专利名称：一种氢氧化铝纳米带及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氢氧化铝纳米带及其制备方法。
背景技术：
氢氧化铝由于其巨大的比表面积和空隙率，可作为催化剂、催化剂载体和吸附 剂使用。然而氢氧化铝的广泛应用，不仅取决于其比表面积和空隙率，而且氢氧化铝的 形貌结构也对其应用有很重要的意义(J Mater Sci 38,2673-2678).有文献报道，以 尿素作为沉淀剂，采用均相沉淀法制备氢氧化铝[J. Am Chem. Soc, 59 (7)，1190-1196， (1937)]，其后又有文献报到在PEG存在的条件下采用均相沉淀法制备氢氧化铝纳米棒纤 维[MicroporousMesoporous Mater, 12339-44 (2009) ] 但是，现有技术中制备的氢氧化铝 多为无定型氢氧化铝，它的力学性能不够优异。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术制备的氢氧化铝的力学性能不足的缺点，提供一种 新型的形貌结构呈三维放射状结构的氢氧化铝纳米带，以提高氢氧化铝纳米带的力学性 能，进一步扩大它的应用范围。本发明提供了一种氢氧化铝纳米带，其中，该氢氧化铝纳米带的形貌结构呈三维 放射状结构。本发明还提供了一种氢氧化铝纳米带的制备方法，其中，该制备方法包括将可 溶性铝盐和尿素溶解于醇水混合溶剂中，然后将所得混合物依次在温度为340-371和 393-573K下加热6-15小时和2-10小时。本发明的氢氧化铝纳米带具有三维放射状结构的形貌结构，使用本发明的氢氧化 铝纳米带作为添加剂，可以提高材料的力学性能，从而进一步扩大纳米氢氧化铝的应用范 围。实施例和对比例的结果显示，添加本发明的氢氧化铝纳米带的聚乙烯醇的模量为5GPa， 强度为150MPa，力学性能优于不加氢氧化铝纳米带的聚乙烯醇和添加无定型氢氧化铝的聚 乙烯醇。
图1为实施例1制得的氢氧化铝纳米带的XRD图；图2为实施例1制得的氢氧化铝纳米带的TEM图；图3为实施例2制得的氢氧化铝纳米带的TEM图。
具体实施例方式本发明的一方面提供一种氢氧化铝纳米带，其中，该氢氧化铝纳米带的形貌结构 呈三维放射状结构，如图2和3所示。 在本发明中，所述氢氧化铝纳米带的长度可以为0. 2-2 μ m,优选为0. 5-1. 5 μ m ；宽度可以为90-250nm，优选为100_200nm ；厚度可以为10_30nm，优选为15_25nm。本发明的另一方面还提供一种氢氧化铝纳米带的制备方法，其中，该制备方法包 括将可溶性铝盐和尿素溶解于醇水混合溶剂中，然后将所得混合物依次在温度为340-37 和393-571下加热6-15小时和2_10小时。本发明的氢氧化铝纳米带的制备方法主要是 通过在可溶性铝盐与尿素反应的常规反应温度340K-37;3K进行加热反应的基础上，进一步 提高反应温度至39Ι-573Κ，并且进一步加热反应2-10个小时，优选3_8小时，在此种反应 条件下，可以生成形貌结构呈三维放射状结构的氢氧化铝纳米带。在本发明的制备方法中，为了使反应能够快速、有效地进行，以产生所需的氢氧化 铝纳米带，所述可溶性铝盐和所述尿素的摩尔比优选为1 3-10，更优选为1 6-9。优选 情况下，所述可溶性铝盐可以为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种或多种。在本发明的制备方法中，在可溶性铝盐与尿素反应的过程中，使用的反应溶剂优 选为醇水混合溶剂。为了使该反应更有效地进行，所述可溶性铝盐和尿素的总重量与所述 醇水混合溶剂的重量比优选为0.005-0. 1 1，更优选为0.01-0. 08 1。并且，所述醇水 混合溶剂中，醇和水的体积比优选为1 9-9 1，更优选为1 6-6 1。所述醇为能与 水互溶的醇，例如甲醇、乙醇、异丙醇、己二醇和一缩二乙二醇中的一种或多种。本发明的氢氧化铝纳米带的制备方法的具体步骤如下(1)按上述比例将一定量的可溶性铝盐和尿素溶解于醇水混合溶剂中，在室温下 搅拌至澄清；(2)将步骤⑴得到的溶液倒入反应釜进行加热处理，加热温度为340Κ 373Κ， 加热时间为6 15个小时；(3)将步骤(2)得到的混合物再升温至391 573Κ，升温后加热时间为2_10个 小时；(4)将步骤(3)得到的混合物经离心(lOOOrpm，5min)分离或抽滤，得到沉淀，并用 二次蒸馏水洗涤沉淀以除去杂质，将离心后所得的沉淀或过滤后所得的固体用冷冻干燥机 在-25°C下干燥12小时，得到氢氧化铝纳米带。本发明的氢氧化铝纳米带的形貌结构呈三维放射状结构，使用本发明的氢氧化铝 纳米带作为添加剂可以提高材料的力学性能，进一步扩大它的应用范围。实施例和对比例 的结果显示，添加本发明的氢氧化铝纳米带的聚乙烯醇的力学性能(模量为5GPa，强度为 150MPa)均优于不加氢氧化铝纳米带的聚乙烯醇(模量为3GPa，强度为IOOMPa)和添加无 定型氢氧化铝的聚乙烯醇(模量为3. 5GPa，强度为102MPa)。实施例1称取0. 96g AlCl3 · 6H20和1. 8g尿素加入40ml乙醇和水的混合溶剂(醇水比为 1 1)，在室温下搅拌均勻得到澄清溶液，将配置的溶液倒入反应釜中，并进行加热处理， 反应温度为35涨。反应10小时后再将温度升至440K，升温后继续反应6小时。取出样品 离心(lOOOrpm，5min)分离沉淀。将沉淀用冷冻干燥机在_25°C下干燥12小时，得到白色粉末。实施例2称取1. 36g Al2 (SO4) 3和2. 4g尿素加入40ml乙醇、己二醇和水的混合溶剂中(醇 水比为9 1)，在室温下搅拌均勻得到澄清溶液，将配置的溶液倒入反应釜中，并进行加热处理，反应温度为340K，反应15小时后再将温度升至391，升温后继续反应10小时。取出 样品离抽滤分离沉淀。将沉淀用冷冻干燥机在_25°C下干燥12小时，得到白色粉末。实施例3称取0. 12g AlCl3 ·6Η20和0. 09g尿素加入40ml —缩二乙二醇和水的混合溶剂中 (醇水比为1 9)，在室温下搅拌均勻得到澄清溶液，将配置的溶液倒入反应釜中，并进行 加热处理，反应温度为373K，反应6小时后再将温度升至571，升温后继续加热2小时。取 出样品离心(lOOOrpm，5min)分离沉淀。将沉淀用冷冻干燥机在_25°C下干燥12小时，得到 白色粉末。对比例1称取0. 96g AlCl3 · 6H20和1. 8g尿素加入40ml乙醇和水的混合溶剂(醇水比为 1 1)，在室温下搅拌均勻得到澄清溶液，将配置的溶液倒入反应釜中，并进行加热处理， 反应温度为355K，反应10小时。取出样品离心(lOOOrpm，5min)分离沉淀。将沉淀用冷冻 干燥机在-25 °C下干燥12小时，得到白色粉末。对比例2称取0. 96g AlCl3 · 6H20和1. 8g尿素加入40ml乙醇和水的混合溶剂(醇水比 为1 1)，在室温下搅拌均勻得到澄清溶液，将配置的溶液倒入反应釜中，并进行加热处 理，反应温度为355K，反应16小时(为实施例1中两次加热时间的总和)。取出样品离心 (lOOOrpm, 5min)分离沉淀。将沉淀用冷冻干燥机在_25°C下干燥12小时，得到白色粉末。性能测试1、氢氧化铝纳米带的形貌结构、大小及晶相将实施例1-3以及对比例1-2所制得的白色粉末用XRD测定晶相，利用TEM显示 形貌结构、平均长度、宽度和厚度。结果见表1。实施例1的XRD和TEM还如图1、2所示，实 施例2的TEM还如图3所示。TEM结果显示实施例1_3所制得的氢氧化铝纳米带从一点开 始生长呈三维的放射状分布。表 权利要求
1.一种氢氧化铝纳米带，其特征在于，该氢氧化铝纳米带的形貌结构呈三维放射状结构。
2.根据权利要求1所述的氢氧化铝纳米带，其中，所述氢氧化铝纳米带的长度为 0. 2-2 μ m,宽度为 90-250nm,厚度为 10_30nm。
3.一种氢氧化铝纳米带的制备方法，其特征在于，该制备方法包括将可溶性铝盐和尿 素溶解于醇水混合溶剂中，然后将所得混合物依次在温度为340-371和393-571下加热 6-15小时和2-10小时。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述可溶性铝盐和尿素的总重量与所述醇 水混合溶剂的重量比为0.005-0. 1 1。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，所述可溶性铝盐和所述尿素的摩尔比为 1 3-10。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝 中的一种或多种。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，所述醇水混合溶剂中，醇和水的体积比 为 1 9-9 1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述醇为能与水互溶的醇。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、己二醇和一缩 二乙二醇中的一种或多种。
全文摘要
本发明涉及一种氢氧化铝纳米带，该氢氧化铝纳米带的形貌结构呈三维放射状结构。本发明还涉及一种氢氧化铝纳米带的制备方法，该制备方法包括将可溶性铝盐和尿素溶解于醇水混合溶剂中，然后将所得混合物依次在温度为340-373K和393-573K下加热6-15小时和2-10小时。使用本发明的氢氧化铝纳米带作为添加剂，可以提高材料的力学性能，从而进一步扩大它的应用范围。
文档编号B82B3/00GK102101685SQ20091024258
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者何海勇, 梁兴杰, 贲虎 申请人:国家纳米科学中心