本发明公开了一种高抗氧化变压器油的制备方法，属于变压器油制备技术领域。
背景技术：
变压器油以其优良的电气、物理热工性能应用于电气设备中，尤其是用于油浸式变压器中，已有100多年的历史。1887年美国汤姆生取得变压器油专利，当时这种矿物油叫润滑油。1892年被美国通用电气公司应用于变压器。因其需求量大，大变压器每台需50～60t，品质和技术经济指标优越，使其使用经久不衰，始终占据着变压器液体介质的统治地位。变压器油的电气强度、化学成分和介质损耗的好坏，直接影响整个电气设备的绝缘性能。变压器油闪点温度的降低和酸价的增加，是因电气设备局部过热使油分解而造成的。变压器油击穿电压的降低和介质损耗的增加，可以说明变压器受潮。因此，研究变压器油的性能及其变化对电气设备的安全可靠运行很有必要。
变压器油，是指用于变压器、电抗器、互感器、套管、油开关等充油电气设备中，起绝缘、冷却、信息载体和保护作用的一类绝缘油品。变压器油的主要作用有：绝缘作用、散热作用和消弧作用。由于绝缘性能好，对绕组等起绝缘和绝缘保养作用；变压器油的比热大，常用作冷却剂。在使用中，要求变压器油具有冷却散热性、绝缘性、溶解性、电气性、低温性能、析气性能和氧化安定性能。
目前变压器主要采用的是矿物绝缘油，此类变压器油具有良好的绝缘性能和电气性能，成本也不高，因此目前广泛运用在变压器市场中。但是，现有的变压器油也存在许多缺点，如：保存时间较短，抗氧化性能不良，闪点低、析气性差，使用一段时间以后变压器油就容易产生油泥，大大降低了变压器油的性能。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的变压器油存在保存时间较短，抗氧化性能不良，闪点低、析气性差，使用一段时间以后变压器油就容易产生油泥的缺陷，提供一种高抗氧化变压器油的制备方法，本发明首先将麦饭石和盐酸溶液经超声震荡后煅烧粉碎处理，收集过筛颗粒与硝酸铯溶液搅拌过滤，再将滤渣干燥球磨成粉后与变压器油、β-谷甾醇在氮气保护下反应，最后再加入丁基羟基茴香醚、苯并三氮唑及特丁基对苯二酚搅拌出料，即可得高抗氧化变压器油，本发明制备工艺简便，制得的变压器油油品质量好，油闪点高、析气性好，不易产生油泥，且具有优异的抗氧化老化安定性，能有效延长变压器油的使用寿命，具有广泛的应用空间。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:3，取麦饭石和质量分数为10%盐酸溶液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0～1.3MHz，震荡40～50min，再进行过滤，将滤渣放入煅烧炉中，设定温度为300～400℃，煅烧30～35min，将煅烧后的滤渣放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒；
（2）将上述过筛颗粒与质量分数为4%硝酸铯溶液放入搅拌机中，以120r/min搅拌2～3h，再静置40～50min后进行过滤，将滤渣放入90℃干燥箱中干燥4～6h，将干燥物放入球磨机中，按球料比11:1，加入直径为50mm钢球，以200r/min球磨30～50min，过300目筛，得改性麦饭石颗粒；
（3）按重量份数计，取70～80份变压器油、7～9份上述改性麦饭石颗粒、4～8份丁基羟基茴香醚、3～6份β-谷甾醇、2～4份苯并三氮唑及1～2份特丁基对苯二酚，首先将变压器油、上述改性麦饭石颗粒及β-谷甾醇放入高压反应釜中，使用氮气保护，设定温度为60～70℃，以150r/min搅拌反应3～5h；
（4）在上述搅拌反应结束后，自然冷却至室温，再向高压反应釜中加入上述重量份数中丁基羟基茴香醚、苯并三氮唑及特丁基对苯二酚，以300r/min搅拌40～50min，随后进行出料，收集出料物，即可得高抗氧化变压器油。
经检测，本发明制得的变压器油闪点在210～230℃，凝点达-55～-65℃，本产品击穿电压达到85～100KV/2.5mm，大大提高了变压器的绝缘能力，经500h的抗氧化安定性测试，本发明变压器油未发生明显氧化变质现象，抗氧化效果优异，且变压器油稳定性好，能保持稳定80～90天而无明显沉淀，易于保存，大大延长了使用寿命。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的变压器油抗氧化性能优异，不易变色，易于长期保存且有效延长了使用寿命长；
（2）本发明制得的变压器油闪点高，安全系数高，凝点低，析气性好，使用后不易产生气体和油泥，适用于高压输配电线路。
具体实施方式
首先按质量比1:3，取麦饭石和质量分数为10%盐酸溶液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0～1.3MHz，震荡40～50min，再进行过滤，将滤渣放入煅烧炉中，设定温度为300～400℃，煅烧30～35min，将煅烧后的滤渣放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒；随后将上述过筛颗粒与质量分数为4%硝酸铯溶液放入搅拌机中，以120r/min搅拌2～3h，再静置40～50min后进行过滤，将滤渣放入90℃干燥箱中干燥4～6h，将干燥物放入球磨机中，按球料比11:1，加入直径为50mm钢球，以200r/min球磨30～50min，过300目筛，得改性麦饭石颗粒；再按重量份数计，取70～80份变压器油、7～9份上述改性麦饭石颗粒、4～8份丁基羟基茴香醚、3～6份β-谷甾醇、2～4份苯并三氮唑及1～2份特丁基对苯二酚，首先将变压器油、上述改性麦饭石颗粒及β-谷甾醇放入高压反应釜中，使用氮气保护，设定温度为60～70℃，以150r/min搅拌反应3～5h；最后在上述搅拌反应结束后，自然冷却至室温，再向高压反应釜中加入上述重量份数中丁基羟基茴香醚、苯并三氮唑及特丁基对苯二酚，以300r/min搅拌40～50min，随后进行出料，收集出料物，即可得高抗氧化变压器油。
实例1
首先按质量比1:3，取麦饭石和质量分数为10%盐酸溶液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.0MHz，震荡40min，再进行过滤，将滤渣放入煅烧炉中，设定温度为300℃，煅烧30min，将煅烧后的滤渣放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒；随后将上述过筛颗粒与质量分数为4%硝酸铯溶液放入搅拌机中，以120r/min搅拌2h，再静置40min后进行过滤，将滤渣放入90℃干燥箱中干燥4h，将干燥物放入球磨机中，按球料比11:1，加入直径为50mm钢球，以200r/min球磨30min，过300目筛，得改性麦饭石颗粒；再按重量份数计，取70份变压器油、7份上述改性麦饭石颗粒、4份丁基羟基茴香醚、3份β-谷甾醇、2份苯并三氮唑及1份特丁基对苯二酚，首先将变压器油、上述改性麦饭石颗粒及β-谷甾醇放入高压反应釜中，使用氮气保护，设定温度为60℃，以150r/min搅拌反应3h；最后在上述搅拌反应结束后，自然冷却至室温，再向高压反应釜中加入上述重量份数中丁基羟基茴香醚、苯并三氮唑及特丁基对苯二酚，以300r/min搅拌40min，随后进行出料，收集出料物，即可得高抗氧化变压器油。
经实例检测，本发明制得的变压器油闪点在210℃，凝点达-55℃，本产品击穿电压达到85KV/2.5mm，大大提高了变压器的绝缘能力，经500h的抗氧化安定性测试，本发明变压器油未发生明显氧化变质现象，抗氧化效果优异，且变压器油稳定性好，能保持稳定80天而无明显沉淀，易于保存，大大延长了使用寿命。
实例2
首先按质量比1:3，取麦饭石和质量分数为10%盐酸溶液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.2MHz，震荡45min，再进行过滤，将滤渣放入煅烧炉中，设定温度为350℃，煅烧33min，将煅烧后的滤渣放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒；随后将上述过筛颗粒与质量分数为4%硝酸铯溶液放入搅拌机中，以120r/min搅拌2h，再静置45min后进行过滤，将滤渣放入90℃干燥箱中干燥5h，将干燥物放入球磨机中，按球料比11:1，加入直径为50mm钢球，以200r/min球磨40min，过300目筛，得改性麦饭石颗粒；再按重量份数计，取75份变压器油、8份上述改性麦饭石颗粒、6份丁基羟基茴香醚、5份β-谷甾醇、3份苯并三氮唑及1份特丁基对苯二酚，首先将变压器油、上述改性麦饭石颗粒及β-谷甾醇放入高压反应釜中，使用氮气保护，设定温度为65℃，以150r/min搅拌反应4h；最后在上述搅拌反应结束后，自然冷却至室温，再向高压反应釜中加入上述重量份数中丁基羟基茴香醚、苯并三氮唑及特丁基对苯二酚，以300r/min搅拌45min，随后进行出料，收集出料物，即可得高抗氧化变压器油。
经实例检测，本发明制得的变压器油闪点在220℃，凝点达-60℃，本产品击穿电压达到93KV/2.5mm，大大提高了变压器的绝缘能力，经500h的抗氧化安定性测试，本发明变压器油未发生明显氧化变质现象，抗氧化效果优异，且变压器油稳定性好，能保持稳定85天而无明显沉淀，易于保存，大大延长了使用寿命。
实例3
首先按质量比1:3，取麦饭石和质量分数为10%盐酸溶液放入容器中，并将容器置于超声波震荡器中，设定频率为1.3MHz，震荡50min，再进行过滤，将滤渣放入煅烧炉中，设定温度为400℃，煅烧35min，将煅烧后的滤渣放入粉碎机中进行粉碎，过100目筛，收集过筛颗粒；随后将上述过筛颗粒与质量分数为4%硝酸铯溶液放入搅拌机中，以120r/min搅拌3h，再静置50min后进行过滤，将滤渣放入90℃干燥箱中干燥6h，将干燥物放入球磨机中，按球料比11:1，加入直径为50mm钢球，以200r/min球磨50min，过300目筛，得改性麦饭石颗粒；再按重量份数计，取80份变压器油、9份上述改性麦饭石颗粒、8份丁基羟基茴香醚、6份β-谷甾醇、4份苯并三氮唑及2份特丁基对苯二酚，首先将变压器油、上述改性麦饭石颗粒及β-谷甾醇放入高压反应釜中，使用氮气保护，设定温度为70℃，以150r/min搅拌反应5h；最后在上述搅拌反应结束后，自然冷却至室温，再向高压反应釜中加入上述重量份数中丁基羟基茴香醚、苯并三氮唑及特丁基对苯二酚，以300r/min搅拌50min，随后进行出料，收集出料物，即可得高抗氧化变压器油。
经实例检测，本发明制得的变压器油闪点在230℃，凝点达-65℃，本产品击穿电压达到100KV/2.5mm，大大提高了变压器的绝缘能力，经500h的抗氧化安定性测试，本发明变压器油未发生明显氧化变质现象，抗氧化效果优异，且变压器油稳定性好，能保持稳定90天而无明显沉淀，易于保存，大大延长了使用寿命。