用于双醋酸亚乙酯合成的催化剂的制作方法_3

文档序号:9676814阅读:来源:国知局
反 应温度,控制反应温度为20(TC,一氧化碳与氨气的摩尔比为10 ; 1,持续反应10.化后,停止 反应。
[0078] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0079]经计算双醋酸亚己醋的收率为61.67 %,选择性为84. 74 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0080] 【实施例10】
[0081] 催化剂的制备:将含8. 30gCo、含2. 80浊和含3. 30gNa的CoClz? 6&0、五测酸倭 ((畑4化5化? 8&0)和化2〇充分混合溶解于浓度为8wt%的盐酸中,得到浸溃液400ml,将 1. OL比表面为165m7g,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中, 静置化于IOOC干燥,得到所述催化剂。经ICP-MS分析该催化剂的Co含量为8. 30g/l,B 含量 2. 80g/l,化含量 3. 30g/L。
[0082] 双醋酸亚己醋的合成:将1.Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.IOmol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2.OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7.OMPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为178C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ; 1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0083] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0084] 经计算双醋酸亚己醋的收率为60. 29%,选择性为85. 38%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表I和表2。
[00财【实施例11】
[0086] 催化剂的制备:将含8.30g Co、含2. 80浊和含3. 30巧的CoClz?6&0、五测酸倭 ((畑4化5〇8?8&0)和K2SO4充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为 165mVg,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于IOOC 干燥,得到所述催化剂。经ICP-MS分析该催化剂的Co含量为8.30g/l,B含量2. 80g/l,K 含量3. 30g/L。
[0087] 双醋酸亚己醋的合成:将1.Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.IOmol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2.OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7.OMPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为178。一氧化碳与氨气的摩尔比为2山持续反应8.化后,停止反 应。
[0088] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0089] 经计算双醋酸亚己醋的收率为60. 30 %,选择性为85. 12 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0090]【实施例12】
[0091] 催化剂的制备:将含8. 30gCo、含2. 80浊和含3. 30gLi的CoClz? 6&0、五测酸 倭((畑4)BsOs'8&0)和LiCl充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为 165mVg,孔容为0. 95,直径为5.6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于IOOC 干燥,得到所述催化剂。经ICP-MS分析该催化剂的Co含量为8. 30g/l,B含量2. 80g/l,Li 含量 3. 30g/L。
[0092] 双醋酸亚己醋的合成:将1.Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.IOmol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2.OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7.OMPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为178°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ; 1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0093] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0094] 经计算双醋酸亚己醋的收率为60. 41%,选择性为85. 19%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[009引【实施例13】
[0096]催化剂的制备;将将含8. 30g Co、含2. 80浊和含3. 30gCs的CoClz?6&0、五测酸 倭((畑4) BsOs '8&0)和CsN〇3充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为 165mVg,孔容为0. 95,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于IOOC 干燥,得到所述催化剂。经ICP-MS分析该催化剂的Co含量为8.30g/l,B含量2. 80g/l,Cs 含量3. 30g/L。
[0097] 双醋酸亚己醋的合成:将1.0 mol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. OMPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为178°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ;1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0098] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0099] 经计算双醋酸亚己醋的收率为60. 33%,选择性为85. 28%,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0100] 【实施例14】
[0101] 催化剂的制备:将含8.30g Co、含2. 80浊、含1. 43拉n和含1.87邑化的CoCl2*6H2〇、 五测酸倭((畑4化〇8 ?細2〇)、葡萄糖酸锋(Cl化2〇14Zri3?3&0)和化OAc充分混合溶解于纯 水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为165m7g,孔容为0. 95,直径为5.6mm的球形Si〇2 载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于IOOC干燥,得到所述催化剂。经ICP-MS分析该催化 剂的Co含量为8. 30g/l,B含量2. 80g/l,化含量1. 43g/l,化含量1. 87g/L。
[0102] 双醋酸亚己醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. OMPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为178C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ;1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0103] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0104]经计算双醋酸亚己醋的收率为62. 32 %,选择性为86. 96 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0105] 本实施例与实施例1、实施例2比较可W看出,IIB金属化碱金属化在提高双醋 酸亚己醋催化剂的活性和选择性具有较好的协同作用。
[0106]【实施例15】
[0107] 催化剂的制备:将含8. 30gCo、含2. 80浊、含1. 43gCd和含1. 87邑化的CoClz.eHsO、 五测酸倭((NH4)Bs〇s? 8&0)、Cd(OAc)2? 2&0和化OAc充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液 400ml,将1.化比表面为165m7g,孔容为0. 95,直径为5.6mm的球形Si化载体浸溃在上述 浸溃液中,静置化于IOOC干燥,得到所述催化剂。经ICP-MS分析该催化剂的Co含量为 8. 30g/l,B含量 2. 80g/l,Cd含量 1. 43g/l,化含量 1. 87g/L。
[0108] 双醋酸亚己醋的合成:将1. Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.1 Omol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7. OMPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反 应温度,控制反应温度为178°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2 ;1,持续反应8.化后,停止反 应。
[0109] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0110]经计算双醋酸亚己醋的收率为62. 48 %,选择性为86. 84 %,为了便于说明和比 较,将催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、双醋酸亚己醋的收率和选择性分别列于 表1和表2。
[0111] 【实施例16】
[0112] 催化剂的制备:将含8. 30gCo、含2. 80浊、含0. 53拉n、含0. 90gCd和含1. 87邑化的 CoClz.eHsO、五测酸倭((NHa)BsOs.SHzO)、葡萄糖酸锋咕2&2〇142叫.3??Xd(OAc)2.SHzO和 化OAc充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为165m7g,孔容为0. 95, 直径为5.6mm的球形Si化载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于IOCTC干燥,得到所述催化 剂。经ICP-MS分析该催化剂的Co含量为8. 30g/l,B含量2. 80g/l,化含量0. 53g/l,Cd含 量 0. 90g/l,化含量 1. 87g/L。
[0113] 双醋酸亚己醋的合成:将1.Omol醋酸、0. 05mol催化剂、0.IOmol贿甲焼和 0. 45mol醋酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2.OMPa,然后 通入一氧化碳和氨气直至压力7.OMPa,
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1