催化加氢制备六氟异丙醇的装置的制作方法

本实用新型属于氟化工制备装备领域，具体涉及一种催化加氢制备六氟异丙醇的装置。
背景技术：
：六氟异丙醇(hfip)是一种强极性溶剂，与水及多种有机溶剂都很容易混合，热稳定性好，并对紫外光有良好的透过性。这些特性使其成为许多聚合体系的理想溶剂，也用作高聚物溶液的黏度测试、分子量确定等终端分析。此外，具有优良的表面张力，可以很好地分散和溶解某些染料和有机颜料。还能很好地溶解氨基酸类大分子，且对蛋白类天然纤维的破坏远小于其他溶剂，因而也用作再生丝的纺丝溶剂。用作医药中间体，是一种先进的吸入式麻醉剂七氟醚的生产原料。对于六氟异丙醇的制备，通常以六氟丙酮或六氟丙酮三水化合物为原料、与氢气进行加氢反应制备六氟异丙醇。但是通常的装置的均不涉及产物的回收利用。技术实现要素：本实用新型的目的在于提供一种催化加氢制备六氟异丙醇的装置。本实用新型为实现上述目的，采用以下技术方案：一种催化加氢制备六氟异丙醇的装置，包括顺序连接的气化室、氢化室以及产物处理单元；所述的气化室顶部设置有原料入口，底部设置有产物出口；所述的氢化室的底部设置有气体原料入口以及氢气入口，顶部设置有氢化产物出口；所述的气化室的产物出口与所述的氢化室的气体原料入口连通；所述的氢化室内填充有催化剂；所述的产物处理单元包括顺序连接的65°冷凝装置、30°冷凝装置以及0℃冷阱。65°冷凝装置的液体排放口与气化室的原料入口连通实现原料六氟丙酮水合物的回收利用。所述的氢气入口与氢气瓶连接。其中，氢化室内的催化剂包括下述质量份组分：金属储氢材料以及金属硼化物；所述的金属储氢材料与金属硼化物的质量比为10-5:1。所述的金属储氢材料为lani5、zrmn2、mg2ni、v0.8ti0.2；la0.67mg0.33ni3.0的一种，所述的金属硼化物co-b、ni-b、pd-b合金中的一种。所述的金属硼化物的制备方法为：nabh4配制成0.01-10mol/l的溶液，可溶性金属盐溶于去离子水配制成0.05-5mol/l的溶液，室温，在磁力搅拌下将nabh4缓慢滴入可溶性金属盐溶液中，所得粉末过滤，真空干燥即得非晶态金属膨化硼化物合金。所述的可溶性金属盐为cono3、cocl2、nino3、nicl2、pdcl2中的一种。所述的催化剂的制备方法，包括下述步骤：首先将金属储氢材料机械研磨成200-600目合金粉末，然后将金属硼化物与金属储氢材料粉末按混合，混合后样品放于机械球磨机中，设定球磨时间3-48h、球磨转速200-600r/min、球料比12:1-2:1；球磨结束后得到具有催化活性的金属以非晶态形式附着于储氢合金的表面。六氟异丙醇的装置的使用方法为将具有催化剂装填于氢化室中，通入氢氮混合气以及气化后六氟丙酮水合物，气化温度为100℃，氢气含量为10-50％，氢气室的还原温度为150-350℃，还原时间为1-3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为3-20:1。与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本申请的催化加氢制备六氟异丙醇的装置，通过产物处理单元设置的不同温度的冷凝装置可以实现不同产物的分离，并且能够实现原料的收回利用，清洁能源，提高原料的利用率。附图说明图1为本实用新型催化加氢制备六氟异丙醇的装置的整体结构示意图。具体实施方式为了使本
技术领域：
的技术人员更好地理解本实用新型的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本实用新型作进一步的详细说明。图1示出一种催化加氢制备六氟异丙醇的装置，包括顺序连接的气化室1、氢化2室以及产物处理单元；所述的气化室顶部设置有原料入口，底部设置有产物出口；所述的氢化室的底部设置有气体原料入口以及氢气入口，顶部设置有氢化产物出口；所述的氢气入口与氢气瓶6连接。所述的气化室的产物出口与所述的氢化室的气体原料入口连通；所述的氢化室内填充有催化剂；所述的产物处理单元包括顺序连接的65°冷凝装置3、30°冷凝装置4以及0℃冷阱5。65°冷凝装置的液体排放口与气化室的原料入口连通实现原料六氟丙酮水合物的回收利用。0℃冷阱5实现低沸点副产物的回收。30°冷凝装置4用以冷凝产物六氟异丙醇。其中，氢化室内的催化剂包括下述质量份组分：金属储氢材料以及金属硼化物；所述的金属储氢材料与金属硼化物的质量比为10-5:1。所述的催化剂为lani5、zrmn2、mg2ni、v0.8ti0.2；la0.67mg0.33ni3.0的一种，所述的金属硼化物co-b、ni-b、pd-b合金中的一种。所述的金属硼化物的制备方法为：nabh4配制成0.01-10mol/l的溶液，可溶性金属盐溶于去离子水配制成0.05-5mol/l的溶液，室温，在磁力搅拌下将nabh4缓慢滴入可溶性金属盐溶液中，所得粉末过滤，真空干燥即得非晶态金属膨化硼化物合金。所述的可溶性金属盐为cono3、cocl2、nino3、nicl2、pdcl2中的一种。催化剂的制备方法，包括下述步骤：首先将金属储氢材料lani5机械研磨成200-600目合金粉末，然后将金属硼化物co-b与金属储氢材料粉末按5:1混合，混合后样品放于机械球磨机中，设定球磨时间3-48h、球磨转速200-600r/min、球料比6:1；球磨结束后得到具有催化活性的金属以非晶态形式附着于储氢合金的表面，标记为催化剂la-co5。其中，ni-b的制备方法为：nabh4配制成0.01-10mol/l的溶液，可溶性金属盐cono3溶于去离子水配制成0.05-5mol/l的溶液，室温，在磁力搅拌下将nabh4缓慢滴入可溶性金属盐溶液中，所得粉末过滤，真空干燥即得非晶态金属膨化硼化物合金。其他金属硼化物合金的制备方法与此相同，在此不在一一赘述。实施例2，实施例2与实施例1的区别仅在于，金属硼化物co-b与金属储氢材料粉末按10:1，标记为催化剂la-co10。实施例3：实施例3与实施例1的区别仅在于，金属硼化物co-b与金属储氢材料粉末按8:1，标记为催化剂la-co8。实施例4：实施例4与实施例1的区别仅在于，金属硼化物co-b与金属储氢材料la0.67mg0.33ni3.0的比例为8:1，标记为la-ma-ni-co8。实施例5：将实施例1-4得到的催化剂应用于六氟丙酮气相催化加氢制备六氟异丙醇。具体包括下述步骤：将具有储氢性能的催化剂装填于氢化室中，通入氢氮混合气以及气化后的六氟丙酮水合物，气化温度为110℃，还原温度为200℃，还原时间为3小时，氢气和六氟丙酮摩尔比为5:1。表1中示出不同催化剂反应活性比较。5％pd/c为传统气相加氢用催化剂。表1催化剂转化率％选择性％la-co599.8100la-co1096.7100la-co898.1100la-mg-ni-co898.699.55％pd/c92.397.2由表1可以看出本实用新型催化剂可在温和条件下进行反应，对反应设备要求低；本实用新型催化剂具有高的催化活性和高选择性，几乎无副产品生成。以上内容仅为本实用新型的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。当前第1页12