一种氢氧化铝纳米颗粒材料的简易制备方法
【专利摘要】本发明属于纳米材料【技术领域】，具体为一种氢氧化铝纳米颗粒材料的简易制备方法。本发明以“铝离子-硫氰酸根”体系为前驱体，合成氢氧化铝纳米颗粒材料。本发明工艺简单，条件温和，容易生产；而且成本低，排放量低，更容易产业化。
【专利说明】一种氢氧化铝纳米颗粒材料的简易制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料【技术领域】，具体涉及一种氢氧化铝纳米颗粒材料的简易制备方法。
【背景技术】
[0002]最近，我们发现硫氰酸亚铜和氢氧化钠溶液反应可以直接制备氧化亚铜纳米线。我们认为，这种简单的制备方法与硫氰酸盐的特殊性质有关。[(I)徐伟，肖星星，夏鹏，一种氧化亚铜纳米线多孔薄膜及其制备方法和应用，发明专利申请号:2014100140030 ; (2)徐伟，肖星星，夏鹏，孙倩，田果，一种氧化亚铜纳米线材料及其简易制备方法，发明专利申请号:2014100188097 ;( 3 )徐伟，肖星星，夏鹏，孙倩，田果，一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法，发明专利申请号:2014100314653; ( 4 )徐伟，田果，肖星星，夏鹏，孙倩，一种四氧化三锰纳米颗粒材料的制备方法，发明专利申请号:2014100314102.]
作为氧化铝的前驱体，氢氧化铝在新材料制备过程中起着关键的作用。比如，在阻燃剂方面，氢氧化铝的消耗量占无机阻燃剂的80%以上，占阻燃剂总量的50%以上。纳米氢氧化铝具有热稳定性好等许多优点，广泛应用于阻燃剂、塑料、橡胶、纸张以及纤维中。纳米氢氧化铝还被用于膨胀型钢结构防火涂料。制备纳米氢氧化铝的主要方法有:水热合成法、碳分法以及溶胶凝胶法等。但是，有实用价值的方法并不多。
[0003]本发明发现“铝离子一硫氰酸根”体系也有特殊的性质，可用于制备纳米尺度的氢氧化铝材料，并有实用价值。
【发明内容】
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[0004]本发明的目的在于提出以“铝离子-硫氰酸根”体系为前驱体，来合成氢氧化铝纳米颗粒材料。
[0005]本发明提出的氢氧化铝纳米颗粒材料的制备方法，是以三价铝盐和硫氰酸盐的混合水溶液制备硫氰酸铝，再与碱溶液反应，制备得到氢氧化铝纳米颗粒材料。
[0006]本发明中，所述三价铝盐可采用硫酸铝；硫氰酸盐可采用硫氰酸钠；碱溶液可采用氢氧化钠水溶液。
[0007]本发明方法的具体制备步骤如下:
将硫酸铝水溶液和硫氰酸钠水溶液混合均匀；再与氢氧化钠水溶液混合，反应一段时间；然后抽滤，洗涤，干燥，即得氢氧化铝纳米颗粒材料。
[0008]所述硫酸铝水溶液和硫氰酸钠水溶液的浓度为0.3^1摩尔/升；所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.03、.5摩尔/升。
[0009]反应时间为I~24小时。
[0010]本发明中，所述反应的过程中，可以采用超声波辅助合成、机械搅拌、旋转搅拌(不含搅拌子)、或者混合均匀后再静置等反应方法。具体可根据实际需要选择其中之一种。
[0011]扫描电子显微镜(SEM)观察显示制得的氢氧化铝为纳米颗粒材料，粒径小于100纳米。在某些合成条件下，产物中可能会混有氧化铝组分。
[0012]本发明提出的制备方法非常简单，容易生产。在实际生产过程中，可以根据具体情况放大生产规模，包括提高溶液浓度。
[0013]本发明中使用的硫氰酸盐在实际生产过程中可以回收和循环使用，既节约成本，也降低排放量。与其他合成纳米材料的方法相比，本发明更容易产业化。
[0014]本发明制得的这种氢氧化铝纳米颗粒材料有广泛的用途，比如:作为前驱体合成纳米氧化铝；作为阻燃剂材料；作为填料和添加剂应用于各类工农业产品；以及应用于航空航天和国防领域等。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为氢氧化铝纳米颗粒材料的SEM图像。
[0016]图2为更高分辨率下，氢氧化铝纳米颗粒材料的SEM图像。
[0017]图3为氢氧化铝纳米颗粒 材料的SEM图像。
【具体实施方式】
[0018]下面通过实施例进一步描述本发明提出的氢氧化铝纳米颗粒材料的制备方法。
[0019]实施例1
往反应瓶中加入15毫升硫酸铝水溶液(浓度:0.5摩尔/升)，再加入90毫升硫氰酸钠水溶液(浓度:0.5摩尔/升)，搅拌均匀后，再将450毫升的氢氧化钠水溶液(浓度:0.05摩尔/升)加入到此混合溶液中，反应I小时，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得氢氧化铝纳米颗粒材料。
[0020]粉末X-射线衍射(XRD)分析显示该样品没有结晶峰，是非晶材料。
[0021]图1显示固体材料由纳米颗粒堆积而成。
[0022]图2显示氢氧化铝纳米颗粒的尺寸小于70纳米。
[0023]在实际应用中，可以放大生产，包括根据实际情况提高溶液浓度。
[0024]实施例2
往反应瓶中加入15毫升硫酸锌水溶液(浓度:0.5摩尔/升)，再加入90毫升硫氰酸钠水溶液(浓度:0.5摩尔/升)，混合均匀后，再将此混合溶液加入盛有450毫升的氢氧化钠水溶液(浓度:0.05摩尔/升)中，混合均匀后反应I小时，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得氢氧化铝纳米颗粒材料。
[0025]粉末X-射线衍射(XRD)分析显示该样品没有结晶峰，是非晶材料。
[0026]图3是该氢氧化铝纳米颗粒材料的典型SEM图像，显示氢氧化铝纳米颗粒的尺寸小于100纳米。
[0027]在实际应用中，可以放大生产，包括根据实际情况提高溶液浓度。
【权利要求】
1.一种氢氧化铝纳米颗粒材料的简易制备方法，其特征在于，以“铝离子-硫氰酸根”体系为前驱体，合成氢氧化铝纳米颗粒材料；具体以三价铝盐和硫氰酸盐的混合水溶液制备硫氰酸铝，再与碱溶液反应，制备得到氢氧化铝纳米颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的氢氧化铝纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，所述三价铝盐采用硫酸铝；所述硫氰酸盐采用硫氰酸钠；所述碱溶液采用氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求2所述的氢氧化铝纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下: 将硫酸铝水溶液和硫氰酸钠水溶液混合均匀；再与氢氧化钠水溶液混合，反应一段时间；然后抽滤，洗涤，干燥，即得氢氧化铝纳米颗粒材料； 所述硫酸铝水溶液和硫氰酸钠水溶液的浓度为0.3^1摩尔/升；所述氢氧化钠水溶液的浓度为0.03、.5摩尔/升； 反应时间为1-24小时。
4.根据权利要求3所述的氢氧化铝纳米颗粒材料的简易制备方法，其特征在于所述反应的过程中，采用超声波辅助合成、机械搅拌、旋转搅拌或者混合均匀后再静置的反应方法。
【文档编号】B82Y40/00GK103754913SQ201410041307
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月28日 优先权日:2014年1月28日
【发明者】徐伟, 田果, 孙倩, 肖星星, 夏鹏 申请人:复旦大学