技术领域
本发明公开了一种无味脲基润滑脂及其制备技术。本发明产品保持了脲基润滑脂滴点高、易泵送、抗氧抗腐蚀、极压耐磨等基本特性，关键重点是解决了困扰脲基润滑脂使用的刺激性气味问题，降低了使用过程对人体的影响，克服气味问题阻碍产品使用的弊端，为产品的推广应用创造了条件。同时，本发明制备方法制备的无味脲基润滑脂还极大提高了产品的极压耐磨性，能有效提高对机械设备的保护，有利于延长设备的使用寿命。如冶金轴承齿轮领域使用过程原先因脲基脂刺激性气味的问题可得到有效改善，提升了产品的竞争力。
背景技术：
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随着社会的日益进步、国家对环保的日趋严格、人们对自身工作环境的要求提高，也就对具体工作领域使用的的材料提出一些新的课题。无腐蚀、无味、无毒害等环保材料得到了市场青睐。如润滑材料领域油脂产品的气味问题得到了普遍关注，对原先重性能、轻环保的润滑产品提出了很大挑战。脲基脂产品在冶金、机械、化工、电力等多个行业已成功使用多年，尤其在冶金系统因脲基脂易泵送、耐高温、润滑好等特性得到了广泛运用。但是脲基润滑脂的气味问题始终没有得到很好的解决，在实际运用过程中不可轻视，否则会影响脲基润滑脂应用范围的扩大。本发明的无味脲基润滑脂就是解决一般脲基润滑脂因气味影响推广使用的问题。低味甚至纯环保脲基润滑脂作为新一代的高端润滑剂将成为重点研发方向，但具体涉及脲基润滑脂气味问题研究的还很少。国内一些科研机构及企业技术中心都对脲基润滑脂已经开展了一系列较为深入的研究，脲基润滑脂的研究也已取得积极进展，如杭州新港石油化工有限公司CN 101173199 B公开了一种自修复脲基润滑脂的制备方法；杭州新港石油化工有限公司公开了一种强吸附脲基润滑脂及制备方法；国际壳牌研究有限公司CN 1235631 A公开了一种脲基润滑脂组合物和含该组合物的传动装置；杭州得润宝油脂有限公司CN 101368129 A公开了一种脲基润滑脂组合物及制备方法；杭州德润宝油脂有限公司201210039683.2申请了一种剪切安定性优异的脲基润滑脂组合物及制备方法；石油化工科学研究院CN 1087025 C公开了一种高滴点二脲润滑脂的制备方法；国际壳牌研究有限公司公开了脲基润滑脂组合物和其中使用所述脲基润滑脂组合物作为润滑剂的 滚柱轴承与电力转向装置；石油化工科学研究院20121004197申请了一种复合钙基六聚脲润滑脂及其制备方法。虽然都是脲基润滑脂发明专利及其制备方法，但上述专利未见述及屏蔽去味剂与聚四氟乙烯组合成分，以及未述及脲基与去味屏蔽材料、聚四氟乙烯润滑材料结合的制备方法。
技术实现要素：
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本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，而提供一种无味脲基润滑脂的制备方法，该方法制备的可有效解决脲基润滑脂润滑刺激性气味问题，为使用者提供良好的健康保护。
本发明解决技术问题采用的技术方案：这种无味脲基润滑脂，其原料的重量配比如下：占润滑脂重量75～90%的矿物基础油和占润滑脂重量5～15%的合成基础油，还包含占润滑脂重量5～15%的脲基稠化剂、1～5%的无机聚四氟乙烯粉稠化剂、包含占润滑脂重量0.1～2%的去味材料（气味屏蔽剂）以及1～10%的无味极压耐磨添加剂组成。进一步优化配比可以是如：矿物基础油、合成基础油、脲基稠化剂、聚合物稠化剂、气味屏蔽材料、极压耐磨添加剂按重量百分比分别是78%、10%、7%、2%、2%、1%。基础油由矿物油BS系列、SN系列和合成硅油组成。脲基稠化剂由胺和异氰酸酯反应而成。聚合稠化剂直接由聚四氟乙烯不同型号中筛选而成。无味材料由GP溶剂型气味遮蔽剂OA系列添加而成。无味极压抗磨剂由无机盐、食品级轻质碳酸钙复合而成。
作为组分的矿物基础油为高压加氢系列光亮油（即150BS、175BS、250BS等）、环烷基油（即500SN、600SN、400SN、250SN、150SN等）的一种或两种混合物，上述BS系列基础油与SN系列基础油复合的质量比为1:4~4:1,进一步优选配比可以为1：1。BS系列基础油可优选为150BS、SN系列基础油可优选为500SN.其技术指标为：40℃运动粘度100～400mm2/s，粘度指数不低于95，闪点不低于250℃，倾点-20℃以下。矿物基础油占总无味脲基润滑脂的重量百分比为75~90%。
作为组分的合成基础油为高分子甲基硅油。其技术指标为：100℃运动粘度20～50mm2/s，粘度指数不低于110，闪点不低于250℃，倾点-30℃以下。合成基础油占总无味脲基润滑脂的重量百分比为5~15%。
作为组分的脲基稠化剂为有机胺（十八胺、乙二胺、十二胺、苯胺、对甲苯胺等）的一种、二种或三种和异氰酸酯（苯基异氰酸酯、十八烷基异氰酸酯、环烷基异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-已二异氰酸酯等）的一种反应形成。有机胺可优选为十八胺和十二胺的混合物，异氰酸酯可优选为甲苯二异氰酸酯。十八胺、十二胺、甲苯二异氰酸酯相互的优化摩尔比为（0.5～1.5）：（0.5～2）:（ 0.5～2）,进一步优化比可为如0.8:1.2:1。脲基稠化剂占的重量百分比为5～15%。
作为组分的聚合稠化剂有有机膨润土、气相二氧化硅、聚四氟乙烯（PTFE粉）等的一种、二种或三种复配。本发明组分优选为总重量1～5%的无机聚四氟乙烯粉稠化剂，进一步优化比总重量的1.5～4%。
作为组分的气味屏蔽材料为GP溶剂型气味遮蔽剂OA-101/102等系列产品。GP产品系列其主要技术指标：折光指数（20℃） 1.443-1.446；比重: 0.883-0.918。气味屏蔽材料占无味脲基润滑脂的重量百分比为0.1～2%。
作为组分的无味极压抗磨为无机硼酸盐（T361A）、食品级碳酸钙调配而成。该T361A、食品级碳酸钙的优化重量比为(1～5): (5～1)。进一步优化比可为3:2。无味添加剂需先复合调配（备用）。无味极压抗磨剂占的重量百分比为1～10%。
本发明所述的无味脲基润滑脂的制备技术，主要步骤如下：
1）首先将矿物基础油加入反应釜中，搅拌升温到70-90℃，加入异氰酸酯化合物，再保温搅拌30-60min，在不停搅拌保温的情况下慢慢加入有机胺化合物,再搅拌30-60min。
2）加入水，在90-100℃保温反应90-120min。
2）其次加入聚四氟乙烯粉，搅拌恒温在100-110℃范围，保持40-60min 。
3）继续升温到180-200℃，恒温搅拌保持10-30min。
4）加入合成基础油，急速冷却到130℃以下，加入去味屏蔽材料、无味极压抗磨等添加剂，恒温搅拌60-90min。
5）最后研磨成脂。
本发明的无味脲基润滑脂产品有益的效果是：本发明无味、极压抗磨性能好，既可有效解决普通脲基润滑脂使用存异味的弊端，而且还可提高脲基润滑脂的极压抗磨性能，可明显扩大脲基润滑脂因气味限制的使用领域。如民用机械轴承、齿轮领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明具体实施方式基本相同，仅具体比例数量与具体原料有所不同。
实施例1
将380克150BS加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入18.2克十八烷基异氰酸酯化合物，再保温搅拌30min，在不停搅拌的情况下慢慢加入15.6克十八胺、16.2克十二胺,保温80-90℃搅拌反应45min，加入2.5克水，在95-100℃保温反应110min，再加入10克聚四氟乙烯粉，搅拌恒温在100-110℃范围，保持50min .继续升温到190℃，恒温搅拌保持30min.加入合成30克甲基硅油，急速冷却到130℃以下，加入5克去GP去味屏蔽材料OA-101溶剂型气味遮蔽剂、25克T361A与食品级碳酸钙混合物（事先按3:2混合备好）极压抗磨等添加剂，恒温搅拌60min.最后研磨成脂. 分析数据见表1.
实施例2
将280克150BS和100克500SN加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入18.2克十八烷基异氰酸酯化合物，再保温搅拌30min，在不停搅拌的情况下慢慢加入15.6克十八胺、16.2克十二胺,保温80-90℃搅拌反应45min，加入2.5克水，在95-100℃保温反应110min，再加入10克聚四氟乙烯粉，搅拌恒温在100-110℃范围，保持50min .继续升温到190℃，恒温搅拌保持30min.加入合成30克甲基硅油，急速冷却到130℃以下，加入5克去GP去味屏蔽材料OA-101溶剂型气味遮蔽剂、25克T361A与食品级碳酸钙混合物（事先按3:2混合备好）极压抗磨等添加剂，恒温搅拌60min.最后研磨成脂. 分析数据见表1.
实施例3
将390克150BS加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入14.6克十八烷基异氰酸酯化合物，再保温搅拌30min，在不停搅拌的情况下慢慢加入12.5克十八胺、12.9克十二胺,保温80-90℃搅拌反应45min，加入2.5克水，在95-100℃保温反应110min，再加入10克聚四氟乙烯粉，搅拌恒温在100-110℃范围，保持50min .继续升温到190℃，恒温搅拌保持30min.加入合成40克甲基硅油，急速冷却到130℃以下，加入5克去GP去味屏蔽材料OA-101溶剂型气味遮蔽剂、25克T361A与食品级碳酸钙混合物（事先按3:2混合备好）极压抗磨等添加剂，恒温搅拌60min.最后研磨成脂. 分析数据见表1.
实施例4
将190克150BS和200克500SN加入反应容器中，搅拌升温到80-85℃，加入14.6克十八烷基异氰酸酯化合物，再保温搅拌30min，在不停搅拌的情况下慢慢加入12.5克十八胺、12.9克十二胺,保温80-90℃搅拌反应45min，加入2.5克水，在95-100℃保温反应110min，再加入12.5克聚四氟乙烯粉，搅拌恒温在100-110℃范围，保持50min .继续升温到190℃，恒温搅拌保持30min.加入合成30克甲基硅油，急速冷却到130℃以下，加入2.5克去GP去味屏蔽材料OA-101溶剂型气味遮蔽剂、25克T361A与食品级碳酸钙混合物（事先按3:2混合备好）极压抗磨等添加剂，恒温搅拌60min.最后研磨成脂. 分析数据见表1.
表1
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。