0m 3/h。当釜温升至120°C 左右时，开始滴加稀硝酸，正常情况下，前期流量控制在20. 6kg/h左右，约需5小时，随后将 流量调制25. 95kg/h，以后滴加速度要根据气量与反应情况调整。反应合格（7503〈0. 8% ) 后，降温至100 C，放料。
[0038] 表1实施例1物料添加情况
[0042] [改造后]
[0043] 实施例2(1)打开换热器的导热油进出口阀门，开启鼓风机，预热空气。（2)开启 相关阀门，将反应的物料放入氧化釜，开启氧化釜复合式搅拌，启动物料循环栗，开启导热 油加热物料至90-100°C。（3)空气预热（120-130°C)后通入氧化釜，风量约400m 3/h。（4) 放料完毕，继续升温，温度升至120 °C左右时，开启硝酸计量栗，正常情况下，前期流量控制 在20. 6kg/h左右，中期将流量调制25. 95kg/h，以后注入流量要根据气量与反应情况调整。 (5)反应合格（7503〈0· 8% )后，降温至，100°C，放料。
[0044] 表3实施例2物料添加情况
[0049] 实施例3
[0050] (1)打开换热器的导热油进出口阀门，开启鼓风机，预热空气。⑵开启相关阀门， 将反应的物料放入氧化釜，开启氧化釜复合式搅拌，启动物料循环栗，开启导热油加热物料 至90-100°C。（3)空气预热（120-130°C)后通入氧化釜，风量约400m 3/h。（4)放料完毕， 继续升温，温度升至120°C左右时，开启硝酸计量栗，正常情况下，前期流量控制在20. 6kg/ h左右，中期将流量调制25. 95kg/h，以后注入流量要根据气量与反应情况调整。（5)反应合 格（7503〈0· 8% )后，降温至，100°C，放料。
[0051] 表5实施例3物料添加情况
[0052]
[0056] 实施例4
[0057] (1)打开换热器的导热油进出口阀门，开启鼓风机，预热空气。⑵开启相关阀门， 将反应的物料放入氧化釜，开启氧化釜复合式搅拌，启动物料循环栗，开启导热油加热物料 至90-100°C。（3)空气预热（120-130°C)后通入氧化釜，风量约400m 3/h。（4)放料完毕， 继续升温，温度升至120°C左右时，开启硝酸计量栗，正常情况下，前期流量控制在20. 6kg/ h左右，中期将流量调制25. 95kg/h，以后注入流量要根据气量与反应情况调整。（5)反应合 格（7503〈0· 8% )后，降温至，100°C，放料。
[0058] 表7实施例4物料添加情况
[0059]
[0063] 本发明一方面将室温的空气用导热油经板翅换热器加热到130°C左右鼓入氧化 釜，再由气体分布器均匀分布；另一方面将搅拌换成轴流、蜗轮复合式搅拌，另外，增设一循 环栗（管道用导热油管伴热），以提高釜内物料接触几率；硝酸采用某一适当浓度的硝酸， 且用计量栗从循环栗出料口打入。由于以上措施，结果反应时间缩短了近30小时（一天 半），硝酸的单耗低了 0.6吨，降低了成本，年产量提高了 50吨左右（原来年产196吨，现在 年产256吨），污水量每年减少了 100多吨。
[0064] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换 和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1. 一种氧化3,8-二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置，其特征在于：所述的生产装 置包括鼓风机（1)、换热器（2)、氧化釜（3)，氧化釜（3)内设有的轴流与蜗轮混合式搅拌桨 (4)、氧化釜（3)底部设有空气分布器（5)、与釜相连的循环栗（6)，釜上方连有3,8_二甲 基-7-氯喹啉进料管，鼓风机（1)通过管道与换热器（2)连接，从换热器出来的管道连接氧 化釜（3)底阀相连；循环栗（6)的进口接釜底，出口从氧化釜（3)封头进，并插入氧化釜（3) 内的液面以下；硝酸进口与循环物料管线（7)相连。2. 如权利要求1所述的氧化3,8-二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置，其特征在于： 换热器（2)和氧化釜（3)都采用导热油加热，循环管道（7)和硝酸进料管都采用导热油伴 热。3. 如权利要求1所述的氧化3,8-二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置，其特征在于： 气体分布器需配套有循环栗联合使用。4. 一种利用如权利要求1-3任一项所述的装置氧化3,8-二甲基-7-氯喹啉生产喹草 酸的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下： (1) 打开换热器的导热油进出口阀门，开启鼓风机，预热空气； (2) 开启相关阀门，将3,8-二甲基-7-氯喹啉放入氧化釜，开启氧化釜复合式搅拌，启 动循环栗，开启导热油加热物料至90-100°C ; (3) 空气预热至120-130°C后通入氧化釜，由空气分布器均匀分布； (4) 进料完毕，继续升温，温度升至120°C时，开启硝酸计量栗，加入硝酸，流量控制在 20-26kg/h ； (5) 氧化釜内3,8-二甲基-7-氯喹啉含量〈0.8%后，降温至100°C，放料。5. 如权利要求4所述的生产方法，其特征在于：步骤（4)中，硝酸的浓度为86wt%。
【专利摘要】本发明公开了一种氧化3，8-二甲基-7-氯喹啉生产喹草酸的装置及其生产方法，本发明将氧化釜的搅拌由单一的框式改为轴流与蜗轮混合式的搅拌，冷空气由真空从釜底抽入改为从釜底鼓入130℃左右的热空气，再经气体分布器均匀分布，气体分布器要配有循环泵联合使用(气体分布器下方物料的混合均匀)，稀硝酸改为浓度较高的硝酸(稀硝酸反应慢，浓度过高时容易破坏喹啉环)，且由计量泵随循环泵出口均匀注入，取得了良好的效果，硝酸的单耗低了0.6吨，年产量提高了50吨左右(原来年产196吨，现在年产256吨)，污水年减少近100多吨。
【IPC分类】C07D215/48, B01J19/18
【公开号】CN105032321
【申请号】CN201510386430
【发明人】梁斌, 王作祥
【申请人】河南颖泰农化股份有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年6月30日