一种管状膜氢气分离器的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种管状膜氢气分离器，该分离器包括腔体、端盖法兰、膜组件、预热螺旋管。所述腔体为中空筒状结构，在腔体上设置产品气出气管和吹扫气预热盘管，腔体的一端连接法兰，另一端与吹扫气预热管的一端相连；所述端盖法兰上设置穿透的进气管、出气管和热电偶套管，进气管和出气管两端分别连接VCR接头；所述膜组件与腔体同轴，置于腔体内，通过膜组件两端的VCR接头分别与端盖法兰上的出气管和预热螺旋管的一端相连；所述预热螺旋管的另一端通过VCR接头与端盖法兰上的进气管相连。该管状膜氢气分离器具有结构紧凑、热利用效率高、膜组件更换方便、密闭性可靠等优点，特别适用于中小规模氢气分离与纯化。
【专利说明】
_种管状膜氢气分禹器
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种管状膜氢气分离器，具体地，是将一根管状氢气分离膜材料通过石墨垫圈、金属压环与金属封头密封连接形成膜组件，再将膜组件与腔体、端盖法兰、预热螺旋管进行组合形成膜氢气分离器，该管状膜氢气分离器具有结构紧凑、热利用效率高、膜组件更换方便、密闭性可靠等优点，特别适用于中小规模氢气分离与纯化。
【背景技术】
[0002]在气体分离领域，以多孔陶瓷为基体的多功能复合材料的研究备受关注，如以多孔陶瓷为基体的钯及其合金复合膜、碳分子筛膜、透氧膜等膜材料都是近年来研究的热点。随着电子信息、半导体和LED制造等产业的迅速发展，促进了对超纯氢气(纯度>99.9999 % )的需求量日益增加(陈自力等，多晶硅生产中氢气的来源与净化，低温与特气，30(2012)21-23)，同时对氢气分离与纯化技术提出了更高要求。钯及其合金复合膜由于具有透氢性好、氢气选择性高以及良好的机械和热稳定性等特性，使其在氢气分离与纯化应用中备受青睐，是目前常见的一种制备高纯度氢气的纯化方案。
[0003]由于钯复合膜在低于300°C时与H2接触会发生“氢脆现象”，破坏钯膜的完整性和致密性，使其无法进行氢气的分离与纯化，因此采用钯复合膜进行氢气分离与纯化时，其工作温度一般要求高于300°C，这必然会涉及到钯/陶瓷复合膜的高温密封问题。通常陶瓷管件与金属管线之间较为常用的连接方式是机械连接(顾玉熹等，陶瓷与金属的连接，化学工业出版社，2010)，即通过接头、螺纹、法兰、卡套等来实现陶瓷管件的密封及与其它部件的连接，具有简单易行、成本低、拆卸方便的优点。然而，陶瓷材料的热膨胀系数低，在25-700°C时的热膨胀系数约为7?8 X 10-6K-1 (电气电子绝缘技术手册，机械工业出版社，2008，卩482);不锈钢在25-700°(:时的热膨胀系数为18.6\10-6 K_l(金属材料手册，化学工业出版社，2009)，二者热膨胀系数相差很大，采用机械连接方式直接将陶瓷材料与不锈钢壳体密封连接时，在高温或升降温过程必将产生热膨胀不匹配的问题。
[0004]为了减缓在高温使用时陶瓷管件与金属密封造成的热膨胀差异，人们提出了各种办法，如:黄等(黄彦，胡小娟，陈卫东.一种适用于高温条件的管接头卡套，中国专利CN101440901A，01，2006)采用卡套密封的方式，分别将陶瓷材料两端密封，之后将其中一端与密封器连接，另一端自由伸缩，这种方式可以消除热膨胀的差异，但结构不够紧凑且需要三次密封连接，增加了气体泄漏的机会;黄等(黄彦，查钦来，胡小娟.一种陶瓷管件的高温密封器，中国发明专利，CN102979981A，03.2013)采用热膨胀系数与陶瓷材料相接近的定膨胀合金材料制造密封器腔体，结合卡套法对陶瓷管件进行密封连接，有效地解决了高温或频繁升降温环境中陶瓷与密封腔体之间产生的热膨胀应力问题，但因为定膨胀合金材料的成本很高，这必然导致该密封器的制造成本增加。徐等(徐恒泳，李春林，唐春华，一种多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器，中国专利N101642684A，02.2010；徐恒泳，唐春华，集预热和换热于一体的多通道金属钯复合膜氢气分离装置，中国实用新型专利，CN203379783U，01.2014)采用金属弯管等连接在钯膜组件的一端，然后将钯膜组件采用焊接的方式密封在分离器腔体内，通过金属弯管等的伸缩有效地缓冲了钯/陶瓷复合膜管与金属密封处在热膨胀时产生的应力，该分离器结构保证了接口的密闭性，但也导致分离器制造相对繁琐、钯/陶瓷复合膜不容易更换、且分离器腔体不能反复使用的问题。而将内置金属螺旋管、法兰密封结构与分离器腔体相结合，将是一个解决释放热膨胀应力、膜组件容易更换、分离器腔体反复使用且保证接口密闭性的可行方法。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型针对从含氢原料气中分离提纯氢气，以钯复合膜为核心部件，提供了一种具有较高系统密闭性、膜组件更换方便、原料气和吹扫气得到有效预热的管状膜氢气分离器，提高了热利用效率，使得氢分离器变得更为高效紧凑。
[0006]本实用新型的具体技术方案为:
[0007]—种管状膜氢气分离器，该分离器由腔体、膜组件、预热螺旋管、端盖法兰组成。
[0008]所述腔体为中空的筒状结构，腔体壁面上设置有产品气出气管、腔体外壁面上缠绕有吹扫气预热盘管，腔体一端设有环状连接法兰，连接法兰与端盖法兰相连接，腔体另一端与吹扫气预热盘管的一端相连;所述吹扫气预热管盘绕在腔体外侧，其一端与腔体相连，另一端经VCR接头与吹扫气气源相连。
[0009]所述端盖法兰上设置穿透端盖法兰的进气管、出气管和热电偶套管；进气管和出气管处于远离腔体一侧的另一端分别连接有VCR接头;热电偶套管为一端开口另一端封闭的管状结构，封闭端位于端盖法兰面向腔体的一侧，热电偶套管的封闭端伸入至腔体内。
[0010]所述膜组件与腔体同轴，置于腔体内，膜组件外壁面上缠绕有预热螺旋管，膜组件的两端经VCR接头分别与端盖法兰上的出气管和预热螺旋管的一端相连，预热螺旋管的另一端通过VCR接头与端盖法兰上的进气管相连。
[0011]所述膜组件由VCR接头、沿轴线方向设有通孔的圆锥台状第一封头组件、石墨垫圈、金属压环、带内螺纹的圆环状第二封头组件、管状膜材料组成;第一封头组件的圆锥台下底面的侧壁上设有外螺纹；
[0012]管状膜材料的二端分别依次穿入第二封头组件、金属压环、石墨垫圈和第一封头组件，通过旋紧第一封头组件和第二封头组件之间的螺纹实现封头与膜材料之间的密封连接；
[0013]膜材料可以是以多孔陶瓷为基体的钯及钯合金膜、致密分子筛膜、致密S12膜或致密ZrO2，多孔陶瓷的通道数目和形状不限。
[0014]所述端盖法兰和法兰之间的密封面是全平面、凹凸面、槽面、榫槽面或环连接面；端盖法兰和法兰之间的密封材料是石墨垫片、紫铜垫片、镍合金垫片或纯镍垫片;端盖法兰与法兰之间通过螺母和双头螺栓连接。
[0015]所述腔体材料可以是普通不锈钢或特殊合金材料;所述腔体长度为100-2000mm。
[0016]所述膜材料可以是以多孔陶瓷为基体的钯及钯合金膜、致密分子筛膜、致密S12膜或致密ZrO2，多孔陶瓷的通道数目和形状不限。
[0017]所述一种管状膜氢气分离器，其分离器的工作温度为20-520°C，使用压力为0.1-2.0MPaο
[0018]本实用新型涉将管状氢气分离膜材料通过石墨垫圈、金属压环与金属封头密封连接形成膜组件，再将膜组件与腔体、端盖法兰、预热螺旋管进行组合形成膜氢气分离器，该分离器具有结构紧凑、热利用效率高、膜组件更换方便、密闭性可靠等优点，特别适用于中小规模氢气分离与纯化。
【附图说明】
[0019]图1是管状膜氢气分离器剖视图。
[0020]图2是膜组件组装示意图。
[0021 ]图3是多通道钯复合膜截面图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图和具体实例对本实用新型做进一步说明。需要说明的是，所举的实例，其作用只是进一步说明本实用新型的技术特征，而不是限定本实用新型。
[0023]实施例:以多通道钯陶瓷复合膜为核心氢气分离材料为例，进一步说明本实用新型的技术特征。
[0024]如图1所示，将长为350mm、含有19通道的钯陶瓷复合膜(截面结构见图3)的一端依次穿入第二封头组件205、金属压环204、石墨垫圈203和第一封头组件202，通过旋紧第一封头组件和第二封头组件之间的螺纹，在第一封头组件和第二封头组件之间产生挤压力，该挤压力通过第二封头组件依次施加到金属压环和石墨垫圈上，同时石墨垫圈也受到第一封头组件施加的反作用力，使其发生形变产生对管状膜材料206的径向方向的垂直压力，从而实现该端管状膜材料206与封头之间的密封连接，并在封头的另一端焊接VCR接头10;以同样的方式进行另一端膜材料与封头和VCR接头之间的密封连接，从而完成膜组件2的组装。
[0025]将膜组件2通过VCR接头10分别与端盖法兰6上的出气管8和预热螺旋管3的一端密封连接;预热螺旋管3的另一端通过VCR接头与端盖法兰6上的进气管9密封连接；端盖法兰6和腔体I上的法兰11之间的密封面优选为环连接面结构，密封垫片优选为纯镍垫片，通过螺母12和双头螺栓13将端盖法兰6和腔体I上的法兰11密封连接，从而完成管状膜氢气分离器的组装。
[0026]管状膜氢气分离器组装完毕后，通过VCR接头与测试装置的相应管路连接，然后通过吹扫气预热管将设定流速的惰性气体(如高纯氮气或氦气)引入分离器的腔体，从产品气出气管5排出，并通过与出气管路5相连接的背压阀调节压力，通过端盖法兰上的原料气进气管9将设定流速并预热后的惰性气体(如高纯氮气或氦气)引入钯复合膜孔道，通过端盖法兰上的出气管8排出，并通过与出气管路8相连接的背压阀调节压力，保证钯复合膜孔道内气体(即原料气)压力高于吹扫气压力，接着采用温度控制仪按程序控制电加热炉升温至400°C，分离器内气体温度由设置在端盖法兰上的热电偶套管7内的热电偶测量，当测量温度达到400 0C后关闭吹扫气，并将原料气由氮气切换为含氢原料气，进行氢气提纯。
[0027]工作时，常温吹扫气通过VCR接头10进入吹扫气预热盘管4，再经电加热炉辐射加热后进入分离器的腔体I，预热后的原料气经进气管9进入内置预热螺旋管3，再经VCR接头10进入钯复合膜(图3为钯复合膜的截面示意图)孔道，因预热螺旋管3内置于腔体内，且有电加热炉辐射供热，所以不但避免了预热后原料气经管道散热而降温的风险，而且能保证原料气进气温度不低于400°C。含氢原料气与形成于孔道内表面的钯膜接触并在压力梯度的作用下进行吸附、解离扩散和脱附分离，纯化后的产品氢气在分离器腔体进行汇集，通过出气管5输出，钯复合膜内杂质气体，即渗余气体，从端盖法兰上的出气管8排出。
【主权项】
1.一种管状膜氢气分离器，该分离器包括腔体(I)、膜组件(2)、预热螺旋管(3)、端盖法兰(6); 所述腔体(I)为中空的筒状结构，腔体壁面上设置有产品气出气管(5)、腔体外壁面上缠绕有吹扫气预热盘管(4)，腔体一端设有环状连接法兰(11)，连接法兰(11)与端盖法兰(6)相连接，腔体另一端与吹扫气预热盘管的一端相连;所述吹扫气预热管盘绕在腔体外侦U，其一端与腔体相连； 所述端盖法兰(6)上设置穿透端盖法兰的进气管(9)、出气管(8)和热电偶套管(7); 所述膜组件(2)与腔体(I)同轴，置于腔体内，膜组件(2)外壁面上缠绕有预热螺旋管(3)，膜组件的两端经VCR接头(10)分别与端盖法兰上的出气管(8)和预热螺旋管(3)的一端相连，预热螺旋管的另一端通过VCR接头(10)与端盖法兰上的进气管(9)相连； 热电偶套管(7)为一端开口另一端封闭的管状结构，封闭端位于端盖法兰面向腔体(I)的一侧，热电偶套管(7)的封闭端伸入至腔体(I)内。2.根据权利要求1所述的管状膜氢气分离器，其特征在于:所述膜组件由VCR接头(10)、沿轴线方向设有通孔的圆锥台状第一封头组件(202)、石墨垫圈(203)、金属压环(204)、带内螺纹的圆环状第二封头组件(205)、管状膜材料(206)组成;第一封头组件(202)的圆锥台下底面的侧壁上设有外螺纹； 管状膜材料(206)的二端分别依次穿入第二封头组件(205)、金属压环(204)、石墨垫圈(203)和第一封头组件(202)，通过旋紧第一封头组件和第二封头组件之间的螺纹实现封头与膜材料之间的密封连接。3.根据权利要求1所述的管状膜氢气分离器，其特征在于:所述端盖法兰(6)和法兰(11)之间的密封面是全平面、凹凸面、槽面、榫槽面或环连接面;所述端盖法兰(6)和法兰(11)之间的密封材料是石墨垫片、紫铜垫片、镍合金垫片或纯镍垫片；所述端盖法兰(6)与法兰(11)之间通过螺母(12)和双头螺栓(13)连接。4.根据权利要求1所述的管状膜氢气分离器，其特征在于:所述腔体(I)材料是普通不锈钢;所述腔体长度为100-2000mm。5.根据权利要求1所述的管状膜氢气分离器，其特征在于:进气管(9)和出气管(8)处于远离腔体(I) 一侧的另一端分别连接有VCR接头(10); 所述吹扫气预热管盘绕在腔体外侧，其一端与腔体相连，另一端经VCR接头(10)与吹扫气气源相连。6.根据权利要求2所述的管状膜氢气分离器，其特征在于:所述膜材料是以多孔陶瓷为基体的钯及钯合金膜、致密分子筛膜、致密S12膜或致密ZrO2,多孔陶瓷的通道数目和形状不限。
【文档编号】B01D53/22GK205549983SQ201521030009
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2015年12月12日
【发明人】唐春华, 徐恒泳, 侯守福
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所