一种催化氧化-过滤去除油品中二苯并噻吩的方法与流程

文档序号:14750383发布日期:2018-06-22 12:35阅读:来源:国知局
技术特征:

1.一种催化氧化-过滤去除油品中二苯并噻吩的方法,包括如下步骤:

步骤1)制备钛柱撑蒙脱土载体:将蒙脱土加入到适量的2-3mol/L的氯化钠溶液中,60℃下搅拌3-4h,离心洗至无氯离子,120℃烘干过夜;将钠化的蒙脱土与水/无水乙醇为1:2的溶液混合,密封搅拌12-20h制得其悬浮液,同时,在快速搅拌的情况下,将一定量的钛酸正丁酯(Ti(C4H9O)4)缓慢滴加至剧烈搅拌的5-7mol/L的盐酸溶液中,控制钛酸正丁酯与蒙脱土的质量比为6.8-8.5,盐酸与钛酸正丁酯的摩尔比为2.0-2.5,搅拌30-60min后室温下老化3-4h,制得混合溶液,将混合溶液逐滴滴加到剧烈搅拌的蒙脱土悬浮液中,3-4h后停止搅拌,让其静置过夜,离心洗至无氯离子,烘干研磨,500℃下焙烧3h得钛柱撑蒙脱土载体。

步骤2)制备Mo/钛柱撑蒙脱土催化剂:将钛柱撑蒙脱土与钼离子浓度为0.5-1.0mol/L的七钼酸铵溶液混合,搅拌2-4h,浸渍24h,离心烘干,500℃下焙烧3h得Mo/钛柱撑蒙脱土催化剂;

步骤3)催化氧化脱硫:将占油品质量0.5%的催化剂与油品混合,油浴下加入为油品质量1.4%的氧化剂过氧化环己酮,在95-110℃的条件中反应30-40min。

步骤4)将催化剂与油品分离,分离后得到的油品用醋酸纤维滤膜过滤一遍,再用气相色谱检测其总硫含量。

2.根据权利1所述的一种催化氧化-过滤去除油品中二苯并噻吩的方法,其特征在于:步骤1)蒙脱土与氯化钠溶液的体积比为1:2。

3.根据权利1所述的一种催化氧化-过滤去除油品中二苯并噻吩的方法,其特征在于:步骤1)离心操作中离心的转速为2000-4000r/min。

4.根据权利1所述的一种去除油品中二苯并噻吩的Mo/钛柱撑蒙脱土催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)浸渍的载体为1.0-1.5g,七钼酸铵溶液为10-15mL,且所制得的Mo/钛柱撑蒙脱土催化剂中钼的负载量为4wt%-10wt%。

5.根据权利1所述的一种去除油品中二苯并噻吩的Mo/钛柱撑蒙脱土催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)与催化剂分离之后的油品仍含有一些晶体颗粒较小的二苯并噻吩的产物二苯并噻吩砜(DBTO2),采用孔径为0.45-0.65μm的醋酸纤维滤膜去除。

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