一种高性能纳米磁性材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及磁性材料领域，特别是涉及一种高性能纳米磁性材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米磁性材料既具有纳米材料所特有的量子效应、隧道效应等性质，另一方面又具有良好的磁导向性和生物相容性等特殊性质，可以在恒定磁场下聚集和定位等，被广泛应用于特定物质的分离和检测等方面。如生物医学领域，来自肿瘤细胞的血液中循环DNA，具有重要的检测意义，但因其含量极低，检测灵敏度不够，随着分离技术的提高，尤其是性能优越的纳米磁性材料研发，血液中循环DNA的检测逐渐成为可能。
[0003]纳米磁性材料中的CoFe2O4因其具有优良的性能而被看好，被广泛应用于多个领域，但目前CoFe2O4纳米磁性材料制备工艺复杂，产品性能不稳定，且单体材料性能单一，从而严重制约了该类纳米磁性材料的开发。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种高性能纳米磁性材料的制备方法，能够解决现有CoFe204纳米磁性材料制备工艺复杂，产品性能不稳定，单体材料性能单一等问题。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种高性能纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤:
(1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3.9H20 30?40份，CO(NO3)2.6H20 15?20份，CO(NH2)2 70?90份，ZSM-5 20?25份，去离子水50?70份，氨水10?20份；
(2)—级反应:将步骤(I)中称取的Fe(NO3)3.9H20，C0(N03)2.6H20 和CO(NH2)2溶于水中，一定条件下反应至溶液蒸干，瓶底有黑色物质残留；
(3)砂磨，压片:将步骤(2)中得到的黑色物质一定条件下研磨，并在15?20Mpa压力下压成圆片；
(4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片马弗炉中一定条件下煅烧；
(5 )二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(I)中ZSM-5混匀，放入反应釜中，在160?180°C下，反应16?18h，冷却至室温；将氨水加入，搅拌均匀，在180?200°C下，反应20?24h，即为所述高性能纳米磁性材料。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(I)中Fe(NO3)3.9H20,C0(N03)2.6H20,C0(NH2)2，ZSM-5和氨水均为分析纯级。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中反应条件为:程序升温3°C/min，至80?100°C时反应3?5h。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述研磨条件为:在50?60°C温度下，以1900?2000r/min研磨速度，研磨时间30?40min。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述煅烧条件为:通氩气保护，程序升温300°C/h，升温至900°C，保温5?7h，然后自然冷却至室温。[00?0]在本发明一个较佳实施例中，所述纳米磁性材料余磁化强度为15.8?20.2emu/g，晶粒尺寸为40?50nm。
[0011]本发明的有益效果是:本发明一种高性能纳米磁性材料的制备方法，操作简便，容易实现，能够解决现有CoFe204纳米磁性材料制备工艺复杂，产品性能不稳定等问题。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:
实施例1
(1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3.9H20 40份，CO(NO3)2.6H20 20份，CO(NH2)2 90份，ZSM-5 25份，去离子水70份，氨水20份;其中Fe(NO3)3.9H20，C0(N03)2.6H20，C0(NH2)2，ZSM-5和氨水均为分析纯级；
(2)—级反应:将步骤(I)中称取的Fe(N03)3.9H20，C0(N03)2.6H20 和C0(NH2)2溶于水中，程序升温3°C/min，至100°C时反应5h至溶液蒸干，瓶底有黑色物质残留；
(3)砂磨，压片:将步骤(2冲得到的黑色物质在60°C温度下，以2000r/min研磨速度，研磨40min，并在20Mpa压力下压成圆片；
(4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片于马弗炉中通氩气保护，程序升温300°C/h，升温至900°C，保温7h，然后自然冷却至室温；
(5 )二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(I)中ZSM-5混匀，放入反应釜中，在180°C下，反应18h，冷却至室温;将氨水加入，搅拌均匀，在200°C下，反应24h，即为所述高性能纳米磁性材料。
[0014]实施例2
(1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3.9H20 30份，CO(NO3)2.6H20 15份，CO(NH2)2 70份，ZSM-5 20份，去离子水50份，氨水 10份;其中Fe(NO3)3.9H20，C0(N03)2.6H20，C0(NH2)2，ZSM-5和氨水均为分析纯级；
(2)—级反应:将步骤(I)中称取的Fe(N03)3.9H20，C0(N03)2.6H20 和C0(NH2)2溶于水中，程序升温3°C/min，至80°C时反应3h至溶液蒸干，瓶底有黑色物质残留；
(3)砂磨，压片:将步骤(2)中得到的黑色物质在50°C温度下，以1900r/min研磨速度，研磨30min，并在15Mpa压力下压成圆片；
(4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片于马弗炉中通氩气保护，程序升温300°C/h，升温至900°C，保温5h，然后自然冷却至室温；
(5 )二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(I)中ZSM-5混匀，放入反应釜中，在160°C下，反应16h，冷却至室温;将氨水加入，搅拌均匀，在180°C下，反应20h，即为所述高性能纳米磁性材料。
[0015]上述方法制备的纳米磁性材料余磁化强度为15.8?20.2 emu/g，晶粒尺寸为40?50nmo
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种高性能纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)物料称取:按质量比称取Fe(NO3)3.9H20 30?40份，CO(NO3)2.6H20 15?20份，CO(NH2)2 70?90份，ZSM-5 20?25份，去离子水50?70份，氨水10?20份； (2)—级反应:将步骤(I)中称取的Fe(NO3)3.9H20AO(NO3)2.6H2O和⑶(NH2)2溶于水中，一定条件下反应至溶液蒸干，瓶底有黑色物质残留； (3)砂磨，压片:将步骤(2)中得到的黑色物质一定条件下研磨，并在15?20Mpa压力下压成圆片； (4)煅烧:将步骤(3)中得到的圆片马弗炉中一定条件下煅烧； (5 )二次反应:将步骤(4)中得到产物与步骤(I)中ZSM-5混匀，放入反应釜中，在160?180°C下，反应16?18h，冷却至室温；将氨水加入，搅拌均匀，在180?200°C下，反应20?24h，即为所述高性能纳米磁性材料。2.根据权利要求1所述的高性能纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中Fe(NO3)3.9H20，C0(N03)2.6H20，C0(NH2)2，ZSM-5和氨水均为分析纯级。3.根据权利要求2所述的高性能纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应条件为:程序升温3°C/min，至80?100°C时反应3?5h。4.根据权利要求1所述的高性能纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述研磨条件为:在50?60°C温度下，以1900?2000r/min研磨速度，研磨时间30?40mino5.根据权利要求1所述的高性能纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述煅烧条件为:通氩气保护，程序升温300°C/h，升温至900°C，保温5?7h，然后自然冷却至室温。6.根据权利要求1至5之一所述的高性能纳米磁性材料的制备方法，其特征在于，所述纳米磁性材料余磁化强度为15.8?20.2 emu/g，晶粒尺寸为40?50nm。
【专利摘要】本发明公开了一种高性能纳米磁性材料的制备方法，包括如下步骤：（1）物料称取；（2）一级反应；（3）砂磨，压片；（4）煅烧；（5）二次反应。本发明一种高性能纳米磁性材料的制备方法，制备的纳米磁性材料余磁化强度为15.8～20.2emu/g，晶粒尺寸为40～50nm，操作简便，容易实现，能够解决现有纳米磁性材料CoFe2O4制备工艺复杂，产品性能不稳定等问题。
【IPC分类】B82Y30/00, H01F1/00, C01G51/00
【公开号】CN105540684
【申请号】CN201510977240
【发明人】柯孝杨
【申请人】苏州冠达磁业有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月23日