温冰箱中进行冷冻保存12h;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用叔丁醇溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换4次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

实施例9

一种重金属离子吸附材料的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将25Kg经过过滤、除杂后的垃圾渗滤液pH调节至8,然后加入0.05Kg硫酸铝,并利用搅拌装置在3000rpm转速下搅拌3min后,再以610rpm的转速搅拌10min,搅拌完成后将混合溶液静置沉淀,再将沉淀物进行滤出配置成固含量为60%的溶液,并将溶液pH值调节至7;

(2)将11Kg去髓芯后的烟秆,粉碎后过14目筛,再将过筛后的烟秆与由5Kg氢氧化钠固体颗粒溶解配置成的质量分数为2%的氢氧化钠溶液混合,并将混合溶液加热至150℃,进行反应2h后,将混合溶液中的固形物滤出;

(3)将上述滤出的固形物用单球磨疏解15min,再用甲苯洗涤后,将其加入到由18Kg甲苯和6Kg环氧氯丙烷混合液中进行浸渍6h,浸渍完毕后,将固形物再次滤出,并依次用乙醇、蒸馏水进行洗涤,洗至洗涤液呈中性为止,即可制得烟秆纤维素;

(4)将上述制得的烟秆纤维素加入到步骤(1)制得的溶液中,并利用超声波设备以300W的功率进行辅助反应2h,反应完成后,将溶液在常温下静置3h,再将溶液中的固形物滤出,用pH值为10的氢氧化钠溶液进行洗涤和浸渍,直至浸出液呈无色为止,即可制得垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物;

(5)将上述制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物在80℃的条件下,进行真空干燥24h后,再将垃圾渗滤液-烟秆纤维素复合物加入到34.95Kg 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐中,并在65℃的条件下,以800rpm的搅拌速度进行搅拌反应1h,搅拌完成后,将混合物倒入成型模具中,并将模具置于温度为-50℃的超低温冰箱中进行冷冻保存24h,将其成型为半径10mm、高度30mm的圆柱体;

(6)将步骤(5)冷冻保存并成型后的混合物取出,并用去离子水进行洗涤至洗涤液用硝酸银检测无沉淀为止,再用叔丁醇溶液对洗涤后的混合物进行溶剂置换3次,再将经过溶剂置换的混合物进行冷冻干燥,即可制得对重金属例子具有吸附性的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶。

性能测试

取0.5g实施例1~9制得的垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶分别加入到1L浓度为50mg/L的铅离子、铜离子和砷离子中,在25℃摇床震荡24h后,检测各溶液中的铅离子、铜离子和砷离子的剩余浓度,并计算垃圾渗滤液-烟秆纤维素基气凝胶对铅离子、铜离子和砷离子的吸附率,所得结果如下:

以上所述为本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,根据本发明的教导,在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型,皆应属本发明的涵盖范围。

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