阻燃剂二甲基-1,3-丙二氧基环硅烷化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种阻燃剂二甲基-1,3-丙二氧基环硅烷化合物的制备方法。二甲 基-1,3-丙二氧基环硅烷属无面有机娃阻燃剂，适合用作聚氯己締、聚氨醋、环氧树脂、不 饱和树脂等材料的阻燃剂。
【背景技术】
[0002] 合成有机高分子材料具有耐化学腐蚀、质轻、易加工和美观等优点，广泛应用于各 个行业。但许多的高分子材料是易燃的，在带给人们各种方便的同时，又使人们常遭受火 灾的威胁。为了改善高分子材料易燃性的不足，促进了阻燃剂的发展。实践发现火灾发生 时，面系阻燃剂在燃烧过程中会产生面化氨气体等有害气体，造成二次危害。所W无面、低 烟、低毒阻燃剂成了研发的重点。由于有机娃阻燃剂分子中含有C-Si键，分解温度高、结构 稳定，阻燃效果好，还有良好的成炭作用，因此有机娃阻燃剂的研究与应用具有市场的急待 性。
[0003] 本发明公开了一种无面、环保阻燃剂二甲基-1,3-丙二氧基环硅烷化合物的制备 方法。该化合物阻燃效果好、成本低、工艺简单、应用广泛，具有很好的应用开发前景。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提出一种二甲基-1，3-丙二氧基环硅烷的制备方法，其工艺简 单、设备投资少、易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，可克服现有技术中的不足。
[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案，如上所述二甲基-1,3-丙二 氧基环硅烷的制备方法，其特征在于，该方法为：
[0006] 在装有高效分馈装置的反应器中，加入等摩尔的1,3-丙二醇和二甲基二甲氧基 硅烷及适量的有机溶剂，升温到80°C开始沸腾分馈反应，控制分馈柱顶温度不高于65°C， 连续分出生成的甲醇，随着反应的进行游离的二甲基二甲氧基硅烷减少，反应体系的温度 逐渐升高，在100~160°C保温反应5~化，当分馈出的甲醇达到理论量时，停止反应，蒸馈 出有机溶剂（回收使用）及少量低沸点物，得无色透明液体二甲基-1,3-丙二氧基环硅烷。
[0007] 如上所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯己烧、己二醇二己離或二己 二醇二甲離，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。
[000引本发明二甲基-1,3-丙二氧基环硅烷为无色透明液体，产率96. 5%~98. 7%，折 光率邮25= 1. 4418,密度（25°C) 1.048 + 0. 005g/cm3,沸点218°C。其适合作为不饱和树脂、 环氧树脂、聚氨醋、聚氯己締等材料的阻燃剂之用。
[0009] 二甲基-1,3-丙二氧基环硅烷的制备工艺原理如下式所示：
[0010]
【主权项】
1. 一种阻燃剂二甲基-1，3-丙二氧基环硅烷化合物的制备方法，其特征在于，该方法 为： 在装有搅拌器、温度计、高效分馏装置的反应器中，加入等摩尔的1，3_丙二醇和二甲 基二甲氧基硅烷及适量的有机溶剂，升温到80°C开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度 不高于65°C，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行反应体系的温度逐渐升高，在100~ 160°C保温反应5~9h，当分馏出的甲醇达到理论量时，停止反应，蒸馏出有机溶剂及少量 低沸点物，得无色透明液体二甲基-1，3-丙二氧基环硅烷，该化合物的结构如下式所示：
2. 如权利要求1所述阻燃剂二甲基-1，3-丙二氧基环硅烷化合物的制备方法，其特 征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲 醚，其用量为有机溶剂体积毫升数是产品理论质量克数的2-5倍。
【专利摘要】本发明涉及一种阻燃剂二甲基-1，3-丙二氧基环硅烷化合物的制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：在装有高效分馏装置的反应器中，使等摩尔的1，3-丙二醇和二甲基二甲氧基硅烷与有机溶剂混合，升温到80℃开始沸腾分馏反应，控制分馏柱顶温度不高于65℃，连续分出生成的甲醇，随着反应的进行反应体系温度逐渐升高，在100～160℃保温反应5～9h，当分馏出的甲醇达到理论量时，蒸馏出有机溶剂，得无色透明液体二甲基-1，3-丙二氧基环硅烷。本发明化合物阻燃效能高，成炭性好，适合用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃剂，并且生产工艺简单，设备投资少，成本低，易于实现工业化生产。
【IPC分类】C08K5-549, C07F7-18
【公开号】CN104650138
【申请号】CN201510100701
【发明人】侯宁, 王景, 王彦林, 王世杰
【申请人】苏州阳桥化工科技有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年3月6日