示，光照30min后，TBP的降解率可达88%，MB的降解率为89%。
[0026]实施例3:
(1)磁性Fe304纳米颗粒的制备:将2.7 g FeCl 3.6Η20和2.72g NaAc.3H20混合后，溶于60 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到200°C后保持36 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe304纳米颗粒。
[0027](2)Ag/AgCl@Fe304纳米材料的制备:取5.25g氯化钾用水完全溶解后，再加入1.16g步骤(1)制备好的Fe304纳米颗粒，超声分散30 min ;接着边搅拌边滴加硝酸银(1.7g)的氨水(14.2 mL, 25wt% NH3)溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射60 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304纳米颗粒。图2为所得产品的扫描电镜图。
[0028](3) Ag/AgCl@Fe304光催化活性测试:同实施例1步骤(3)，区别仅在于降解底物体积为80 mL,光催化剂Ag/AgCl@Fe304的用量为0.08g，光催化降解实验结果显示，光照45min后，TBP的降解率可达100%。MB的降解率可达100%。
[0029]实施例4:
(1)磁性Fe304纳米颗粒的制备:将4.05 g FeCl 3.6Η20和3.4 g NaAc.3H20混合后，溶于95 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到220°C后保持30 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe304纳米颗粒。
[0030](2 ) Ag/AgCl@Fe304m米材料的制备:取6.0g氯化钾用水完全溶解后，再加入
1.856g步骤(1)制备好的Fe304纳米颗粒，超声分散30 min ;接着边搅拌边滴加硝酸银(6.8g)的氨水(48.6 mL, 25wt% NH3)溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射75 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304纳米颗粒。
[0031](3)Ag/AgCl@Fe304光催化活性测试:同实施例1步骤(3)，区别仅在于降解底物体积为100 mL，光催化剂Ag/AgCl@Fe304的用量为0.1 g，光催化降解实验结果显示，光照50min后，TBP的降解率可达100%，MB的降解率可达100%。
[0032]实施例5:
(1)磁性Fe304纳米颗粒的制备:将4.86 g FeCl 3.6Η20和3.81 g NaAc.3H20混合后，溶于110 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到240°C后保持24 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe304纳米颗粒。
[0033](2)Ag/AgCl@Fe304纳米材料的制备:取6.75g氯化钾用水完全溶解后，再加入2.32g步骤(1)制备好的Fe304纳米颗粒，超声分散30 min ;接着边搅拌边滴加硝酸银(10.2 g)的氨水(64 mL, 25wt% NH3)溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射90 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304纳米颗粒。
[0034](3)Ag/AgCl@Fe304光催化活性测试:同实施例1步骤(3)，区别仅在于降解底物体积为300 mL,光催化剂Ag/AgCl@Fe304的用量为0.3 g，光催化降解实验结果显示，光照20min后，TBP的降解率可达99 %，MB的降解率可达100%。
[0035]实施例6:
(1)磁性Fe304纳米颗粒的制备:将8.1 g FeCl 3.6Η20和4.08 g NaAc.3H20混合后，溶于185 mL乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到240°C后保持12 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe304纳米颗粒。
[0036](2)Ag/AgCl@Fe304纳米材料的制备:取7.5 g氯化钾用水完全溶解后，再加入11.6g步骤(1)制备好的Fe304纳米颗粒，超声分散30 min ;接着边搅拌边滴加硝酸银(17 g)的氨水(85 mL, 25wt% NH3)溶液，接着在搅拌状态下用紫外光照射120 min，用蒸馏水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304纳米颗粒。
[0037](3)Ag/AgCl@Fe304光催化活性测试:同实施例1步骤(3)，区别仅在于降解底物体积为500 mL,光催化剂Ag/AgCl@Fe304的用量为0.5 g，光催化降解实验结果显示，光照30min后，TBP的降解率可达99%。MB的降解率可达100%。
[0038]效果实施例:
电镜检测:通过电镜对实施例1和实施例3制备的Ag/AgCl@Fe304进行检测，结果如图
1、2所示，可观测到Ag/AgCl@Fe304呈球形或类球形状，表面有团聚现象。
[0039]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe 304,其特征在于:由以下重量百分比的成分组成: 磁性Fe304纳米颗粒:20~50%Ag/AgCl:50~80%ο2.—种权利要求1所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe 304的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)磁性Fe304纳米颗粒的制备:将FeCl3.6Η20和NaAc*3H20混合后，溶于乙二醇中，待完全溶解后放入高压反应釜中，然后在马弗炉中加热到160 ~ 240°C，保持12~48 h，然后冷却至室温，水洗，干燥后得到形貌均匀的Fe304纳米颗粒；所述FeCl 3.6H20和NaAc.3H20的摩尔比为 0.003-0.03:0.015 -0.03 ;每 0.01 mol FeCl3*6H20 使用 60~67 mL 乙二醇溶剂； (2)Ag/AgCl@Fe304纳米材料的制备:将氯化钾用水完全溶解后，再加入步骤(1)制备好的Fe304纳米颗粒，超声分散20-60 min ;边搅拌边滴加硝酸银的氨水溶液，在搅拌状态下用紫外光照射30~120 min，用蒸馈水洗至pH值为6 ~ 7，干燥，得到Ag/AgCl@Fe304纳米颗粒；所述氯化钾和硝酸银的摩尔比为0.03-0.1:0.005-0.1，硝酸银和Fe304的摩尔比为0.005 ?0.1: 0.001 ?0.05。3.根据权利要求2所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe304的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的超声分散时间优选为30 min。4.根据权利要求2所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe304的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中，硝酸银的氨水溶液通过如下步骤配制得到:将硝酸银溶解于质量分数为25%的氨水中，硝酸银的质量百分比浓度为4?20%。5.—种权利要求1所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe 304的应用，其特征在于:将光催化材料用于降解有机物，具体操作过程为:将光催化剂投入有机污染物中，先避光搅拌30 min以达到吸附脱附平衡；然后在光源照射下降解有机物，每隔5-10 min取1 mL反应液，过滤，利用液相色谱分析底物浓度变化。6.根据权利要求5所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe304的应用，其特征在于:所述有机污染物是:初始浓度为200 Mmol/L新型阻燃剂2，4，6-三溴苯酚或有机染料亚甲基蓝；每10 mL有机污染物采用催化剂的量为0.0lgo7.根据权利要求5所述的磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe304的应用，其特征在于:所述光源为250 W的金钨灯，用滤光片过滤掉紫外光。
【专利摘要】本发明公开了一种具有表面等离子共振效应的磁性纳米复合光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4及其制备方法和应用，属于纳米光催化材料领域。本发明首先将FeCl3?6H2O和NaAc?3H2O混合后，溶于乙二醇中，反应、冷却至室温、水洗、干燥后制备形貌均匀的磁性Fe3O4纳米颗粒；将卤化钾与Fe3O4纳米颗粒超声分散，然后加入含硝酸银的氨水溶液，超声分散，紫外光辐射，水洗至水洗液的pH值为6～7，干燥，得到磁性纳米光催化材料Ag/AgCl@Fe3O4。本发明制备方法简单，成本较低，时间短，得到的Ag/AgCl@Fe3O4具有光响应范围宽、量子效率高等特点，能在可见光光催化降解有机污染物。
【IPC分类】B01J27/10, B82Y30/00, B82Y40/00, C02F1/30
【公开号】CN105363479
【申请号】CN201510804602
【发明人】史慧贤, 唐宾, 梁海霞, 李中华
【申请人】太原理工大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月20日