一种新型超临界细微粒制备装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及超细微粒材料制备技术领域，具体涉及一种新型超临界细微粒制备装置。
【背景技术】
[0002]超细微粒，特别是纳米级粒子的研制，在当前的高新技术中已成为一个热门领域，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用。超细粒子的制备有多种方法。超临界流体沉积技术是正在研宄中的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程在准均匀介质中进行，能够更准确地来控制结晶过程。由此可见，从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术，能够生产出平均粒很小的细微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的是提供一种操作更简单、温度和压力调控更方便的新型超临界细微粒制备装置。
[0004]为了实现上述目的，本实用新型是采用以下技术方案:一种新型超临界细微粒制备装置，其主要包括:冷浴槽2，连接在所述冷浴槽2进口端的CO2气瓶1，位于所述冷浴槽2内部的储罐3，设置于所述冷浴槽2出口端的CO2高压泵4，所述CO 2高压泵4与预热器5的进口端连接，所述预热器5的出口端通入恒温箱6内部并与结晶器7上的喷嘴701连接，平流泵8也与所述喷嘴701连接，所述结晶器7底部与第一分离器9连接，且二者之间设有第一背压阀10，所述第一分离器9下端与第一水浴罐11连接，上端与第二分离器12连接，且二者之间设有第二背压阀13，所述第二分离器12下端与第二水浴罐14连接，上端与气体流量计15连接。
[0005]进一步地，所述冷浴槽2采用DC-1015型号，工作温度:_5?100 °C，精度:±0.050C，工作槽容积:280 X 250 X 220mm，且带有外循环装置。
[0006]进一步地，所述储罐3采用ZR-1型号，工作压力:16MPa，容积:1000mL。
[0007]进一步地，所述储罐3的进出口处设有冷凝管301。
[0008]进一步地，所述CO2高压泵4出口处设有一电接点压力表401。
[0009]进一步地，所述预热器5上设有温控仪501。
[0010]进一步地，所述预热器5采用电加热方式，加热功率:500W，温度控制范围:室温?200。。。
[0011]进一步地，所述结晶器7上设有测温仪表702、测压仪表703。
[0012]进一步地，所述第一分离器9、第二分离器12均采用水浴循环加热方式，工作压力:1MPa，容积:300mLo
[0013]进一步地，所述气体流量计15采用湿式气体质量流量计。
[0014]本实用新型具有以下有益效果:本实用新型管路流程均采用不锈钢管线，恒温箱内胆也采用不锈钢材料制作，耐高温、防腐蚀；整个装置设有多个温控仪和压力表，对温度和压力的调控操作简便，设备实验参数可调范围宽、稳定性强、生产效率高；恒温箱门上设计玻璃视窗，内设照明灯，可方便对视窗结晶器的观察。
【附图说明】
[0015]图1为本实用新型的结构示意图。
[0016]附图标记说明:0)2气瓶1、冷浴槽2、储罐3、CO2高压泵4、预热器5、恒温箱6、结晶器7、平流泵8、第一分离器9、第一背压阀10、第一水浴罐11、第二分离器12、第二背压阀13、第二水浴罐14、气体流量计15。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图对本实用新型做进一步详细的说明。
[0018]本实用新型一种新型超临界细微粒制备装置，工作时，0)2气瓶I内的气体流入冷浴槽2时，因冷浴槽2带有外循环装置，可冷却0)2泵的泵头，工作温度:-5?100°C，精度:±0.050C ;用来储存液态CO2的储罐3安装在冷浴槽2内，在储罐3进、出口分别安装有冷凝管301，冷凝管301采用Φ6Χ I mm高压不锈钢管绕制而成，用于冷却CO2，使其充分液化；所述冷浴槽2出口端设有CO2高压泵4，该泵泵头带有冷却装置，与冷浴外循环回路相连接，使泵头始终处于低温状态，以便连续输出CO2，泵的出口安装一电接点压力表401，通过在表上设定压力上限值可有效防止泵或系统过载，工作压力:40MPa，流量可任意调节，最大流量4L/ h ;因从CO2高压泵4输出的CO 2温度很低，在进入结晶器7时先将其预热，预热器5采用电加热方式，加热功率:500W，温度控制范围:室温?200°C，加热温度由预热器温控仪501设定并控制；预热器5的出口端通入恒温箱6内部并与结晶器7上的喷嘴701连接，恒温箱6的工作室尺寸为:400X450X450 mm，工作温度:室温?200°C，控制精度:±1°C，恒温箱采用电加热，热风循环方式加热，加热时，打开循环开关，温度由恒温箱温控仪601设定并控制，恒温箱内胆采用不锈钢材料制作，耐高温、防腐蚀，恒温箱门上设计玻璃视窗，视窗可视范围:15X 100 mm，内设照明灯，可方便结晶器7的观察；结晶器7即高压视窗结晶器，结晶器7上设有测温仪表702、测压仪表703，其工作压力:25MPa (100°C以下)，容积:500mL，结晶器7低部安装金属过滤板，用来收集微粒，结晶器7顶部安装一喷嘴701，喷嘴上带有电加热装置，加热功率60W，加热温度由喷嘴温控仪704设定并控制，喷嘴孔可以从几个微米到几十个微米不等，溶液从中间的一个喷嘴喷出，CO2从周围的4个喷嘴喷出，确保溶液与CO2充分均匀混合；所述喷嘴701的顶部连接一平流泵8，所述平流泵8采用LB-10C型号，工作压力:40MPa，流量:0.01?10ml/min ;所述结晶器7底部与第一分离器9连接，且二者之间设有第一背压阀10，所述第一分离器9下端与第一水浴罐11连接，上端与第二分离器12连接，且二者之间设有第二背压阀13，所述第二分离器12下端与第二水浴罐14连接，其中，所述第一背压阀10、第二背压阀13均用来控制结晶器7的压力；所述第一分离器9、第二分离器12均采用水浴循环加热方式，工作压力:10MPa，容积:300mL，温度由分离器温控仪901、1201设定并控制，分离器上安装有压力表902、1202，用于压力测量；上端与气体流量计15连接，所述气体流量计15采用湿式气体流量计，用于对出口气体流量的计量。
[0019]本实用新型中管路流程均采用Φ6X I mm不锈钢管线连接。
[0020]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本实用新型的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，其主要包括:冷浴槽(2)，连接在所述冷浴槽(2 )进口端的0)2气瓶(I)，位于所述冷浴槽(2 )内部的储罐(3 )，设置于所述冷浴槽(2)出口端的CO2高压泵(4)，所述CO2高压泵(4)与预热器(5)的进口端连接，所述预热器(5)的出口端通入恒温箱(6)内部并与结晶器(7)上的喷嘴(701)连接，平流泵(8)也与所述喷嘴(701)连接，所述结晶器(7)底部与第一分离器(9)连接，且二者之间设有第一背压阀(10)，所述第一分离器(9)下端与第一水浴罐(11)连接，上端与第二分离器(12)连接，且二者之间设有第二背压阀(13)，所述第二分离器(12)下端与第二水浴罐(14)连接，上端与气体流量计(15)连接。2.根据权利要求1所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述冷浴槽(2)采用DC-1015型号，工作温度:-5?100 °C，精度:±0.05 °C，工作槽容积:280 X 250 X 220mm,且带有外循环装置。3.根据权利要求1所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述储罐(3)采用ZR-1型号，工作压力:16MPa，容积:1000mL。4.根据权利要求1或3所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述储罐(3 )的进出口处设有冷凝管(301)。5.根据权利要求1所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述0)2高压泵(4)出口处设有一电接点压力表(401)。6.根据权利要求1所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述预热器(5)上设有温控仪(501)。7.根据权利要求1或6所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述预热器(5)采用电加热方式，加热功率:500W，温度控制范围:室温?200°C。8.根据权利要求1所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述结晶器(7 )上设有测温仪表(702 )、测压仪表(703 )。9.根据权利要求1所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述第一分离器(9)、第二分离器(12)均采用水浴循环加热方式，工作压力:10MPa，容积:300mL。10.根据权利要求1所述的一种新型超临界细微粒制备装置，其特征在于，所述气体流量计(15 )采用湿式气体质量流量计。
【专利摘要】本实用新型公开了一种新型超临界细微粒制备装置。它的技术方案是：其主要包括：冷浴槽，连接在所述冷浴槽进口端的CO2气瓶，位于所述冷浴槽内部的储罐，设置于所述冷浴槽出口端的CO2高压泵，所述CO2高压泵与预热器的进口端连接，所述预热器的出口端通入恒温箱内部并与结晶器上的喷嘴连接，平流泵也与所述喷嘴连接，所述结晶器底部与第一分离器连接，且二者之间设有第一背压阀，所述第一分离器下端与第一水浴罐连接，上端与第二分离器连接，且二者之间设有第二背压阀，所述第二分离器下端与第二水浴罐连接，上端与气体流量计连接。本实用新型多采用不锈钢材料制作，耐高温、防腐蚀；设有多个温控仪和压力表，对温度和压力的调控操作简便。
【IPC分类】B01J2/00, B01D9/02
【公开号】CN204638133
【申请号】CN201520222264
【发明人】金雪松, 王永明
【申请人】南通市华安超临界萃取有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年4月14日