体，超临界CO 2流体从萃取釜9-6的进气口进入萃取釜9-6ο在萃取釜9-6中，超临界CO2流体对萃取釜9-6中的物料进行萃取，之后含有萃取物的超临界CO2流体从萃取釜9-6出气口排出后进入第一分离釜9-7。超临界CO2流体在第一分离釜9-7中减压，减压后超临界CO2流体的溶解度降低，萃取物和超临界CO 2流体分离。
[0089]萃取结束后，关闭CO2增压泵9-4，逐渐释放萃取釜9-6内的气体，使萃取釜9_6恢复至常压。
[0090]实施例5
[0091]一种超临界流体萃取装置，包括:0)2低温储罐9-1、CO2低温液体泵9-2、CO 2常温储罐9-3、CO2增压泵9-4、汽化器9-5、实施例4所述结构的萃取釜9_6、第一分离釜9_7和第二分离釜9-8、萃取物储槽9-9、净化器9-10和CO2压缩机9_11。
[0092]其中，0)2低温储罐9-1的CO 2出口通过CO 2低温液体泵9_2与CO 2常温储罐9_3的0)2进口相连；C0 2常温储罐9-3的CO 2出口与CO 2增压泵9-4的CO 2进口相连；C0 2增压泵9-4的CO2出口与汽化器9-5的CO 2进口相连；汽化器9-5的超临界CO 2出口与萃取釜9-6的进气口相连；萃取釜9-6的出气口与第一分离釜9-7的进料口相连；第一分离釜9-7的CO2出口与第二分离釜9-8的进料口相连，第一分离釜9-7的萃取物出口与萃取物储槽9-9相连；第二分离釜9-8的CO2出口与净化器9-10的CO 2进口相连，第二分离釜9_8的萃取物出口与萃取物储槽9-9相连；净化器9-10的CO2出口与CO2压缩机9-11入口相连；C02压缩机9-11出口与0)2常温储罐9-3的CO2进口相连。
[0093]在本实施例中，0)2低温储罐9-1中的高压低温液态CO 2通过CO 2低温液体泵9_2输送至是0)2常温储罐9-3中。CO 2常温储罐9-3中的高压液态CO 2通过CO 2增压泵9_4增压和汽化器9-5升温后转变为超临界CO2流体，超临界CO 2流体从萃取釜9-6的进气口进入萃取釜9-6。在萃取釜9-6中，超临界CO2流体对萃取釜9-6中的物料进行萃取，之后含有萃取物的超临界CO2流体从萃取釜9-6出气口排出后进入第一分离釜9-7。超临界CO2流体在第一分离釜9-7中减压，减压后超临界CO2流体的溶解度降低，萃取物和超临界CO 2流体分离。分离后的萃取物进入萃取物储槽9-9，分离后的超临界CO2流体进入第二分离釜9-8。超临界0)2流体在二分离釜9-8中进行再次减压，再次减压的压力值低于临界压力，从而使得超临界CO2流体失去超临界特性，彻底与萃取物分离。分离后的萃取物进入萃取物储槽9-9，分离后的CO2进入净化器9-10除水。除水后的CO 2通过CO 2压缩机9_11压缩成液态CO2后返回0)2常温储罐9-3。
[0094]萃取结束后，关闭CO2增压泵9-4，逐渐释放萃取釜9-6内的气体，使萃取釜9_6恢复至常压。
[0095]实施例6
[0096]萃取装置萃取性能测试
[0097]称量120g正硅酸乙酯-40和900g水置于容器内，开始搅拌，同时加入一定量的lmol/L的盐酸调节体系的pH值至3，然后缓慢加入95wt%酒精1200mL，酒精加入过程中，将容器温度保持在32°C。酒精加入完毕后，再加入120g的十二烷基苯磺酸钠，在42°C下反应3h，得到硅溶胶。
[0098]向上述硅溶胶中缓慢加入浓氨水，调节体系pH值为12，向硅溶胶和氨水的混合溶液中加入玻璃纤维针刺毡(克重:950g/m2，拉伸断裂强度:1900N/50mm，破裂强度:3.6MPa，透气性:10m3/m2.min，耐温性:600 °C，厚度:3mm，密度:110kg/m3)，使针刺毡完全被溶液浸湿。针刺毡吸收了硅溶胶和氨水的混合溶液后在50°C下反应16h，得到湿凝胶材料。
[0099]将上述制得的湿凝胶材料浸泡于乙醇中，在46°C下浸泡30h。浸泡结束后，分离湿凝胶材料和乙醇，分离出的湿凝胶材料放入SOmL硫酸二甲酯和1200mL丙醇的混合溶液中，在60°C下加热20h时间。
[0100]加热结束后，取出湿凝胶材料，将湿凝胶材料放置于实施例5提供的超临界流体萃取装置中，在50°C、16MPa下萃取10h，得到硅气凝胶材料。
[0101]将上述制得的硅气凝胶材料研磨、超声波分散后利用透射电子显微镜观察，结果如图8所示，图8为本发明实施例6制得的硅气凝胶材料的透射电镜图。
[0102]通过图8可以看出，本实施例制得的硅气凝胶材料具有相互贯通的空间网络结构，凝胶一次粒子的粒径在10?25nm，S12粒子具有规则的球形结构，颗粒之间通过化学键结合后，相互连通形成多孔结构，孔径为5?50nm。由此可知，采用实施例5提供的萃取装置可以对湿凝胶材料中的溶剂进行充分萃取，得到具有多孔结构的硅气凝胶材料。
[0103]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种卧式超临界流体萃取釜，包括: 壳体，所述壳体底部设置有进气口，所述壳体顶部设置有出气口 ； 设置在壳体内腔的若干个物料架层； 和设置在进气口与物料架层之间的布气装置。
2.根据权利要求1所述的萃取釜，其特征在于，所述布气装置包括:与壳体内腔轴线平行的进气管；所述进气管与进气口相连通；所述进气管上设置有若干进气位。
3.根据权利要求2所述的萃取釜，其特征在于，所述进气位上设置有若干支管，若干所述支管在同一平面内，若干所述支管形成的平面垂直于进气管。
4.根据权利要求3所述的萃取釜，其特征在于，所述进气位上依次设置有第一支管、第二支管、第三支管和第四支管；所述第二支管和第三支管之间的夹角大于第一支管和第二支管之间的夹角，且大于第三支管和第四支管之间的夹角。
5.根据权利要求2?4任一项所述的萃取釜，其特征在于，所述若干进气位在进气管上沿进气管长度方向均勾分布。
6.根据权利要求1所述的萃取釜，其特征在于，所述物料架层包括若干个物料架；相邻物料架层中，上层中物料架在竖直方向上位于下层相邻物料架之间。
7.根据权利要求1所述的萃取釜，其特征在于，所述物料架层与壳体内腔之间设置有挡板；所述挡板将壳体内腔分隔为物料区和非物料区；所述进气口、出气口、物料架层和布气装置设置于物料区。
8.根据权利要求1所述的萃取釜，其特征在于，还包括设置在壳体内腔，与物料架层相配合的滑动机构；所述滑动机构使物料架层在壳体内腔中移动。
9.一种超临界流体萃取装置，包括: 0)2储存设备； 与CO2储存设备的CO 2出口相连的CO 2增压升温设备； 与0)2增压升温设备的超临界CO 2出口相连的权利要求1?8任一项所述的萃取釜； 和与萃取釜出气口相连的分离设备。
【专利摘要】本申请属于机械设备领域，尤其涉及一种卧式超临界流体萃取釜及超临界流体萃取装置。本申请提供的卧式超临界流体萃取釜，包括：壳体，所述壳体底部设置有进气口，所述壳体顶部设置有出气口；设置在壳体内腔的若干个物料架层；和设置在进气口与物料架层之间的布气装置。本申请提供的卧式超临界流体萃取釜在进气口和物料架层之间设置有布气装置，能够保证超临界流体在萃取釜中分布均匀。
【IPC分类】B01D11-00
【公开号】CN104784963
【申请号】CN201510182295
【发明人】赵峰, 唐智勇, 徐天宇
【申请人】北京博天子睿科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月17日