本发明涉及一种全自动固液分离过滤系统及其清洗方法，属于固液分离技术领域。
背景技术：
国内大部分药品生产行业固液分离只是单纯的过滤设备，不能实现流程化操作，批量扩大后固液分离过程耗时较长，人工干预操作搅拌放液或者压力过滤，自动化程度低，过滤效率低、污染风险大。常规的固液分离过滤方式会导致反应罐筛板的堵塞，难以处理，并使工序时间延长，影响整个生产工艺的效率。
技术实现要素：
基于上述技术问题，本发明提供一种全自动固液分离过滤系统及其清洗方法。本发明提高了固液分离的效率，降低了劳动强度，避免了污染和交叉污染。本发明的技术方案如下：
一种全自动固液分离过滤系统，包括反应罐、暂存罐、隔膜泵和过滤器，洁净压缩空气系统通过管道与反应罐的顶部连接，管道上设有反应罐洁净压缩空气进气阀，物料/清洗液来液管路上依次设有去反应罐阀、反应罐清洗进液截止阀和反应罐进液阀，物料/清洗液来液管路延伸至反应罐内部，开口于反应罐下部，在反应罐清洗进液截止阀处设有反应罐旁路，反应罐旁路的起始位置设有反应罐上旁路阀，在反应罐进液阀处设有连接反应罐清洗球的支路，连接反应罐清洗球的支路上设有反应罐清洗阀，在反应罐上端设有连接反应罐呼吸器的支路，支路与反应罐内室连接，连接反应罐呼吸器的支路上设有反应罐压力传感器，反应罐的下部设有反应罐筛板，筛板中间连接反应罐罐底出液阀，反应罐底部设有反应罐支座，反应罐支座内设有重量传感器，反应罐的底部通过管路与暂存罐连接，连接反应罐和暂存罐的管路上依次设有反应罐罐底出液阀、去暂存罐阀和暂存罐进液阀，反应罐旁路通过反应罐下旁路阀连接在反应罐罐底出液阀和去暂存罐阀之间的位置A处，在位置A处还设有带有反应罐CIP回液/排液阀的支路，在暂存罐进液阀处设有连接暂存罐清洗球的支路，连接支路上设有暂存罐清洗阀，暂存罐底部设有暂存罐支座，暂存罐支座内部设有重量传感器，暂存罐通过暂存罐出液阀与隔膜泵连接，隔膜泵与过滤器连接，过滤器的出液管路上设有流量传感器。
在上述技术方案的基础上，反应罐的顶部设有搅拌器，搅拌器延伸至反应罐筛板的上方；所述搅拌器为螺旋状。
在上述技术方案的基础上，所述反应罐罐底出液阀为英德固液分离专用两用罐底阀。
在上述技术方案的基础上，反应罐侧壁上设有夹套，夹套内设有水管，用于控制反应罐内的温度；暂存罐侧壁上也设有夹套，用于给暂存罐保温。
在上述技术方案的基础上，所述隔膜泵为wildenP2塑料耐腐蚀气动隔膜泵，所述过滤器为 Milllipore10英寸316L不锈钢过滤器。
在上述技术方案的基础上，所有阀门均为气动隔膜阀，气动隔膜阀由气动隔膜阀的气源控制，气动隔膜阀的气源由中央控制器控制的电磁阀控制；所述重量传感器通过导线与中央处理器连接。
在上述技术方案的基础上，所示过滤器为可拆卸过滤器。
本发明固液分离过滤系统的清洗方法如下：
可拆卸滤器手动清洗，其他系统结构的清洗方法如下：
清洗过程分四个阶段：
第一阶段打开去反应罐阀，反应罐清洗进液截止阀，反应罐进液阀，反应罐罐底出液阀，反应罐CIP回液/排液阀，按照设定时间清洗反应罐进液管道；
第二阶段：第一阶段结束后，其他阀门保持原位打开反应罐清洗阀，关闭反应罐进液阀，按照设定时间清洗反应罐罐体；
第三阶段：第二阶段结束后，其他阀门保持原位，关闭反应罐清洗阀，反应罐清洗进液截止阀，反应罐罐底出液阀和反应罐CIP回液/排液阀，打开反应罐上旁路阀，反应罐下旁路阀，去暂存罐阀，暂存罐进液阀和暂存罐出液阀，按照设定时间清洗反应罐旁路以及暂存罐进液管路；
第四阶段：第三阶段结束后，其他阀门保持原位，关闭暂存罐进液阀，打开暂存罐清洗阀，按照设定时间清洗暂存罐罐体以及隔膜泵，清洗结束。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明通过反应罐反应结束后上清液通过反应罐旁路虹吸至暂存罐，剩余料液通过筛板过滤至暂存罐，合理控制固液分离后上清液转移方式有效提高了固液分离的效率，可以有效缩短工艺时间40%-50%，降低污染和交叉污染的风险，降低人员劳动强度和劳动工时；
（2）本发明通过流量传感器配合隔膜泵和暂存罐进液阀、出液阀，综合控制滤器过滤操作，降低了滤器进气、滤芯堵塞的风险，有效缩短了工艺时间；
（3）本发明避免了清洁操作过程中造成的人为差错、避免了污染和交叉污染，降低了操作人员劳动强度和劳动工时；
（4）本发明减少了工艺的操作难度，减少了料液转移时间的批间差异，保证了下游以料液为原料的生产工艺的规范性，并提高了系统验证的可靠性，符合《药品生产质量管理规范（2010 年修订版）》的要求。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
符号说明：
1-反应罐，2-暂存罐，3-隔膜泵，4-过滤器，101-洁净压缩空气系统，102物料/清洗液来液管路，103 反应罐旁路，103-1-反应罐上旁路阀，103-2-反应罐下旁路阀，104-反应罐清洗球，105-反应罐进液开口，105-1反应罐进液阀，106-反应罐呼吸器，107-反应罐压力传感器，108-反应罐筛板，109-反应罐罐底出液阀，110-反应罐CIP回液/排液阀，111-反应罐清洗进液截止阀，112-反应罐清洗阀，113-去反应罐阀，114-去暂存罐阀，115-反应罐洁净压缩空气进气阀，116-搅拌器，117-反应罐支座，118-位置A，119-反应罐夹套，120-水管，201-暂存罐进液阀，202-暂存罐清洗球，203-暂存罐呼吸器，204-暂存罐出液阀，205-暂存罐清洗阀，206-暂存罐支座，207-暂存罐夹套，401-流量传感器。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种全自动固液分离过滤系统，如图1所示，分离过滤系统包括反应罐1、暂存罐2、隔膜泵3和过滤器4，洁净压缩空气系统101通过管道与反应罐1的顶部连接，管道上设有反应罐洁净压缩空气进气阀115，物料/清洗液来液管路102上依次设有去反应罐阀113、反应罐清洗进液截止阀111和反应罐进液阀105-1，物料/清洗液来液管路102延伸至反应罐1内部，开口105于反应罐1下部，在反应罐清洗进液截止阀111处设有反应罐旁路103，反应罐旁路103的起始位置设有反应罐上旁路阀103-1，在反应罐进液阀105-1处设有连接反应罐清洗球104的支路，连接反应罐清洗球104的支路上设有反应罐清洗阀112，在反应罐1上端设有连接反应罐呼吸器106的支路，支路与反应罐1内室连接，连接反应罐呼吸器106的支路上设有反应罐压力传感器107，反应罐1的下部设有反应罐筛板108，筛板108中间连接反应罐罐底出液阀109，反应罐1底部设有反应罐支座117，反应罐支座117内设有重量传感器，反应罐1的底部通过管路与暂存罐2连接，连接反应罐1和暂存罐2的管路上依次设有反应罐罐底出液阀109、去暂存罐阀114和暂存罐进液阀201，反应罐旁路103通过反应罐下旁路阀103-2连接在反应罐罐底出液阀109和去暂存罐阀113之间的位置A 118处，在位置A 118处还设有带有反应罐CIP回液/排液阀110的支路，在暂存罐进液阀201处设有连接暂存罐清洗球202的支路，连接支路上设有暂存罐清洗阀205，暂存罐2底部设有暂存罐支座206，暂存罐支座206内部设有重量传感器，暂存罐2通过暂存罐出液阀204与隔膜泵3连接，隔膜泵3与可拆卸过滤器4连接，可拆卸过滤器4的出液管路上设有流量传感器401。
实施例2
在实施例1的基础上，如图1所示，反应罐1的顶部设有螺旋状搅拌器116，搅拌器116至反应罐筛板108的上方；所述反应罐罐底出液阀109为英德固液分离专用两用罐底阀；反应罐1上设有夹套119，夹套119内设有水管120，暂存罐2侧壁上设有夹套207；所述隔膜泵为wildenP2塑料耐腐蚀气动隔膜泵，所述过滤器为 Milllipore10英寸316L不锈钢过滤器；所有阀门均为气动隔膜阀，气动隔膜阀由气动隔膜阀的气源控制，气动隔膜阀的气源由中央控制器控制的电磁阀控制；所述重量传感器通过导线与中央处理器连接。
实施例3
本发明固液分离系统的清洗程序：
可拆卸滤器手动清洗，其他设备进行的清洗程序：
清洗过程分四个阶段：
第一阶段打开去反应罐阀113、反应罐清洗进液截止阀111、反应罐进液阀105-1、反应罐罐底出液阀109和反应罐CIP回液/排液阀110，按照设定时间清洗反应罐进液管道；
第二阶段：第一阶段结束后，其他阀门保持原位打开反应罐清洗阀112，关闭反应罐进液阀105-1，按照设定时间清洗反应罐罐体；
第三阶段：第二阶段结束后，其他阀门保持原位，关闭反应罐清洗阀112、反应罐清洗进液截止阀111、反应罐罐底出液阀109和反应罐CIP回液/排液阀110，打开反应罐上旁路阀103-1、反应罐下旁路阀103-2、去暂存罐阀114、暂存罐进液阀201和暂存罐出液阀204，按照设定时间清洗反应罐旁路以及暂存罐进液管路；
第四阶段：第三阶段结束后，其他阀门保持原位，关闭暂存罐进液阀201，打开暂存罐清洗阀205，按照设定时间清洗暂存罐罐体以及隔膜泵3。
清洗结束。
本发明的工作原理如下：
打开去反应罐阀、反应罐清洗进液截止阀和反应罐进液阀，使得物料经过物料/清洗液来液管路进入反应罐，待固液两相分开后，进入固液分离过程分为两个阶段:
第一阶段旁路出液：打开反应罐进液阀105-1、反应罐清洗进液截止阀111、反应罐上旁路阀103-1、反应罐下旁路阀103-2、去暂存罐阀114、暂存罐进液阀201和反应罐洁净压缩空气进气阀115，通过压力控制将料液经反应罐旁路103将上层液压入暂存罐2，稳定后关闭反应罐洁净压缩空气进气阀115，上层液通过虹吸经过反应罐旁路103进入暂存罐2，暂存罐2重量达到设定值后暂存罐出液阀204开启，隔膜泵3开启，料液经过滤器4转移至下道工序，暂存罐2接收重量超过上限设定重量后关闭暂存罐进液阀201，当反应罐1到达无法继续虹吸的设定重量；阀门全部关闭、隔膜泵关闭，进入下一步阶段；
第二阶段罐底出液：打开反应罐罐底出液阀109、去暂存罐阀114、暂存罐进液阀201，料液经过反应罐筛板108过滤后，进入暂存罐2，暂存罐2重量达到设定值后暂存罐出液阀204开启，隔膜泵3开启，料液经过滤器4转移至下道工序，暂存罐2接收重量超过上限设定重量后关闭暂存罐进液阀201；
第二阶段完成后固液分离结束。
试验例1 本发明的应用
经验证，本发明应用于人凝血酶原复合物的生产可以有效提高凝胶的重复利用次数，使用次数可以提高一倍，按照每年吸附160吨料液计算，每16吨更换一次，设备优化后每吸附32吨更换一次凝胶，每年可以节约A-50近35000g，节约成本约90万元。