铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性纳米材料技术领域，涉及一种铁络氰化物分子磁体纳米线的制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，普鲁士蓝类配合物分子磁体作为分子磁体的一个分支，由于其高度对称的面心立方结构和A、B位阳离子之间的铁磁、反铁磁交换作用类型和交换作用强度可通过改变A、B位阳离子的氧化态和自旋态的来调控，然而，现有的方法制备的普鲁士蓝类配合物存在着居里温度普遍偏低的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，解决了现有的分子磁性材料的居里温度普遍偏低的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0005]步骤1，准备电极，用制备好的多孔氧化铝模板作为一个电极，用高纯度的碳棒作为对电极，沉积采用两电极体系，
[0006]步骤2，配制沉积液，
[0007]步骤3，进行沉积反应，
[0008]步骤4，将步骤3中得到的铁铬氰化物分子磁体模板泡在饱和HgCl2S液中，经I?2h后将附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜与铝基底分离；
[0009]步骤5，将步骤4中得到的附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小时，将氧化铝薄膜溶解掉后，即得到铁铬氰化物分子磁体纳米线。
[0010]本发明的特点还在于，
[0011]其中，沉积液的配制方法是，将0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照体积比为1:1?2:0.5?1:2?4比例进行混合，得到沉积液。
[0012]其中，步骤3具体按照以下步骤实施，将步骤I中的两个电极放入步骤2中配制好的沉积液中，并给两个电极接通200Hz、1VAc交流电，沉积反应时间为15?30分钟，当氧化铝模板变为浅橘红色反应结束，得到铁铬氰化物分子磁体模板。
[0013]本发明的有益效果是，采用基于阳极氧化铝模板的电化学沉积技术制备铁铬氰化物分子磁体纳米线，用制备好的多孔氧化铝模板作为一个电极，用高纯度的碳棒作为对电极，沉积采用两电极体系，制备出的铁铬氰化物分子磁体纳米线的居里温度比现有的方法制备的有很大的提尚。
【具体实施方式】
[0014]下面结【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0015]本发明一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0016]步骤1，准备电极，用制备好的多孔氧化铝模板作为一个电极，用高纯度的碳棒作为对电极，沉积采用两电极体系，
[0017]步骤2，配制沉积液，将0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照体积比为1:1?2:0.5?1:2?4比例进行混合，得到沉积液；
[0018]步骤3，进行沉积反应，将步骤I中的两个电极放入步骤2中配制好的沉积液中，并给两个电极接通200Hz、1VAc交流电，沉积反应时间为15?30分钟，当氧化铝模板变为浅橘红色反应结束，得到铁铬氰化物分子磁体模板；
[0019]步骤4，将步骤3中得到的铁铬氰化物分子磁体模板泡在饱和HgCl2S液中，经I?2h后将附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜与铝基底分离；
[0020]步骤5，将步骤4中得到的附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小时，将氧化铝薄膜溶解掉后，即得到铁铬氰化物分子磁体纳米线阵。
[0021]本发明的制备方法中，沉积液里的H3BO4的作用是维持一定的pH值，并作为缓冲剂，防止沉积反应过于激烈，因为沉积速度过快会使孔洞口堵塞，使沉积失败。沉积反应完毕后，模板变浅橘红色，表明铁铬氰化物分子磁体己经沉积到了氧化铝模板的孔洞内部，然后将氧化铝薄膜层从铝基底解离下来后，然后用去离子水反复冲洗干净，最后再将氧化铝膜溶解掉，就得到分散在溶液中铁铬氰化物分子磁体纳米线。
[0022]实施例1
[0023]本发明一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0024]步骤1，准备电极，用制备好的多孔氧化铝模板作为一个电极，用高纯度的碳棒作为对电极，沉积采用两电极体系，
[0025]步骤2，配制沉积液，将 0.02mol/L 的 FeCl3溶液、0.02mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、0.6mol/L的H3BO3溶液和0.5mol/L的KCl溶液按照体积比为1:1:0.5:2比例进行混合，得到沉积液；
[0026]步骤3，进行沉积反应，将步骤I中的两个电极放入步骤2中配制好的沉积液中，并给两个电极接通200Hz、1VAc交流电，沉积反应时间为15分钟，当氧化铝模板变为浅橘红色反应结束，得到铁铬氰化物分子磁体模板；
[0027]步骤4，将步骤3中得到的铁铬氰化物分子磁体模板泡在饱和HgCl2溶液中，经Ih后将附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜与铝基底分离；
[0028]步骤5，将步骤4中得到的附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜放在含有
0.lmol/L的H2CrOjP 0.lmol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24小时，将氧化铝薄膜溶解掉后，即得到铁铬氰化物分子磁体纳米线阵。
[0029]实施例2
[0030]本发明一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0031]步骤1，准备电极，用制备好的多孔氧化铝模板作为一个电极，用高纯度的碳棒作为对电极，沉积采用两电极体系，
[0032]步骤2，配制沉积液，将 0.05mol/L 的 FeCl3溶液、0.05mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、0.9mol/L的H3BO3S液和lmol/L的KCl溶液按照体积比为1:2:1:4比例进行混合，得到沉积液；
[0033]步骤3，进行沉积反应，将步骤I中的两个电极放入步骤2中配制好的沉积液中，并给两个电极接通200Hz、1VAc交流电，沉积反应时间为30分钟，当氧化铝模板变为浅橘红色反应结束，得到铁铬氰化物分子磁体模板；
[0034]步骤4，将步骤3中得到的铁铬氰化物分子磁体模板泡在饱和HgCl2S液中，经I?2h后将附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜与铝基底分离；
[0035]步骤5，将步骤4中得到的附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜放在含有0.3mol/L的H2CrOjP 0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡26小时，将氧化铝薄膜溶解掉后，即得到铁铬氰化物分子磁体纳米线阵。
[0036]实施例3
[0037]本发明一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0038]步骤1，准备电极，用制备好的多孔氧化铝模板作为一个电极，用高纯度的碳棒作为对电极，沉积采用两电极体系，
[0039]步骤2，配制沉积液，将 0.03mol/L 的 FeCl3溶液、0.04mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、
0.8mol/L的H3BO3溶液和0.75mol/L的KCl溶液按照体积比为1:1.5:0.7:3比例进行混合，得到沉积液；
[0040]步骤3，进行沉积反应，将步骤I中的两个电极放入步骤2中配制好的沉积液中，并给两个电极接通200Hz、1VAc交流电，沉积反应时间为20分钟，当氧化铝模板变为浅橘红色反应结束，得到铁铬氰化物分子磁体模板；
[0041]步骤4，将步骤3中得到的铁铬氰化物分子磁体模板泡在饱和HgCl2溶液中，经
1.5h后将附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜与铝基底分离；
[0042]步骤5，将步骤4中得到的附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜放在含有
0.2mol/L的H2CrOjP 0.2mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡25小时，将氧化铝薄膜溶解掉后，即得到铁铬氰化物分子磁体纳米线。
[0043]对制备后得到的铁铬氰化物分子磁体纳米线进行性能测试后，得到的结果表明样品的居里温度为21?25K，这比以现有常规方法制备的普鲁士蓝纳米线的居里温度4.1K要尚O
【主权项】
1.一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1，准备电极，用制备好的多孔氧化铝模板作为一个电极，用高纯度的碳棒作为对电极，沉积米用两电极体系， 步骤2，配制沉积液， 步骤3，进行沉积反应， 步骤4，将步骤3中得到的铁铬氰化物分子磁体模板泡在饱和HgCl2溶液中，经I?2h后将附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜与铝基底分离； 步骤5，将步骤4中得到的附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小时，将氧化铝薄膜溶解掉后，即得到铁铬氰化物分子磁体纳米线阵。2.根据权利要求1所述的一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，其特征在于，所述的沉积液的配制方法是，将0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照体积比为1:1?2:0.5?1:2?4比例进行混合，得到沉积液。3.根据权利要求1或2所述的一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，其特征在于，所述的步骤3具体按照以下步骤实施，将步骤I中的两个电极放入步骤2中配制好的沉积液中，并给两个电极接通200Hz、1VAc交流电，沉积反应时间为15?30分钟，当氧化铝模板变为浅橘红色反应结束，得到铁铬氰化物分子磁体模板。
【专利摘要】本发明公开了一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，首先，准备电极，用制备好的多孔氧化铝模板作为一个电极，用高纯度的碳棒作为对电极，沉积采用两电极体系，然后配制沉积液并进行沉积反应，再将铁铬氰化物分子磁体模板泡在饱和HgCl2溶液中，经1～2h后将附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜与铝基底分离；最后将附着有铁铬氰化物分子磁体的氧化铝薄膜放在含有0.1～0.3mol/L的H2CrO4和0.1～0.3mol/L的H3PO4的混合溶液中浸泡24～26小时，即得到铁铬氰化物分子磁体纳米线阵。本发明的一种铁铬氰化物分子磁体纳米线的制备方法，解决了现有的分子磁性材料的居里温度普遍偏低的问题。
【IPC分类】H01F41/02, H01F1/01
【公开号】CN105513731
【申请号】CN201410546718
【发明人】齐海港
【申请人】西安艾菲尔德复合材料科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年10月15日