一种耐高温润滑油基础油及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种绿色环保耐高温润滑油基础油及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 润滑油的基础油由矿物油、合成酯和植物油三大类组成。19世纪末就发现了矿物 油并随之垄断了润滑油市场。随着矿物油的使用，其不可降解性为环境带来了危害，石油资 源的不可再生性使得石油资源严重短缺。因此，具有高效生物降解性和循环性的植物油构 筑了在绿色环保润滑油基础油研宄中的重要地位。
[0003] 蓖麻油为黄色的粘稠植物油，属于不干油类，主要成分为12-羟基蓖麻油酸甘油 酯（含蓖麻油酸80%以上），其作为绿色环保润滑油的基础油具有无毒、生物降解率高、可 再生能力强、润滑性能好等优点，但其同时存在氧化安定性能差、闪点低、倾点高及粘度指 数较低等缺点，这在很大程度上限制了蓖麻油的应用。
[0004]CN103113225A公开了一种改性蓖麻油的方法，得到的改性蓖麻油的倾点 为-5rc，相对于蓖麻油倾点明显降低，适合低温环境使用，但经测试其闪点为218°C，相对 于蓖麻油（246°c)明显降低，限制了其在高温环境下的使用。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题在于克服蓖麻油的氧化安定性差、闪点低等缺点，提供 一种绿色环保、氧化安定性尚、闪点尚的耐尚温润滑油基础油。
[0006] 解决上述技术问题所采用的技术方案是该耐高温润滑油基础油的结构式如下所 示：
[0009] 本发明耐高温润滑油基础油由下述方法制备而成：
[0010] 1、制备化合物1
[0011] 将蓖麻油、2-乙氧基苯甲酸、NaH2P04按质量比为1:0. 5~1:0. 02~0. 05,70~ 90°C反应3~5小时，分离纯化产物，得到下式化合物1。
[0014] 2、制备化合物2
[0015] 将化合物1、乙酸、质量分数为30 %的H202溶液、浓硫酸按质量比为1:0. 2~ 0. 5:0. 5~1. 0:0. 01~0. 03,40~60°C反应2~5小时，分离纯化产物，得到下式化合物 2〇
[0018] 3、制备耐高温润滑油基础油
[0019] 将化合物2、异丁醇、浓硫酸按质量比为1:1~1. 5:0. 01~0. 03,70~90°C反应 8~12小时，分离纯化产物，得到耐高温润滑油基础油。
[0020] 上步骤1中，优选将蓖麻油、2-乙氧基苯甲酸、NaH2P04按质量比为1:0. 69:0. 025， 80°C反应4小时。
[0021] 上述步骤2中，优选将化合物1、乙酸、质量分数为30%的H202溶液、浓硫酸按质量 比为 1:0. 3:0. 65:0. 02, 50°C反应 4 小时。
[0022] 上述步骤3中，优选将化合物2、异丁醇、浓硫酸按质量比为1:1. 1:0. 02,80°C反应 10小时。
[0023] 本发明通过对蓖麻油进行酯化、环氧、开环三步改性，克服了蓖麻油氧化安定性能 差、闪点低等缺点，得到一种闪点高、氧化安定性好、耐磨性好的绿色环保型润滑油基础油。 该基础油具有显著的耐高温性能，适合在高温环境下使用。此外，该改性油属于环境友好型 基础油，且使用于多种领域，具有广阔的应用前景。
【附图说明】
[0024] 图1是实施例1制备的耐高温润滑油基础油的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于 这些实施例。
[0026] 实施例1
[0027] 1、制备化合物1
[0028] 将100g蓖麻油加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至80°C，加 入69g2-乙氧基苯甲酸和2. 5gNaH2P04，以310转/分钟恒温搅拌反应4小时，冷却至室 温，静置分层，产物用沸水洗至中性后，在〇. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，得到化合物1，其 化学反应方程式如下：
[0031] 2、制备化合物2
[0032] 将50g化合物1加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至50°C，然 后向三口烧瓶中滴加15g乙酸、32. 5g质量分数为30%的H202溶液及l.Og浓硫酸（质量分 数为98 % )的混合溶液，以400转/分钟恒温搅拌反应4小时，冷却至室温，静置分层，产物 用沸水洗至中性后，在0. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，得到化合物2,其化学反应方程式如 下：
[0035] 3、制备耐高温润滑油基础油
[0036] 将25g化合物2加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至80 °C，加 入27. 5g异丁醇和0. 5g浓硫酸（质量分数为98% )，以307转/分钟恒温搅拌反应10小 时，冷却至室温，静置分层，产物用沸水洗至中性后，在0. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，制 备成耐高温润滑油基础油，其化学反应方程式如下：
[0039] 采用傅里叶红外光谱仪（FT-IR)对所得耐高温润滑油基础油的结构进行表征，结 果见图1，图1中Sl、S2、S3分别是化合物1、化合物2、基础油的红外光谱图。将图1中的S1谱图与蓖麻油和2-乙氧基苯甲酸对比后可得，3078CHT1是与苯环相连的C-H键的伸缩振 动峰，3008CHT1是与C=C双键相连的C-H键的伸缩振动峰，1734.19cm为C = 0吸收峰， lSggcm'SOSOcm'TSt68CHT1等处的吸收峰，表明分子中含有苯环，1173CHT1处是C-0键的 吸收峰，说明2-乙氧基苯甲酸已经接入蓖麻油分子结构中；将S2谱图与S1谱图对比，可 知SOOScnf1处的吸收峰消失了，说明C=C双键消失，在1134CHT1附近增加的峰为C-0键 的吸收峰，说明产物中的C=C双键已被环氧化；将S3谱图与S2谱图对比，在3300CHT1到 3600CHT1之间出现的一系列中强峰为开环后增加的羟基吸收峰，1134CHT1处的吸收峰未消 失反而有所增强，说明开环与异丁醇形成醚键。
[0040] 实施例2
[0041] 1、制备化合物1
[0042] 将100g蓖麻油加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至90°C，加 入50g2-乙氧基苯甲酸和2. 0gNaH2P04，以310转/分钟恒温搅拌反应3小时，冷却至室 温，静置分层，产物用沸水洗至中性后，在〇. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，得到化合物1。
[0043] 2、制备化合物2
[0044]将40g化合物1加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至60°C，然 后向三口烧瓶中滴加8g乙酸、20g质量分数为30%的H202溶液及0. 4g浓硫酸（质量分数 为98 % )的混合溶液，以400转/分钟恒温搅拌反应2小时，冷却至室温，静置分层，产物用 沸水洗至中性后，在〇. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，得到化合物2。
[0045] 3、制备耐高温润滑油基础油
[0046]将20g化合物2加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至90°C，加 入20g异丁醇和0. 2g浓硫酸（质量分数为98% )，以307转/分钟恒温搅拌反应8小时， 冷却至室温，静置分层，产物用沸水洗至中性后，在0. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，制备成 耐高温润滑油基础油。
[0047] 实施例3
[0048] 1、制备化合物1
[0049] 将100g蓖麻油加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至70°C，加 入100g2-乙氧基苯甲酸和5. 0gNaH2P04，以310转/分钟恒温搅拌反应5小时，冷却至室 温，静置分层，产物用沸水洗至中性后，在〇. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，得到化合物1。
[0050] 2、制备化合物2
[0051]将40g化合物1加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至40°C，然 后向三口烧瓶中滴加20g乙酸、40g质量分数为30 %的H202溶液及1. 2g浓硫酸（质量分数 为98 % )的混合溶液，以400转/分钟恒温搅拌反应5小时，冷却至室温，静置分层，产物用 沸水洗至中性后，在〇. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，得到化合物2。
[0052] 3、制备耐高温润滑油基础油
[0053]将20g化合物2加入装有回流冷凝管和恒速搅拌器的三口烧瓶中，升温至70°C，加 入30g异丁醇和0. 6g浓硫酸（质量分数为98% )，以307转/分钟恒温搅拌反应12小时， 冷却至室温，静置分层，产物用沸水洗至中性后，在0. 〇2MPa、86~93°C下旋蒸脱水，制备成 耐高温润滑油基础油。
[0054] 为了证明本发明的有益效果，发明人对实施例1制备的耐高温润滑油基础油的性 能进行了测试，具体测试方法如下：
[0055] 按照GB/T261《石油产品闪点测定法（闭口杯法）》测定基础油的闭口闪点值；按 照GB/T0193-2008《润滑油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）》测定基础油的氧化安定性； 按照GB/T3142-1982 (2004)《润滑剂承载能力测试法（四球法）》测定基础油的耐磨性能。 测试结果见表1。
[0056] 表1本发明润滑油基础油性能测试结果
[0058] 本发明制备的润滑油基础油的闪点、氧化安定性和耐磨性均优于蓖麻油，具有较 好的耐高温性能。
【主权项】
1. 一种耐高温润滑油基础油，其特征在于该基础油的结构式如下所示：2. -种权利要求1所述的耐高温润滑油基础油的制备方法，其特征在于它由下述步骤 组成： (1) 制备化合物1 将蓖麻油、2-乙氧基苯甲酸、NaH2PO4按质量比为1:0. 5~1:0. 02~0. 05,70~90°C反应3~5小时，分离纯化产物，得到下式化合物1 ;(2) 制备化合物2 将化合物1、乙酸、质量分数为30 %的H2O2溶液、浓硫酸按质量比为1:0. 2~0. 5:0. 5~ 1. 0:0. 01~0. 03,40~60°C反应2~5小时，分离纯化产物，得到下式化合物2 ;(3)制备耐高温润滑油基础油 将化合物2、异丁醇、浓硫酸按质量比为1:1~1.5:0.Ol~0.03,70~90°C反应8~ 12小时，分离纯化产物，得到耐高温润滑油基础油。3. 根据权利要求2所述的耐高温润滑油基础油的制备方法，其特征在于：所述步骤（1) 中，将蓖麻油、2-乙氧基苯甲酸、NaH2PO4按质量比为1:0. 69:0. 025，80°C反应4小时。4. 根据权利要求2所述的耐高温润滑油基础油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2) 中，将化合物1、乙酸、质量分数为30 %的H2O2溶液、浓硫酸按质量比为1:0. 3:0. 65:0. 02， 50°C反应4小时。5. 根据权利要求2所述的耐高温润滑油基础油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3) 中，将化合物2、异丁醇、浓硫酸按质量比为1:1. 1:0. 02,80°C反应10小时。
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温润滑油基础油及其制备方法，该基础油是将蓖麻油经酯化、环氧、开环三步改性制备而成。本发明所制备的润滑油基础油闪点高、氧化安定性好、耐磨性好，具有显著的耐高温性能，适合在高温环境下使用，且该基础油绿色环保，可用于多种领域，具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C10M105/40
【公开号】CN104962341
【申请号】CN201510364042
【发明人】雷忠利, 安明伟, 杨红, 孙千钧
【申请人】陕西师范大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月26日