一种复合结构金刚石薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及金刚石薄膜技术领域，尤其涉及一种复合结构金刚石薄膜及其制备方法。

背景技术：

薄膜电极和抗菌薄膜在我们的日常生活一直扮演着重要的角色。目前，在物理、化学、材料和医药等领域得到了较为广泛的应用。

金刚石薄膜凭借着耐磨性、和高热导率等特性在薄膜和薄膜领域具有广泛的应用前景。除此之外，金刚石拥有负电子亲和势和表面功能化的潜力。负电子亲和势的金刚石表面可释放大量电子可对带电荷的细菌产生一定程度的抑制作用；退火处理的金刚石表面可产生活性含氧基团，这些基团可促进金刚石和细菌结构组分的相互作用，也可达到抗菌的作用。因此，金刚石具有很好的抗菌性能。

其次，在制备金刚石薄膜的方法中，主要利用cvd、pvd法等方法制备。但这些方法成本较高，不易大规模工业化生产。然而，溶胶凝胶法凭借着操作简单，成本低和易于规模生产等优势，成为薄膜制备领域行之有效的产业技术方法之一。

技术实现要素：

为了解决现有金刚石薄膜制备成本高和效率低等技术问题，本发明借鉴溶胶凝胶法制备氧化物薄膜的思路来设计制备金刚石薄膜，本发明提供的一种复合结构金刚石薄膜及其制备方法，制备方法简单，薄膜稳定性好。

本发明提出的一种金刚石薄膜，所述金刚石薄膜由金刚石颗粒粘附在基底上构成，所述金刚石薄膜包括硅溶胶、溶剂及表面功能化的金刚石粉，经过溶胶凝胶反应形成以金刚石颗粒为核，硅溶胶为网络载体的薄膜。

本发明提出的一种复合结构金刚石薄膜及其制备方法，包括以下步骤：

s1：提供金刚石颗粒粉、硅溶胶前体、溶剂、去离子水、酸催化剂、碱催化剂和目标载体；

s2：将所述金刚石颗粒粉进行退火处理，退火后的金刚石颗粒粉加入溶剂进行超声处理，形成稳定分散的金刚石颗粒溶液；

s3：将所述硅溶胶前体、溶剂、去离子水和酸催化剂混合，进行室温搅拌反应，初步得到硅溶胶；

s4：在所述硅溶胶中补加所述溶剂、去离子水和碱催化剂，进行室温搅拌，得到最终的硅溶胶；

s5：将所述金刚石颗粒溶液加入到所述硅溶胶中，继续室温搅拌得到金刚石薄膜剂；

s6：将所述薄膜剂旋涂于所述目标载体上，通过冷冻干燥和退火处理，得到所述金刚石薄膜。

进一步地，所述硅溶胶前体选自包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸四乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷或异氰酸丙基三乙氧基硅烷的任一种或多种。

进一步地，所述溶剂选自包括乙醇、异丙醇或正丁醇的一种或三种，按照摩尔比3：4：1的比例混合而成。

进一步地，所述酸催化剂选自包括盐酸、硝酸、草酸或柠檬酸的任一种或多种，所述碱催化剂选自氨水，所述目标载体选自包括玻璃、金属、陶瓷和塑料等任一种或多种。

进一步地，所述s2中退火处理的过程中，温度为50至900℃，时间为3～6h。在所述超声处理的过程中，超声时间为30min，所述金刚石溶液的浓度为1～3g/l。

进一步地，所述s3中硅溶胶前体、溶剂、去离子水的摩尔比为1：3.5～4：1，所述酸催化剂调节溶液ph值至2～4，室温搅拌的时间是1～2.5h。

进一步地，所述s4中补加的溶剂和水，使硅溶胶前体、溶剂、去离子水的最终摩尔配比为1：8～9：4，所述碱催化剂调节溶液ph值至7左右，室温搅拌的时间是1～2h。

进一步地，所述s5中添加金刚石溶液的质量分数为5％～10％，室温搅拌时间是1h。

进一步地，所述s6中利用旋涂机进行旋涂，速度参数是1500r/min，旋涂时间为30s，所述冷冻干燥的时间为24h，所述退火处理的温度为350～400℃，退火的时间为1h。

本发明的有益效果为：

1、本发明采用溶胶凝胶的方法制备薄膜，薄膜耐磨性好，抗菌性好，性能稳定，制备方法和工艺简单；

2、本发明采用溶胶凝胶的方法制备薄膜，相较于pvd和cvd制备金刚石薄膜，本发明的成本低，适合规模生产。

附图说明

图1为本发明提出的一种复合结构金刚石薄膜及其制备方法的制备流程结构示意图。

图中：1上箱壳体、2水管、3转轴、4曲杆、5注塑管道、6顶盖、7吸气头、8吸气头壳体、9固定块、10弹簧、11滑块、12连接孔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1，一种复合结构金刚石薄膜及其制备方法，包括以下步骤：

s1：金刚石颗粒表面层进行等离子体处理，在表面层掺杂n、s元素，实现负电子亲和能表面结构功能化。

s2：提供表面功能化的金刚石颗粒粉、硅溶胶前体、溶剂、去离子水、酸催化剂、碱催化剂和目标载体。其中所述硅溶胶前体选自包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸四乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷或异氰酸丙基三乙氧基硅烷的任一种或多种，所述酸催化剂选自包括盐酸、硝酸、草酸或柠檬酸的任一种或多种，所述目标载体选自包括玻璃、金属、陶瓷和塑料等任一种或多种；

s2：将所述表面功能化的金刚石颗粒粉在50至900℃的温度下退火处理3～6h，退火后的金刚石粉加入溶剂超声处理30min，形成浓度为1～3g/l的稳定分散的金刚石溶液；

s3：将所述硅溶胶前体、溶剂、去离子水以1：3.5～4：1的摩尔比混合，所述酸催化剂调节溶液ph值至2～4，室温搅拌的时间是1～2.5h，初步得到硅溶胶；

s4：在所述硅溶胶溶胶中补加所述溶剂、去离子水和碱催化剂，使硅溶胶前体、溶剂、去离子水的最终摩尔配比为1：8～9：4，所述碱催化剂调节溶液ph值至7左右，室温搅拌1～2h，得到最终的硅溶胶；

s5：在所述硅溶胶中加入5％～10％(质量分数)的所述金刚石溶液，继续室温搅拌1h，得到金刚石薄膜剂；

s6：将所述薄膜剂以1500r/min的速度参数在旋涂机上旋涂于所述目标载体上，旋涂时间为30s，冷冻干燥24h后以350～400℃的温度在空气中退火1h，从而得到所述金刚石薄膜。

实施例1：

将0.03g表面功能化的金刚石颗粒粉放入坩埚中，以450℃的温度在空气中退火3h。再将金刚石颗粒粉分散在10ml异丙醇中，超声处理30min；

将10.416g正硅酸乙酯、11.712g异丙醇和0.9g去离子水混合均匀，滴加盐酸调节ph值至2～4，室温搅拌1.5h。将15.315g异丙醇和2.7g去离子水补加入上述溶液中，滴加氨水调节ph至中性，室温搅拌1.5h得到硅溶胶；

将处理好的金刚石溶液与所述硅溶胶混合均匀，室温搅拌1h，得到目标薄膜剂。将该薄膜剂以1500r/min的速度参数在旋涂机上旋涂于所述目标载体上，旋涂时间为30s，冷冻干燥24h后以350～400℃的温度在空气中退火1h，从而得到复合结构金刚石薄膜。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。