氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法及在烟叶分析中的应用与流程

文档序号:12670474阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于步骤如下:

a、选取氟氰戊菊酯与α-甲基丙烯酸的摩尔配比为1:6;将模板分子氟氰戊菊酯0.1mmol和功能单体α-甲基丙烯酸MAA0.6mmol,放入50mL的安瓿瓶中;

b、安瓿瓶中加入18mL四氢呋喃使其反应,振摇;

c、将在b步骤得到的溶液中再加乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA 8mmol和偶氮二异丁腈AIBN 0.03g;超声1h后,通入N2 脱氧15min后,抽真空1min后密封;

d、将步骤c得到的反应体系在60℃的恒温水浴中静置15h,得块状白色固体氟氰戊菊酯分子印迹聚合物MIP;

e、将步骤d中所得印迹聚合物经研磨、粉碎,过200目筛,再用去离子水沉降聚合物3次除去过细粉末;将最终得到的MIP颗粒用甲醇:乙酸(体积比95:5)洗脱至无模板分子,最后用甲醇浸泡1h除去残留的乙酸,洗脱后的聚合物放入真空干燥器中,40℃条件下,干燥10h,得到具有特异性识别的氟氰戊菊酯分子印迹聚合物MIP;

f、称取步骤e中所制备的分子印迹聚合物MIP100g,溶于水中装入内径为1.5cm的固相萃取空柱内,用固相萃取装置将水抽出后,再用水淋洗柱子,最后在上端再加上少许脱脂棉,轻轻挤压使柱子填充紧实备用,即制备成氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱。

2.如权利要求1所述的一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于所述的致孔剂为四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于所述的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。

4.如权利要求1所述的一种氟氯戊菊酯分子印迹固相萃取柱的制备方法,其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈。

5.一种用权利要求1的方法制备的氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱在烟叶分析中的应用,其特征在于具体步骤如下:

a、绘制氟氰戊菊酯的线性关系曲线及检测限(三倍信噪比)

将氟氰戊菊酯分别配制成质量浓度为200、100、50、20、10、5、2、1、0.5、0.2μg/mL的一系列标准溶液,绘制氟氰戊菊酯的线性关系曲线;

氟氰戊菊酯的线性关系及检测限

氟氰戊菊酯线性方程:y=11.601x+110.34,线性相关系数:0.998,线性范围(μg/mL):1-200, 检测限(μg/mL):0.5;

b、新鲜烟叶样品前处理

称取5.000 g新鲜烟叶样品,捣碎,加入6.000 g无水硫酸钠,用以除去样品中过多的水分,加入10 mL四氢呋喃混匀,超声15 min,于4000 r/min离心10 min,收集分离液;再加入10 mL四氢呋喃混匀,超声15 min,于4000 r/min离心10 min,收集分离液与头次分离液合并,过氟氰戊菊酯分子印迹固相萃取柱,用20 mL水淋洗,待排净淋洗液后,用10 mL甲醇洗脱,收集洗脱液留待色谱检测;

c、色谱检测条件

色谱柱:agela C18 4.6×150 mm,5 μm,检测波长200nm,流动相为甲醇-水,甲醇:水体积比为90:10,流速1 mL/min,柱温为25℃,进样量20 µL;

d、分析检测结果

利用a步骤绘制的氟氰戊菊酯的性关系曲线分析色谱检测结果。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1