Pb-Al为基础的类水滑石作为脱硫醇催化剂的用图_2

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气体流速为40~IOOL/ (min · L);即每升含硫醇 油品中通气的流速为40~100L/min。
[0056] 进一步地,当每升油品通气的速度为56L/min时,脱硫醇效果基本达到最好,所以 优选所述的气体流速为56L/ (min · L);即每升含硫醇油品中通气的流速为56L/min。
[0057] 进一步地,由于通气时间超过20min,脱硫醇的效果几乎无进一步的提高,所以为 了节约成本,优选所述通气时间t=l〇~20min。
[0058] 进一步地,为了节约成本,优选所述通气时间t=15min。
[0059] 本发明含硫醇矿物油品脱臭方法中上述类水滑石,即前述的类水滑石,所述类水 滑石以Pb/Al的复合金属氧化物为活性单元,各元素摩尔比n (Pb) :n (Al) =5~20:5。
[0060] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述各元素摩尔比n (Pb) : n (Al) =5~ 15:5。
[0061] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Al) =8 ~12:5。
[0062] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :η(Α1)=10:5〇
[0063] 进一步地,所述类水滑石还含有X,即所述的类水滑石以Pb/X/Al的复合金属氧化 物为活性单元,所述X为Mg、Cu、Mn和Zn中至少一种。
[0064] 进一步地,优选所述X为Cu,即所述的类水滑石以Pb/Cu/Al的复合金属氧化物为 活性单元。
[0065] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选各元素摩尔比 n(Pb) :n(Cu) :n(Al) =10 ~20:0 ~6:5,其中 n(Cu)尹 0。
[0066] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Cu):n(Al)=13 ~15:0 ~6:5。
[0067] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Cu) :n(Al) =13 ~15:1 ~4:5。
[0068] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n (Pb) : n (Cu) : n (Al) =14:2. 5:5〇
[0069] 进一步地,优选所述X为Mg,即所述的类水滑石以Pb/Mg/Al的复合金属氧化物为 活性单元。
[0070] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mg) :n(Al) =10 ~20:0 ~6:5,其中 n(Mg)尹 0。
[0071] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述各元素摩尔比 n(Pb):n(Mg):n(Al)=13 ~15:0 ~6:5。
[0072] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mg) :n(Al) =13 ~15:1 ~4:5。
[0073] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n (Pb) : n (Mg) : n (Al) =14:2. 5:5〇
[0074] 所述类水滑石中X为Mn,即所述类水滑石以Pb/Mn/Al的复合金属氧化物为活性单 J Li 〇
[0075] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mn) :n(Al) =10 ~20:0 ~6:5,其中 n(Mn)尹 0。
[0076] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mn) :n(Al) =13 ~15:0 ~6:5,其中 n(Mn)尹 0。
[0077] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mn) :n(Al) =13 ~15:1 ~4:5。
[0078] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mn) :n(Al) =14:2. 5:5〇
[0079] 所述类水滑石X为Mn,并且所述类水滑石还含有金属N,即所述的类水滑石以Pb/ Mn/N/Al的复合金属氧化物为活性单元,所述N为Sc、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn或Mg。
[0080] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述N为Co、Ti、Ni、Zn、Cu或Mg。
[0081] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述N为Cu或Ni。
[0082] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述N为Cu。
[0083] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mn) :n(N) :n(Al) =10 ~20:0 ~5:0 ~5:5,其中,n(Mn)尹 0, n(N)尹 0。
[0084] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mn) :n(N) :n(Al) =10 ~16:0 ~2:0 ~2:5,其中,n(Mn)尹 0, n(N)尹 0。
[0085] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Mn) :n(N) :n(Al) =10 ~16:0. 5 ~1. 5:0. 5 ~1. 5:5。
[0086] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比n(Pb) :n(Mn) :n (N):n(Al)=13:l:l:5〇
[0087] 所述类水滑石中X为Zn,即所述的类水滑石以Pb/Zn/Al的复合金属氧化物为活性 单元。
[0088] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选各元素摩尔比 n(Pb) :n(Zn) :n(Al) =10 ~20:0 ~6:5,其中 n(Zn)尹 0。
[0089] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :η(Ζη) :η(Α1)=13 ~15:0 ~6:5,其中 n(Zn)尹 0。
[0090] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Zn) :n(Al) =13 ~15:1 ~4:5。
[0091] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n (Pb) : n (Zn) : n (Al) =14:2. 5:5〇
[0092] 所述类水滑石中X为Zn,并且所述类水滑石还含有过渡金属M,即所述的类水滑石 以Pb/Zn/M/Al的复合金属氧化物为活性单元,所述M为Sc、Ti、V、Cr、Fe、Co、Ni或Cu。
[0093] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述M为Co、Ti、Ni或Cu。
[0094] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述M为Ni或Cu。
[0095] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述M为Ni。
[0096] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选各元素摩尔比 n(Pb) :n(Zn) :n(M) :n(Al) =10 ~20:0 ~5:0 ~5:5,其中,n(X)尹 0, n(M)尹 0。
[0097] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Zn) :n(M) :n(Al) =10 ~16:0 ~2:0 ~2:5,其中,n(X)尹 0, n(M)尹 0。
[0098] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比 n(Pb) :n(Zn) :n(M) :n(Al) =10 ~16:0. 5 ~1. 5:0. 5 ~1. 5:5。
[0099] 进一步地,为了达到更好的脱硫醇效果,更优选所述各元素摩尔比n(Pb) :n(Zn) :n (M):n(Al)=13:l:l:5〇
[0100] 本发明Pb-Al为基础的类水滑石时Pb将Mg/Al水滑石中的镁替换得到,或在替换 的基础上再添加新的金属元素制得的三元或四元等多元类水滑石。
[0101] 所述的Pb/Al类水滑石催化氧化剂的制备方法可以是类水滑石常规的制备方法, 如采用低饱和共沉淀法,将金属盐溶液加入含碳酸盐和碱的混合溶液共沉淀得到类水滑石 化合物,以类水滑石化合物为前驱体,进行煅烧得到所述的类水滑石催化剂,或者可以采用 水热合成法。下面列举几种本发明所述类水滑石的制备方法:
[0102] 本发明所述Pb/Al类水滑石催化氧化剂制备方法,包括以下步骤:
[0103] 根据水滑石的结构,按照n(Pb2+) :η(Α13+)的比例为3:1 ;称取21. 86g的Pb(NO3)2 ; 取8.258的六1(吣3)3.9!120,用去离子水配成301^溶液,该液体为六液 ;再按照(3(恥0!〇 / [c (Pb2+) +c (Al3+) ] =2. 25, c (Na2CO3) / [c (Pb2+) +c (Al3+) ] =0· 67 的比例,分别称取 Na0H7. 92g, 无水Na2C036 . 25g,用去离子水配成30mL溶液,该液为B液;
[0104] 在250mL烧杯中加入5~IOmL左右去离子水,水浴加热到65°C。然后用双滴法将 将A、B两液,以lOmL/min的速度滴加到该烧杯中,恒定pH为12左右,升高温度至75°C左 右,用保鲜膜和胶布密封烧杯口,保持恒温静止晶化20h。然后,反复洗涤至中性,将产物于 80°C下干燥24h,研磨过200目筛,即得产物Pb/Al水滑石。将水滑石产物移至马弗炉中于 300°C焙烧2h,即得最终产物Pb/Al类水滑石催化剂。
[0105] 本发明所述的Pb/Mg/Al类水滑石催化剂的制备方法如下:
[0106] ( I )根据水滑石的结构,按照n(Pb2+) :n(Mg2+) :η(Α13+)的比例为13:2:5 ;称取 18. 95gPb (NO3) 2 ;取 I. 3g 的 Mg (NO3) 2 ;8· 25g 的 Al (NO3) 3 · 9H20,用去离子水配成 30mL 溶液,该液体为 A 液;再按照 c (NaOH) / [c (Pb2+) +c (Mg2+) +c (Al3+) ] =2. 25, c (Na2CO3) / [c (Pb2+)+c (Mg2+)+c (Al3+) ] =0· 67 的比例,分别称取 NaOH7. 92g,无水 Na2C036. 25g,用去离子 水配成30mL溶液,该液为B液;
[0107] (II)在250mL烧杯中加入5~IOmL左右去离子水,水浴加热到65°C。然后用双滴 法将将A、B两液,以lOmL/min的速度滴加到该烧杯中,恒定pH为13左右,升高温度至75°C 左右,用保鲜膜和胶布密封烧杯口,保持恒温静止晶化20h。然后,反复洗涤至中性,将产物 于80°C下干燥24h,研磨过200目筛,即得产物Pb/Mg/Al水滑石。将水滑石产物移至马弗 炉中于300°C焙烧2h,即得最终产物Pb/Mg/Al类水滑石催化剂。
[0108] 本发明所述Pb/Mn/Cu/Al类水滑石催化剂的制备方法如下:
[0109] (I)根据水滑石的结构,按照n (Pb2+):n(Mn2+):n (Cu2+):n(Al3+)的比例为 13:1:1:5。量取 I. 02mL,50
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