碱土金属同时分离检测的实施例。
[0018]实施例一
(I)将PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料表面预附膜取1.25g马来酸酐投入5.50g甲醇有机溶剂中，在10ml烧杯中溶解完全后，加入10.0OgPS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料，在28°C水浴中超声处理12min，待基料表面固化后，放入40°C烘箱中I小时至PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料表面预附膜干燥。
[0019](2)将表面预附膜后的PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料与马来酸酐进行正规接枝聚合反应，制备弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂
将(I)中制得的表面预附膜后的PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料加入装有10ml甲苯的三口反应瓶中，再将2.5g脱聚苯乙烯、3.0Og马来酸酐和1.06g的0.25%过氧化苯甲酰加入反应瓶中，放置于控温水浴中，升温至90°C搅拌回流反应8小时。冷却后，用甲醇一丙酮一甲醇洗涤，再用去离子水洗涤3遍，过滤后低温烘干，称重得14.50g含有双键的脂肪族弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂。
[0020](3)制作弱酸性阳离子色谱柱填料
将(2)中制得烘干的弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂放置入三口烧瓶中，加入200ml的6mmol磷酸，85°C水浴中搅拌回流，水解2hr，用去离子水洗涤一遍，制得弱酸性阳离子色谱柱填料。
[0021 ] ( 4)制作弱酸性阳离子色谱柱填料的分离柱，对试样中碱金属和碱土金属同时分离检测
将(3)中处理好的弱酸性阳离子色谱柱填料投入匀浆罐中，30Mpa高压装填到内径4.6mm，柱长10mm的不锈钢分离柱中，进行试样的分离。结果:分离度(Na+/NH4+) Rn=2.1,检测时间T=1.5min。
[0022]色谱分析条件:
淋洗液5.0mmoI/L甲烧磺酸或硝酸；
流量 1.0ml/min ；
进样量50ul ;
信号衰减6档；
信号检测:直接电导。
[0023]试样的分离检测结果见图1，数据如下:
保留时间(min)名称浓度(mg/1) 峰面积(uv.s) 峰分离度
1.752Li+ 0.2192633.37
2.567Na+ 1.5301792.10 3.027 NH4+ 1.5 33075 4.40 4.491 K+ 2.5 17861 3.37 7.543 Mg2+ 2.0 9101 2.52 10.501 Ca2+ 2.0 6291 0.0O
在同样的测试条件，用现有预附聚反应制作的弱酸性阳离子色谱柱填料分离柱对上述试样进行分离检测，在峰分离度、峰面积和保留时间等方面远不及本发明制备的交换树脂制作的弱酸性阳离子色谱柱填料分离柱的检测结果。
[0024]实施例二
与实施例一的(I)区别仅仅是取1.1Og马来酸酐投入4.0Og甲醇有机溶剂中，在15.5°C水浴中超声处理13min。
[0025]以本实施例弱酸性阳离子色谱柱填料制作的弱酸性阳离子色谱柱填料的分离柱，采用与实施例一相同试样和测试条件，对试样中碱金属和碱土金属同时分离检测，离子色谱分离检测结果与实施例一的检测结果相近，离子峰值误差小于2.5%。本实施例没有色谱图。
[0026]实施例三
与实施例一的(I)区别仅仅是取1.60g马来酸酐投入6.40g甲醇有机溶剂中，在34.5°C水浴超声处理14min。
[0027]以本实施例弱酸性阳离子色谱柱填料制作的弱酸性阳离子色谱柱填料的分离柱，采用与实施例一相同试样和测试条件，对试样中碱金属和碱土金属同时分离检测，离子色谱分离检测结果与实施例一的检测结果相近，离子峰值误差小于2.5%。本实施例没有色谱图。
[0028]实施例四与实施例一的(I)区别仅仅是取1.60g马来酸酐投入4.0Og甲醇有机溶剂中，超声处理 lOmin。
[0029]以本实施例弱酸性阳离子色谱柱填料制作的弱酸性阳离子色谱柱填料的分离柱，采用与实施例一相同试样和测试条件，对试样中碱金属和碱土金属同时分离检测，离子色谱分离检测结果与实施例一的检测结果相近，离子峰值误差小于2.5%。本实施例没有色谱图。
[0030]实施例五
与实施例一的(I)区别仅仅是取1.1Og马来酸酐投入6.40g甲醇有机溶剂中，超声处理 15min0
[0031 ] 以本实施例弱酸性阳离子色谱柱填料制作的弱酸性阳离子色谱柱填料的分离柱，采用与实施例一相同试样和测试条件，对试样中碱金属和碱土金属同时分离检测，离子色谱分离检测结果与实施例一的检测结果相近，离子峰值误差小于2.5%。本实施例没有色谱图。
[0032]实施例六
与实施例一的(2)的区别仅仅是以1:1聚丁二烯马来酸42%的水溶液替代马来酸酐，进行正规接枝聚合反应，制备弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂。
[0033]以本实施例弱酸性阳离子色谱柱填料制作的弱酸性阳离子色谱柱填料的分离柱，采用与实施例一相同试样和测试条件，对试样中碱金属和碱土金属同时分离检测，离子色谱分离检测结果与实施例一的检测结果相近，离子峰值误差小于2.5%。本实施例没有色谱图。
【主权项】
1.一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法，包括PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料，其特征在于所述PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料先与功能有效物马来酸酐和有机溶剂甲醇，在温度大于15°C，小于35°C进行表面预附膜物理处理，再与马来酸酐进行正规接枝聚合反应，制得弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂。2.根据权利要求1所述的一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法，其特征在于交换树脂聚合物微球基料表面预附膜物理处理的温度为25?32°C。3.根据权利要求1所述的一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法，其特征在于PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料与有机溶剂甲醇的重量比为1:0.40?0.64，进行表面预附膜物理处理。4.根据权利要求1所述的一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法，其特征在于PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料与有机溶剂甲醇的重量比为1:0.50?0.60，进行表面预附膜物理处理。5.根据权利要求1所述的一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法，其特征在于PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料表面预附膜物理处理在常压下超声处理10?15分钟。6.根据权利要求1所述的一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法，其特征在于PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料表面预附膜物理处理在常压下超声处理11?14分钟。7.根据权利要求1所述的一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法，其特征在于弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂是一种疏水聚合物接枝α，β不饱和二元酸衍生物的阳离子色谱分析交换树脂。
【专利摘要】本发明是涉及离子色谱柱的一种弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的制备方法，用该制备方法制备的弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂适于制作弱酸性阳离子色谱柱填料的分离柱。本发明采取PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料先与功能有效物马来酸酐和有机溶剂甲醇，在温度大于15℃，小于35℃进行表面预附膜物理处理，再与马来酸酐进行正规接枝聚合反应，制得弱酸性阳离子色谱柱填料交换树脂的技术方案，解决了现有PS-DVB溶胀完全的交换树脂聚合物微球基料，采用偶氮二异丁腈引发剂与马来酸酐升温进行表面预附聚化学反应操作较麻烦，步骤比较复杂，以及偶氮二异丁烯腈引发剂有毒，遇热分解放出的有机氰化物对人体危害大的技术问题。
【IPC分类】B01J39/26, B01J39/18, B01D15/36, G01N30/02
【公开号】CN105126936
【申请号】CN201510545695
【发明人】王金平, 薛超
【申请人】青岛盛瀚色谱技术有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月31日