聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚合尾气闭路循环回收的方法，特别是聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法。
【背景技术】
[0002]在氯乙烯(VCM)聚合过程中，为了实现工艺运行的经济性，保证树脂的质量，一般控制VCM最终转化率为80%?85%，这样每个聚合周期均有15%?20%的VCM未反应，该尾气经过二级压缩、冷凝处理后，不凝气体中仍然有70%左右的VCM。此聚合尾气如果直接放空，不仅造成资源浪费、生产成本增加，更重要的是VCM是致癌物质，排入大气中，会严重污染环境，危害人身体健康，因此，严格控制聚合尾气中VCM含量很重要，这也一直是氯碱行业环保工作的一项重要任务。
[0003]目前，我国采用的聚合技术，尤其是大型聚合釜技术，都在很大程度上引用和借鉴了国外的先进技术和设备，聚合尾气的回收通常采用压缩冷凝回收VCM技术。当回收VCM气体压力高于冷凝压力时，回收VCM直接进入冷凝器实现二级冷凝；当回收VCM气体压力接近冷凝器入口压力时，回收VCM气体经压缩机压缩后进入冷凝器冷凝，冷凝后的液体靠位差直接流入回收VCM储槽，备用。从二级冷凝器出口间歇排出的剩余不凝气体，目前采用的处理方法主要为直接排放或者排放到合成的VCM气柜。出于环保和降低消耗的考虑，现在很少有企业采用不凝气体直接排放这种简单的处理方法。采用不凝气体返回VCM气柜的方式虽然可以回收聚合尾气，但是不凝气体如果返回到前段合成的VCM气柜，就会进入精馏系统循环精制，加大精馏系统的生产负荷，降低设备的生产能力。同时，聚合回收的VCM气体中含有微量引发剂等多种助剂成分，容易在精馏系统发生自聚，堵塞设备和管道，影响精馏系统的生产。另外，聚合反应时间歇操作，I个反应周期结束后，在较短的时间内，将大量的VCM气体排入气柜，可能会造成生产系统气量波动，对生产过程的安全性造成影响。
【发明内容】
[0004]本发明在于解决了目前采用直接排放或排放到合成的VCM气柜的方法造成的资源浪费、降低生产能力和污染环境的问题，进而提供一种聚合尾气中VCM回收率高，而且可将回收气对精馏系统的影响降到最低的一种聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法。
[0005]本发明采用的技术方案:一种聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:来自聚合工序的回收气进入水洗塔，经水洗除去树脂颗粒后，进入碱洗塔，经碱洗除去二氧化碳气体、引发剂等杂质后，进入回收单体缓冲罐，经压缩机加压，进入回收单体冷凝器降温冷凝后，冷凝的液体与未冷凝的气体一同进入液封槽，未冷凝的气体通过液封槽上部进入尾气冷凝器，尾气冷凝器中冷凝的液体流回液封槽，尾气冷凝器中的不凝气进入回收气柜，液封槽中的液体自流进入单体中间槽，在单体中间槽内收集后，经回收单体泵送入固碱干燥器进行深度脱水，经脱水后的液体进入粗单体储槽，再经单体进塔泵泵入精馏塔，经精馏塔精馏后，产生的气体通过精馏塔冷凝器冷凝后进入精单体储槽，当聚合工序需要单体时经精单体泵送入聚合工序；精馏后产生的高沸物进入高沸物储槽。
[0006]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其单体缓冲罐底部与集水槽相连接。
[0007]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其碱洗塔为两个串联，能够有效去除回收气体中的二氧化碳、引发剂等杂质。
[0008]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其碱洗塔中碱液浓度为
5% ?10% ο
[0009]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其压缩机排污口与集水槽相连接。
[0010]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其压缩机出口压力为0.6 ?0.7MPa。
[0011]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其精馏塔系统压力为0.15 ?0.38MPa。
[0012]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其气柜高度为2?7m，缓冲了回收压力，有利于后续碱洗装置的高效运行。
[0013]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，深度脱水后，含水(300ul/L.
[0014]所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，精馏后使高沸物含量完全符合新鲜单体的指标，单体含高沸物< 20ul/l。
[0015]本发明的有益效果:本发明通过使用气体闭路循环回用的方法，设置水洗、碱洗装置，可有效去除回收单体中的树脂颗粒、二氧化碳气体、引发剂等杂质；设置回收气柜，缓冲了回收压力，有利于后续碱洗装置的高效运行；使用固碱干燥器，深度脱去回收单体中的水分、HCl和铁离子，使回收气体含水< 300ul/l，HCl与铁离子几乎为零；使用精馏塔精馏后，高沸物含量完全符合新鲜单体的指标，单体含高沸物< 20ul/l ;回收效率高、减少了环境污染。
[0016]在糊树脂生产中，对聚合回收单体工艺进行整体优化，增加了气柜、水洗、碱洗、固碱深度脱水、回收单体精致，整套组合工艺后，使得回收单体质量与新鲜单体一样，极大的提闻了糊树脂广品质量。
【附图说明】
[0017]图1为本发明的工艺流程图。
[0018]图1中，I为聚合工序，2为水洗塔，3为碱洗塔，4为回收单体缓冲罐，5为压缩机，6为回收单体冷凝器，7为液封槽,8为单体中间槽,9为回收单体泵，10为固碱干燥器,11为粗单体储槽，12为单体进塔泵，13为精馏塔，14为高沸物储槽，15精馏塔冷凝器，16为精单体储槽，17为精单体泵，18为集水槽，19为尾气冷凝器，20为回收气柜。
【具体实施方式】
[0019]参照附图1，一种聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，来自聚合工序I中的回收气进入水洗塔2，经水洗除去树脂颗粒后，进入碱洗塔3，经碱洗除去二氧化碳气体、引发剂等杂质后，进入回收单体缓冲罐4，经压缩机5加压，进入回收单体冷凝器6降温冷凝后，冷凝的液体与未冷凝的气体一同进入液封槽7，未冷凝的气体通过液封槽上部进入尾气冷凝器19，尾气冷凝器中冷凝的液体流回液封槽，尾气冷凝器中的不凝气进入回收气柜20，液封槽中的液体自流进入单体中间槽8，在单体中间槽内收集后，经回收单体泵9送入固碱干燥器10进行深度脱水，经脱水后的液体进入粗单体储槽11，再经单体进塔泵12泵入精馏塔13，经精馏塔精馏后，产生的气体通过精馏塔冷凝器15冷凝后进入精单体储槽16，当聚合工序需要单体时经精单体泵送入聚合工序；精馏后产生的高沸物进入高沸物储槽14。
[0020]另一实施例在于其单体缓冲罐底部与集水槽相连接。
[0021 ] 另一实施例在于其碱洗塔为两个串联。
[0022]另一实施例在于其碱洗塔中碱液浓度为10%。
[0023]另一实施例在于其碱洗塔中碱液浓度为8%。
[0024]另一实施例在于其碱洗塔中碱液浓度为5%。
[0025]另一实施例在于其压缩机排污口与集水槽相连接。
[0026]另一实施例在于其压缩机出口压力为0.7MPa。
[0027]另一实施例在于其压缩机出口压力为0.65MPa。
[0028]另一实施例在于其压缩机出口压力为0.6MPa。
[0029]另一实施例在于其精馏塔系统压力为0.38MPa。
[0030]另一实施例在于其精馏塔系统压力为0.25MPa。
[0031]另一实施例在于其精馏塔系统压力为0.15MPa。
[0032]另一实施例在于其气柜高度为7m。
[0033]另一实施例在于其气柜高度为5m。
[0034]另一实施例在于其气柜高度为2m。
【主权项】
1.一种聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:来自聚合工序的回收气进入水洗塔，经水洗除去树脂颗粒后，进入碱洗塔，经碱洗除去二氧化碳气体、引发剂等杂质后，进入回收单体缓冲罐，经压缩机加压，进入回收单体冷凝器降温冷凝后，冷凝的液体与未冷凝的气体一同进入液封槽，未冷凝的气体通过液封槽上部进入尾气冷凝器，尾气冷凝器中冷凝的液体流回液封槽，尾气冷凝器中的不凝气进入回收气柜，液封槽中的液体自流进入单体中间槽，在单体中间槽内收集后，经回收单体泵送入固碱干燥器进行深度脱水，经脱水后的液体进入粗单体储槽，再经单体进塔泵泵入精馏塔，经精馏塔精馏后，产生的气体通过精馏塔冷凝器冷凝后进入精单体储槽，当聚合工序需要单体时经精单体泵送入聚合工序；精馏后产生的高沸物进入高沸物储槽。2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:单体缓冲罐底部与集水槽相连接。3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:碱洗塔为两个串联。4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:碱洗塔中碱液浓度为5%?10%。5.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:压缩机排污口与集水槽相连接。6.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:压缩机出口压力为0.6?0.7MPa。7.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:精馏塔系统压力为0.15?0.38MPa。8.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:气柜高度为2?7m。9.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:深度脱水后，含水< 300ul/l。10.根据权利要求1所述的聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，其特征在于:精馏后使高沸物含量完全符合新鲜单体的指标，单体含高沸物< 20U1/1。
【专利摘要】一种聚氯乙烯生产中聚合尾气闭路循环回用的方法，设置水洗、碱洗装置，可有效去除回收单体中的树脂颗粒、二氧化碳气体、引发剂等杂质；设置回收气柜，缓冲了回收压力，有利于后续碱洗装置的高效运行；使用固碱干燥器，深度脱去回收单体中的水分、HCl和铁离子，使回收气体含水≤300μl/l，HCl与铁离子几乎为零；使用精馏塔精馏后，高沸物含量完全符合新鲜单体的指标，单体含高沸物≤20μl/l；回收效率高、减少了环境污染。
【IPC分类】B01J19/00
【公开号】CN105214581
【申请号】CN201410226971
【发明人】吴彬, 刘中海, 尹建平, 张国玉, 杨杰, 刘胜军, 孙新营, 孙中常, 吴智兵, 张金波, 陆俊
【申请人】新疆天业（集团）有限公司, 天伟化工有限公司, 天能化工有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2014年5月27日