一种乙醛酸的氧化反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化工反应装置领域，更具体的说，涉及一种乙醛酸的氧化反应装置。
【背景技术】
[0002]乙醛酸是一种重要的精细化工原料和中间体，广泛应用于香料、医药、农药、造纸、涂料、油漆、皮革和食品添加剂等轻工产品的合成领域。目前，工业上较常用的化学合成方法主要有乙二醛硝酸氧化法、草酸电解还原法、马来酸(酐)臭氧氧化法三种。其中，乙二醛硝酸氧化法以其较低的成本和较成熟的技术，成为国内外生产厂家普遍采用的乙醛酸合成方法。
[0003]乙二醛硝酸氧化法是在盐酸等助剂的催化作用下，用硝酸作氧化剂选择性氧化乙二醛，生成主产物乙醛酸，并副产草酸。反应原理如下:
[0004]主反应方程式为:
[0005]3CH0-CH0 + 2HN03 — 3CH0-C00H + 2N0 i + Η 2 0 ①
[0006]同时不可避免地因乙醛酸被进一步氧化而发生副反应，生成一定量的副产物草酸。副反应方程式为:
[0007]3CH0-C00H + 2ΗΝ03 — 3H00C-C00H + 2Ν0 丨 + Η 2 0 ②
[0008]目前主流的合成方法还引入空气(含约21%的02 )参与反应，借助空气中的0 2将Ν0氧化为N0 2 ,ΝΟ 2进一步被水吸收反应，生成硝酸或亚硝酸而成为可回收利用的氧化剂，同时解决环境污染问题。这一转化过程主要发生如下反应:
[0009]2Ν0 + 0 2= 2Ν0 2③
[0010]3Ν0 2 + Η 2 0 = 2ΗΝ0 3+ Ν0 ④
[0011]4N0 2 + 0 2 + 2H 2 0 = 4HN0 3 ⑤
[0012]经文献检索和对同行业主要生产厂家调研，我们发现，现有的和目前已实现工业化的氧化反应设备和尾气吸收装置主要有以下共同特点:
[0013]( 1)氧化设备均为搪玻璃氧化釜，结构过于简单，不能满足氧化反应的需要，不能
[0014]很好地适应工艺条件优化等要求。
[0015](2)尾气吸收设备大多采用填料塔水吸收，少数厂家伴有碱液吸收装置，以回收套用氧化剂硝酸并减排，但由于装置水平参差不齐，部分厂家并未实现达标排放的目标。
[0016](3)氧化设备和吸收设备的共同特点在于，设备过于简单化、单一化，未根据工艺自身的特性和氧化反应以及尾气回收治理的原理进行合理设计开发，普遍采用通用设备而非专用设备。
[0017]上述现有装置主要存在以下缺陷:
[0018]A、虽然引入了空气参与反应，但这主要是针对尾气吸收过程中将N0氧化为N02降低水吸收难度而引入的，空气的引入并没有给氧化反应本身造成多大有利影响，没有从源头上充分利用从釜中逸出的氧化剂来实现节能减排，因而尾气产生量较大，给环保造成了很大的压力。
[0019]B、大多采用在吸收塔末端连接引风机的设备流程，使反应釜和吸收塔整个系统在负压下运行，这会造成氧化釜中酸性气体的快速大量流失，且负压也不利于气体的水吸收，使解吸加剧，使硝酸的回收率严重下降，回收硝酸的浓度也较稀，致使吸收液总量加大，套用后多余部分不得不处理和排放，不利于节能减排。
[0020]C、通常采用的氧化反应温度为50-80°C，被负压抽出的气体温度高达40-60°C，未采取降温措施直接进入吸收系统，同时吸收过程中反应放热，使得吸收温度偏高，吸收处理效果不佳，不利于提高原料回收率和减排，且系统运行不够稳定，超标排放的现象时有发生。
[0021]在专利号为201420118230名称为《一种改良型合成乙醛酸的氧化反应及尾气吸收的装置》的中国专利中，在反应釜的尾气出口处设置了尾气冷凝器，便于将尾气中包含Η2 0、0 2、NO、Ν0 2通过水蒸气吸收形成ΗΝ0 2和圆0 3，再通过尾气冷凝器中的冰盐水冷却之后回流到反应釜内，达到充分回收利用尾气，并维持反应釜内氧化环境的稳定，直接从源头上充分回收利用从反应釜中逸出的氧化剂来实现节能减排。
[0022]但是由于从反应釜中出来的尾气进入到尾气冷凝器、再到从尾气冷凝器中冷却之后的回流液到反应釜中的这个过程中，连接反应釜和尾气冷凝器中的管道将受到剧烈的温度变化，从而非常容易受到腐蚀老化，从而出现泄漏的问题。
【实用新型内容】
[0023]针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种能够很好的保护反应釜到尾气冷凝器之间的管道的乙醛酸的氧化反应装置。
[0024]为实现上述目的，本实用新型提供了如下技术方案:一种乙醛酸的氧化反应装置，包括反应釜、尾气冷凝器、吸收塔、吸收液冷却器、吸收液循环栗，所述反应釜包括进气管和进料管，所述反应釜的尾气出口处设有尾气冷凝器，所述尾气冷凝器与吸收塔连通，所述吸收塔与所述吸收液冷却器通过所述吸收液循环栗组成冷却循环回路，所述装置还包括鼓风机，所述鼓风机与所述反应釜的进气管外端连接，所述反应釜和尾气冷凝器通过出气回流管相连，所述出气回流管外还设有密封管，所述出气回流管的外壁和密封管的内壁之间形成密封空间，所述密封管的管壁上还连接有与密封空间连通的吸气管，吸气管的另一端与真空栗连接。
[0025]本实用新型进一步设置为:所述进气管和进料管伸入反应釜内的一端管头封闭，所述管头的管壁上设有多个小孔。
[0026]本实用新型进一步设置为:所述吸收塔为串联的多级波纹填料吸收塔，所述各级塔分别通过所述吸收液循环栗与所述吸收液冷却器导通。
[0027]本实用新型进一步设置为:所述尾气冷凝器为列管式或搪玻璃片式换热器，降温介质为0_15°C冰盐水。
[0028]本实用新型进一步设置为:所述吸收液冷却器为耐强酸腐蚀的列管式换热器，降温介质为凉水塔提供的循环冷却水。
[0029]与现有技术相比，本实用新型的优点在于:
[0030]1、通过采用尾气冷凝器中的冰盐水进行降温，使反应釜气相逸出的气体冷凝回流至反应釜内，充分回收利用部分氧化剂并维持釜内氧化环境的稳定，从源头上充分回收利用从釜中逸出的氧化剂来实现节能减排。同时实现了尾气进入吸收塔前的预冷，有利于减轻管道、设备高温腐蚀老化，促进吸收过程正常进行。
[0031]2、通过设置在出气回流管道外的密封管，然后通过吸气管和真空栗，可以将出气回流管和密封管之间的密封空间抽成真空状态，当从反应釜中出来的尾气和从尾气冷凝器中回流的冷凝液通过出气回流管的时候，由于其外部呈真空状态，所以避免了从外部腐蚀出气回流管的风险，增强了其使用稳定性。
【附图说明】
[0032]图1为本实用新型一种乙醛酸的氧化反应装置实施例的系统结构图；
[0033]图2为本实用新型一种乙醛酸的氧化反应装置实施例的出气回流管、密封管和吸气管的剖视图。
[0034]图中，1、反应爸；2、鼓风机；3、尾气冷凝器；4、