和羟丙基-β-环糊精组成。
[0047] 本实施例生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0048] (1)姜汁制备：取洗净的新鲜生姜，切成小块后捣碎，姜汁过8层滤布，离心后取上 清液，抽滤，即可制备得到姜汁；
[0049] (2)同实施例1 ;
[0050] (3)包埋和提取：分别称取HP-β-CD和Na2S04加入步骤（1)中姜汁750ml中配制 成Na2S04浓度180g/L，HP-i3 -CD浓度150g/L的姜汁溶液；在65°C下以200r/min的速度搅 拌30min进行包埋，充分混合均匀，装入分液漏斗中，静置lh，待分相完全后，分别移出上相 和下相，所述下相即为湿生姜精油HP-β-CD微胶囊；
[0051] (4)干燥：取步骤（3)中所述下相，于60°C真空干燥4h，得到粉末状的生姜精油 HP-β-⑶微胶囊。
[0052] 用扫描电镜（SEM)观察HP-β-CD在形成微胶囊前后的形态，分别如图2和图3所 示，可见其由典型的球状变为了不规则的晶体状，生姜精油HP-β-CD微胶囊的粒径分布较 为均勾，为30-70μm。
[0053] 将本实施例所得到的生姜精油ΗΡ-β-⑶微胶囊用少量正己烷洗去表面油后，准 确称重，然后用水蒸气蒸馏法蒸馏3h，所得生姜精油经过无水硫酸钠除水后，准确称量，得 生姜精油1.l〇42g。
[0054] 对比例2
[0055] 取与本实施例步骤（3)中所使用的相同体积的姜汁750ml，直接水蒸气蒸馏，所得 生姜精油经过无水硫酸钠除水后，准确称量，得生姜精油2. 6512g。
[0056] 计算本实施例生姜精油提取率（Y)。
[0057] 其中
[0058] 本实施例的生姜精油提取率为41. 65%。
[0059] 实施例3
[0060] 一种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊，由生姜精油和羟丙基-β-环糊精组成。
[0061] 本实施例生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
[0062] (1)姜汁制备：取洗净的新鲜生姜，切成小块后捣碎，姜汁过8层滤布，离心后取上 清液，抽滤，即可制备得到姜汁；
[0063] (2)同实施例1 ;
[0064] (3)包埋和提取：分别称取HP-β-CD和Na2S04加入姜汁1000ml中配制成Na2S04 浓度135g/L，ΗΡ-β-CD浓度300g/L的姜汁溶液；在25°C下以600r/min的速度搅拌2h进 行包埋，装入分液漏斗中，静置lh，待分相完全，分别移出上相和下相，所述下相即为湿生姜 精油HP-β-CD微胶囊；
[0065] (4)干燥：取步骤（3)中所述下相，于50°C真空干燥8h，可得粉末状的生姜精油 HP-β-⑶微胶囊。
[0066] 将本实施例所得到的生姜精油ΗΡ-β-⑶微胶囊用少量正己烷洗去表面油后，准 确称重，然后用水蒸气蒸馏法蒸馏3h，所得生姜精油经过无水硫酸钠除水后，准确称量，得 生姜精油2. 6333g。
[0067] 对比例3
[0068] 取与本实施例步骤（3)中所使用的相同体积的姜汁1000ml，直接水蒸气蒸馏，所 得生姜精油经过无水硫酸钠除水后，准确称量，得生姜精油3. 5308g。
[0069] 计算本实施例生姜精油提取率（Y)。
[0070]其4
[0071] 本实施例的生要稩油提取率为74.
58%。
[0072] 通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)进行定性分析，将采用本实施例的方法所制 得到的生姜精油与对比例3采用传统水蒸气蒸馏法所得到的生姜精油进行对比，将生姜精 油溶于正己烷（色谱纯），配制成lOOppm的精油溶液，过0. 22μm微孔滤膜后进样。
[0073] 色谱操作条件：DB-5柱（30mX0. 25mmX0. 25μπι);载气He;恒流，柱流速1.OmL/ min;分流比20:1，进样量6. 0μL，进样口温度为240°C;炉温40°C(保持3min)，以6°C/min 的速度升至l〇〇°C，再以10°C/min的速度升至230°C(保持7min)。质谱采用El源，电子 能量70eV，离子源250°C。物质鉴定均通过保留指数和质谱数据库进行。
[0074] 如图4和图5所示，通过GC-MS分析可知，生姜精油主要成分为倍半萜烯、单萜烯 及其氧化物。采用水蒸气蒸馏法所得精油可鉴定到58种成分，而采用实施例的方法所得 生姜精油可鉴定到48种成分。姜精油中倍半砲含量最高，以α-姜稀（a-Zingiberene)、 倍半水序稀（β-Sesquiphellandrene)、a-金合欢稀（（E，E)-a-Farnesene)、β-甜 没药稀（β-Bisabolene)、ar_ 姜黄稀（ar-Curcumene)为主。
[0075] α-姜烯是姜精油的主要特征性风味成分，其含量高低直接决定了精油品质。对比 例3采用水蒸气蒸馏法所得生姜精油中α-姜烯相对含量为31. 63 %，而采用本实施例的方 法所得到的生姜精油中α-姜烯相对含量为46. 19%。因此，本发明所提供的方法所包埋的 生姜精油中特征性的姜烯含量大幅提高，故而本发明所得到的生姜精油具有更为浓郁的姜 的特征风味。
[0076] 表1绘制HP-β-⑶/Na2S04双水相体系相图时各临界点的浓度
[0077]
[0078] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范 围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1. 一种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊，其特征在于：由生姜精油和羟丙 基-β-环糊精组成。2. 如权利要求1所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊，其特征在于：所述生姜精 油羟丙基-β-环糊精微胶囊为不规则的晶体状，粒径分布较为均匀，为30-70μm。3. 权利要求1所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，其特征在于：包 括以下步骤： (1) 姜汁制备：取洗净的新鲜生姜，切成小块后捣碎，姜汁过滤布，离心后取上清液，抽 滤，即可制备得到姜汁； (2) 羟丙基-β-环糊精/Na2S04双水相体系相图的绘制； (3) 包埋和提取：分别称取羟丙基-β-环糊精和Na2S04W入步骤（1)中所述姜汁中配 制成Na2S04浓度为120~180g/L，羟丙基-β-环糊精浓度为150~350g/L的姜汁溶液； 在25-65Γ下搅拌进行包埋，充分混合均匀，静置，待分相完全后，分别移出上相和下相，所 述下相即为湿生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊； (4) 干燥：取步骤（3)中所述下相，干燥，得到生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊。4. 如权利要求3所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，其特征在于： 步骤⑶中配制成Na2S04浓度为120~135g/L，羟丙基-β-环糊精浓度为300~350g/L 的姜汁溶液。5. 如权利要求3所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，其特征在于： 羟丙基-β-环糊精/Na2S04|水相体系相图的绘制过程为室温下，将5mL的400g/L的羟丙 基-β-环糊精溶液置于试管内，然后用300g/L的似2504溶液滴定，随着Na#04溶液的加 入，试管内溶液由均相突然变浑浊，记录Na2S04溶液的加量；然后在试管内加入lmL水，溶液 又澄清，继续滴加Na2S04溶液，溶液又变浑浊，计算此时体系的总组成；以此类推，由实验测 定一系列双节线上的系统组成点，以羟丙基-β-环糊精浓度对Na2S04*度作图，即可得到 双节线。6. 如权利要求3所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，其特征在于： 步骤（3)中，搅拌速度为200-1000r/min，搅拌时间为30-150min。7. 如权利要求6所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，其特征在于： 步骤（3)中，搅拌速度为600r/min。8. 如权利要求3所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，其特征在于： 步骤（4)中所述干燥，采用真空干燥，干燥温度为50-60°C，干燥时间为4-8h。9. 如权利要求3所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，其特征在于： 所述生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊为不规则的晶体状。10. 如权利要求3-9任意一项所述的生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法， 其特征在于：所述生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊粒径分布较为均匀，为30-70μπι。
【专利摘要】本发明提供了一种生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊，由生姜精油和羟丙基-β-环糊精组成。本发明还提供了上述生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)姜汁制备；(2)羟丙基-β-环糊精/Na2SO4双水相体系相图的绘制；(3)包埋和提取：配制Na2SO4浓度为120～180g/L，羟丙基-β-环糊精浓度为150～350g/L的姜汁溶液；在25-65℃下搅拌进行包埋，充分混合均匀，静置分离，得到湿生姜精油羟丙基-β-环糊精微胶囊；(4)干燥。本发明方法简单、易于操作，时间少、成本低，无需额外加热、节能环保，且生姜精油品质优于水蒸气蒸馏法。
【IPC分类】B01J13/02, C11B9/00
【公开号】CN105251419
【申请号】CN201510534625
【发明人】苏义海
【申请人】铜陵白姜发展有限责任公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年8月25日