镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于磁性纳米材料技术领域，涉及一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法。
【背景技术】
[0002]在过去几十年中，由于磁性纳米粒子展现了特殊的光、电、磁、催化等特性，并在磁响应装置、生物标记等许多高新技术领域得到了广泛的应用，因此在分子磁体领域对磁性纳米粒子的合成和研究成为一个新的热点。人们已采用几种方法制备普鲁士蓝类配合物分子磁体纳米颗粒，如多聚物包覆法17]和微乳液法等，其中多聚物包覆法是通过加入有机聚合物来阻止共聚的发生，这样不仅能够对纳米颗粒的尺寸进行控制，还可以稳定反应溶液，用这种方法合成时，多聚物链阻止了粒子间的团聚，而且还可以控制了纳米颗粒的增长速度，但是现有的制备方法中存在反应不易控制及产物的颗粒直径不均匀的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法，解决了现有制备方法中反应不易控制及产物的颗粒直径不均匀的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，本发明一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0005]步骤I，称取原料，
[0006]步骤2，配制K3Fe (CN) 6水溶液，将步骤I中称取的K 3Fe (CN) 6，加入到去离子水中，保证K3Fe (CN) 6充分溶解；
[0007]步骤3，将步骤I中称取好的NiCl2.6H20加入PVP水溶液中，开始搅拌，待其完全溶解；
[0008]步骤4，在剧烈搅拌的条件下，向步骤3制备好的混合溶液中缓慢的滴加步骤2中配制的K3Fe (CN)fr^液，滴加完毕后再保持剧烈搅拌25?40分钟，当溶液变成黄色、均匀、稳定的溶胶时，即得到镍铁氰化物纳米颗粒。
[0009]本发明的特点还在于，
[0010]其中，步骤I具体为，按照质量比为1:2?5:3?5称取NiCl2.6H20、PVP水溶液和K3Fe (CN) 6，其中PVP水溶液的浓度为20 %?35 %。
[0011]本发明的有益效果是，采用PVP作为稳定剂制备纳米颗粒，聚合物中的强极性基团上的氧、氮原子可以与过渡金属离子形成配位化合物，通过转化反应将金属离子转化为金属化合物微粒，溶液浓度越高网眼尺寸越小，相应的微粒的尺寸越小，因此可以对所制备的颗粒的尺寸进行控制并有效的控制反应的过程。
【具体实施方式】
[0012]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0013]本发明一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0014]步骤I，称取原料，按照质量比为1:2?5:3?5称取NiCl2.6H20、PVP水溶液和K3Fe (CN)6，其中PVP水溶液的浓度为20%?35% ;
[0015]步骤2，配制K3Fe (CN) 6水溶液，将步骤I中称取的K 3Fe (CN) 6，加入到去离子水中，保证K3Fe (CN) 6充分溶解；
[0016]步骤3，将步骤I中称取好的NiCl2.6H20加入PVP水溶液中，开始搅拌，待其完全溶解；
[0017]步骤4，在剧烈搅拌的条件下，向步骤3制备好的混合溶液中缓慢的滴加步骤2中配制的K3Fe (CN)fr^液，滴加完毕后再保持剧烈搅拌25?40分钟，当溶液变成黄色、均匀、稳定的溶胶时，即得到镍铁氰化物纳米颗粒。
[0018]本发明的制备方法中，在采用PVP作为稳定剂制备纳米颗粒时，聚合物中的强极性基团上的氧、氮原子可以与过渡金属离子形成配位化合物，经过配位反应后，金属离子在高分子链的周围均匀分布，然后通过转化反应将金属离子转化为金属化合物微粒，其尺寸受网眼尺寸的限制正好落在纳米范围内。溶液浓度越高网眼尺寸越小，相应的微粒的尺寸越小，因此可以对所制备的颗粒的尺寸进行控制。
[0019]实施例1
[0020]本发明一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施:[0021 ] 步骤I，称取原料，按照质量比为1:2:3称取NiCl2.6Η20、ΡνΡ水溶液和K3Fe (CN)6,其中PVP水溶液的浓度为20% ;
[0022]步骤2，配制K3Fe (CN) 6水溶液，将步骤I中称取的K 3Fe (CN) 6，加入到去离子水中，保证K3Fe (CN) 6充分溶解；
[0023]步骤3，将步骤I中称取好的NiCl2.6H20加入PVP水溶液中，开始搅拌，待其完全溶解；
[0024]步骤4，在剧烈搅拌的条件下，向步骤3制备好的混合溶液中缓慢的滴加步骤2中配制的K3Fe (CN) 6溶液，滴加完毕后再保持剧烈搅拌25分钟，当溶液变成黄色、均匀、稳定的溶胶时，即得到镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒。
[0025]实施例2
[0026]本发明一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0027]步骤I，称取原料，按照质量比为1:5:4称取NiCl2.6Η20、ΡνΡ水溶液和K3Fe (CN)6,其中PVP水溶液的浓度为35% ;
[0028]步骤2，配制K3Fe (CN) 6水溶液，将步骤I中称取的K 3Fe (CN) 6，加入到去离子水中，保证K3Fe (CN) 6充分溶解；
[0029]步骤3，将步骤I中称取好的NiCl2.6H20加入PVP水溶液中，开始搅拌，待其完全溶解；
[0030]步骤4，在剧烈搅拌的条件下，向步骤3制备好的混合溶液中缓慢的滴加步骤2中配制的K3Fe (CN) 6溶液，滴加完毕后再保持剧烈搅拌40分钟，当溶液变成黄色、均匀、稳定的溶胶时，即得到镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒。
[0031]实施例3
[0032]本发明一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0033]步骤I，称取原料，按照质量比为1:5:4称取NiCl2.6Η20、ΡνΡ水溶液和K3Fe (CN)6,其中PVP水溶液的浓度为30% ;
[0034]步骤2，配制K3Fe (CN) 6水溶液，将步骤I中称取的K 3Fe (CN) 6，加入到去离子水中，保证K3Fe (CN) 6充分溶解；
[0035]步骤3，将步骤I中称取好的NiCl2.6H20加入PVP水溶液中，开始搅拌，待其完全溶解；
[0036]步骤4，在剧烈搅拌的条件下，向步骤3制备好的混合溶液中缓慢的滴加步骤2中配制的K3Fe (CN) 6溶液，滴加完毕后再保持剧烈搅拌30分钟，当溶液变成黄色、均匀、稳定的溶胶时，即得到镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒。
[0037]对制备后得到的镍铁氰化物纳米颗粒进行性能测试后，得到的结果表明样品的粒径尺寸很均匀。
【主权项】
1.本发明一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤I，称取原料， 步骤2，配制K3Fe (CN) 6水溶液，将步骤I中称取的K 3Fe (CN) 6，加入到去离子水中，保证K3Fe (CN)6充分溶解； 步骤3，将步骤I中称取好的NiCl2.6Η20加入PVP水溶液中，开始搅拌，待其完全溶解； 步骤4，在剧烈搅拌的条件下，向步骤3制备好的混合溶液中缓慢的滴加步骤2中配制的K3Fe (CN)6溶液，滴加完毕后再保持剧烈搅拌25?40分钟，当溶液变成黄色、均匀、稳定的溶胶时，即得到镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，其特征在于，所述的步骤I具体为，按照质量比为1:2?5:3?5称取NiCl2.6H20、PVP水溶液和K3Fe (CN)6,其中PVP水溶液的浓度为20%?35%。
【专利摘要】本发明公开了一种镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，称取原料，步骤2，配制K3Fe(CN)6水溶液，将步骤1中称取的K3Fe(CN)6，加入到去离子水中，保证K3Fe(CN)6充分溶解；步骤3，将步骤1中称取好的NiCl2·6H2O加入PVP水溶液中，开始搅拌，待其完全溶解；步骤4，在剧烈搅拌的条件下，向步骤3制备好的混合溶液中缓慢的滴加步骤2中配制的K3Fe(CN)6溶液，滴加完毕后再保持剧烈搅拌25～40分钟，当溶液变成黄色、均匀、稳定的溶胶时，即得到镍镍铁氰化物分子磁体纳米颗粒。本发明的方法解决了现有制备方法中反应不易控制及产物的颗粒直径不均匀的问题。
【IPC分类】B82Y30/00, B82Y40/00, H01F1/01, B01J13/02
【公开号】CN105498650
【申请号】CN201410547170
【发明人】齐海港
【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年10月15日