本发明涉及一种自交联高分子量稠油破乳剂及其制备方法，特别适用于对高粘度原油乳状液的破乳脱水。
背景技术：
随着原油开采的不断进行，采油技术的不断开发和应用，原油乳状液变得更加稳定，油田采出的大部分原油是以油水乳状液形式开采出来的，原油含水率逐年增加，这就加重了乳化原油破乳脱水的任务。国内目前使用的破乳剂单剂基本上是非离子性聚氧乙烯聚氧丙烯醚破乳剂，这类聚醚破乳剂的分子量较低，对原油乳状液特别是粘度较大的稠油乳状液的脱水效果较差，且对不同原油油品的广谱适应性差。
为了提高此类破乳剂的适应性，国内外研究人员一直在开发具有适用性广的破乳剂，近些年人们对该类破乳剂进行了一定程度的改性，扩链与支化就是对破乳剂进行梳状化改性的常用方法。2002年我国研究人员陈妹和杨小龙等人将聚醚型破乳剂用丙烯酸和马来酸酐酯化，酯化产物在引发剂作用下聚合，合成了丙烯酸扩链改性破乳剂。专利申请号201010558695.7、201010548445.5和201010548464.8所述的破乳剂，也采用了多元羧酸扩链的生产工艺。西安石油大学徐家业等人系统研究了多元羧酸对聚醚破乳剂或它们的混合物的酯化扩链，经扩链后的改性破乳剂分子量有了较大幅度提高，其分子结构中除含醚键处，还引入了酯键，多元羧酸相当于起到了架桥剂的作用。此类破乳剂虽然破乳效果有了一定程度的提高，广谱适应性仍达不到油田生产的要求。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种自交联高分子量稠油破乳剂及其制备方法，先将乙烯基三甲氧基硅烷水解制得含si-oh的低聚硅氧烷产物a，再将产物a与聚醚破乳剂反应合成得目标破乳剂。本发明得到的破乳剂具有合成工艺简单、分子量高、特别适用于稠油乳状液的脱水等特点。
本发明是这样实现的：
一种自交联高分子量稠油破乳剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
步骤一、将乙烯基三甲氧基硅烷在温度30-70oc、弱碱性条件下水解制得含si-oh的低聚硅氧烷产物a；
步骤二、将步骤一中的含si-oh的低聚硅氧烷产物a与聚醚破乳剂在催化剂、引发剂作用下70~130oc温度通过不饱和键的聚合与醚化反应3~6小时，最后减压蒸馏脱去溶剂即得自交联高分子量稠油破乳剂。
进一步，所述的步骤一中制备含si-oh的低聚硅氧烷产物a的原料总重量以100%计，其中乙烯基三甲氧基硅烷占原料总重量的30-70%，蒸馏水占原料总重量的15-60%，其余为ph调节剂。
进一步，所述的步骤二中的制备自交联高分子量稠油破乳剂的原料总重量以100%计，含si-oh的低聚硅氧烷产物a占总量的10-45%，聚醚破乳剂15-60%，催化剂0.1-2%，引发剂0.1-1%，其余为溶剂。
进一步，所述的步骤一中制备含si-oh的低聚硅氧烷产物a所用的ph调节剂为乙醇胺水溶液，所述的弱碱性条件的ph为7.5~8.5。
进一步，所述的步骤二中的引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步，所述的步骤二中的催化剂为koh。
进一步，所述的步骤二中的聚醚破乳剂为聚醚类破乳剂nj-ba9710、nj-ba9711的一种或两种的混合物。聚醚破乳剂所使用为酚胺醛树脂类起始剂聚合环氧丙烷、环氧乙烷所得。
进一步，所述的溶剂为甲苯、二甲苯的一种或两种组合。
本发明与现有技术相比的有益效果在于：
通过本发明的自交联高分子量稠油破乳剂的制备方法制备得到的自交联高分子量稠油破乳剂，具有分子量高、分子结构支链化、使用量少和破乳温度低、稠油破乳效果好等特点，稠油含有较多的胶质、沥青质，本发明所得破乳剂理论设计分子结构支链化多，可以更好的作用于稠油界面。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以下列举实例对本发明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明一种自交联高分子量稠油破乳剂及其制备方法，该方法采用分步法：1）先将乙烯基三甲氧基硅烷在温度30-70oc、弱碱性条件下水解制得含si-oh的低聚硅氧烷产物a，2）再将产物a与聚醚破乳剂在催化剂、引发剂作用下70~130oc温度通过不饱和键的聚合与醚化反应3~6小时，最后减压蒸馏脱去溶剂即得目标破乳剂。其中，步骤1）中乙烯基三甲氧基硅烷占总质量的30-70%，蒸馏水占总质量的15-60%，其余为ph调节剂；步骤2）中产物a占总量的10-45%，聚醚破乳剂为15-60%，koh0.1-2%，引发剂0.1-1%，其余为溶剂。以下列举具体的实例进行叙述。
实施例1
一种自交联高分子量稠油破乳剂及其制备方法，该制备方法如下：
1）将50克乙烯基三甲氧基硅烷、10克乙醇胺水溶液和40克蒸馏水加入带有搅拌装置的反应器中，于60oc温度下搅拌反应3小时，制得100克含si-oh的低聚硅氧烷产物a。
2）将45克聚醚破乳剂、30克二甲苯、1克氢氧化钾和0.2克偶氮二异丁腈加入带有搅拌、滴加装置和冷凝管的反应器中，控制温度100oc，滴加产物a24克，滴加完毕后继续搅拌反应4小时后，再减压蒸馏脱除溶剂即得到目标破乳剂。本实施例所得破乳剂是以稠油破乳剂理论原理为支撑的，部分测试结果见表1所示。
实施例2
一种自交联高分子量稠油破乳剂及其制备方法，该制备方法如下：
1）将60克乙烯基三甲氧基硅烷、10克乙醇胺水溶液和30克蒸馏水加入带有搅拌装置的反应器中，于65oc温度下搅拌反应2小时，制得100克含si-oh的低聚硅氧烷产物a。
2）将55克聚醚破乳剂nj-ba9710、30克二甲苯、1克氢氧化钾和0.2克偶氮二异丁腈加入带有搅拌、滴加装置和冷凝管的反应器中，控制温度100oc，滴加产物a14克，滴加完毕后继续搅拌反应5小时后，再减压蒸馏脱除溶剂即得到目标破乳剂。本实施例所得破乳剂是以稠油破乳剂理论原理为支撑的，部分测试结果见表1所示。
实施例3
一种自交联高分子量稠油破乳剂及其制备方法，该制备方法如下：
1）将30克乙烯基三甲氧基硅烷、10克乙醇胺水溶液和60克蒸馏水加入带有搅拌装置的反应器中，于60oc温度下搅拌反应3小时，制得100克含si-oh的低聚硅氧烷产物a。
2）将15克聚醚破乳剂、9.8克二甲苯、0.1克氢氧化钾和0.1克偶氮二异丁腈加入带有搅拌、滴加装置和冷凝管的反应器中，控制温度100oc，滴加产物a45克，滴加完毕后继续搅拌反应4小时后，再减压蒸馏脱除溶剂即得到目标破乳剂。
实施例4
一种自交联高分子量稠油破乳剂及其制备方法，该制备方法如下：
1）将70克乙烯基三甲氧基硅烷、15克乙醇胺水溶液和15克蒸馏水加入带有搅拌装置的反应器中，于65oc温度下搅拌反应2小时，制得100克含si-oh的低聚硅氧烷产物a。
2）将60克聚醚破乳剂nj-ba9710、27克二甲苯、2克氢氧化钾和1克偶氮二异丁腈加入带有搅拌、滴加装置和冷凝管的反应器中，控制温度100oc，滴加产物a10克，滴加完毕后继续搅拌反应5小时后，再减压蒸馏脱除溶剂即得到目标破乳剂。
本发明提供了一种自交联高分子量稠油破乳剂及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润色，这些改进和润色也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。