专利名称：一种硅材料锥形结构及其制备方法
技术领域：
本发明涉及硅微加工技术领域，具体为一种硅底材料锥形结构及其制备方法。
背景技术：
硅微加工技术是微机械电子系统(MEMS)的基本技术。利用干法刻蚀、湿法腐蚀等工艺可以制备硅基三维结构，如微柱阵列、深悬臂梁、深孔、悬空臂梁等结构。低温ICP-RIE干法刻蚀技术可以实现深硅刻蚀，得到微柱阵列、深悬臂梁、深孔等结构。加氢辅助RIE干法刻蚀方法，通过控制刻蚀气流量、等离子体功率、时间等工艺参数实现小尺寸的大纵横比刻蚀,得到空心棒、圆筒、曲面空心柱等三维结构。通过改变工艺中刻蚀气体含量及刻蚀温度，干法刻蚀可以实现20:1的深宽比的垂直侧壁。这些方法虽然能够达到光滑表面与高的深宽比，但只能得到垂直侧壁，无法加工弧形或斜壁面结构。现有硅基三维结构所包含的微柱为柱状，无法得到锥状回转体结构。其轴向剖面轮廓线为直线，无法满足复杂结构应用需求。硅基材料湿法腐蚀方法包括各向异性腐蚀和各向同性腐蚀。通过选择腐蚀液以及控制腐蚀过程中温度、刻蚀液浓度、刻蚀时间等参数，可以制备出球形三维模具，采用聚合物复制后可以得到表面平滑的三维球形透镜。但是，受刻蚀晶向和刻蚀速率的影响，这种方法只能够加工半球形或半椭球形模具，具有一定的局限性。目前还没有工艺可以实现硅基三维曲面轮廓结构的制备，进行弧形或斜壁面结构制备。本发明从制备圆锥形透镜以满足特殊光学性能的需求出发，提出了硅材料锥形结构及其制备方法，可以利用制备的硅模具进行锥形透镜的聚合物复制，并进行其结构光学性能研究。
发明内容
要解决的技术问题
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为了制备微型聚合物锥形透镜，提出一种新的硅材料锥形结构，以及用于所述结构制备的湿法腐蚀复合工艺方法。技术方案将娃基材料干法刻蚀工艺与各向异性湿法腐蚀工艺、各向同性湿法腐蚀工艺相结合，制备出三维回转体锥形结构，并用于微透镜的聚合物复制。本发明的技术方案为:一种硅材料锥形结构，包括微锥阵列，其特征在于，所述微锥为回转体结构，其轴向剖面轮廓线是斜率为tana的斜线。由于硅的各向异性腐蚀过程中，硅片表面为(100)晶面，腐蚀后硅片(100)面与(111)面夹角为54.74° ;在理想情况下，硅的各向同性湿法腐蚀使硅晶体各个晶面方向刻蚀速率相同，因此a =54.74° ;当所述结构加工过程中掩膜图形为椭圆形或长方形时，三维轮廓结构形成椭圆锥体结构；当掩膜图形为圆形或正方形时，三维轮廓结构形成圆锥形结构。参阅图3，所述硅材料锥形结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤，
步骤1:选取(100)晶面，抛光单晶硅片，双面沉积Si3N4保护膜；步骤2:在硅片抛光面旋涂光刻胶，利用图形化掩膜版进行光刻工艺，将掩膜版的图形转移到硅基底上；步骤3:利用干法刻蚀工艺，对上述硅片沉积的保护膜进行反应离子刻蚀；步骤4:去除硅片上残余光刻胶；步骤5:利用碱性溶液，对上述硅片进行各向异性湿法腐蚀得到四棱锥体或者八面体结构，腐蚀过程中对溶液进行搅拌；步骤6:清洗硅片，去除硅片上残余的碱性溶液；步骤7:利用酸性溶液对经步骤6后的硅片进行各向同性湿法腐蚀，腐蚀过程中对溶液进行搅拌。有益效果本发明提出一种硅材料锥形结构，并将各向异性湿法腐蚀与各向同性湿法腐蚀相结合的复合工艺方法， 由RIE干法刻蚀得到Si3N4保护图形，各向异性湿法腐蚀得到四棱锥体或者八面体结构；由腐蚀液在结构表面的流速差控制表面凸起和凹陷部位的刻蚀速率，将上述八面体或者四棱锥体结构表面“抛光”，得到三维锥形硅结构。参阅图4、图5，各向异性湿法腐蚀时，单晶硅的主要腐蚀晶面包括(110)、(111)、(100)晶面。由于单晶硅(111)面原子密度较高，水分子容易附着于该面，且(111)面每个原子只有一个悬挂键，而(100)面每个原子具有两个悬挂键，因此移去(111)面的原子所需能量比(100)面高。即在硅的各向异性腐蚀过程中，各晶面之间的刻蚀速率有如下关系，即:E(100)>E(110)>E(111)，腐蚀自停止面是(111)面，(100)面与(111)面夹角为 54.74°。当硅片表面晶面为(100)面，掩膜开口为方形窗口时，经过KOH各向异性湿法腐蚀后表面形成的凸起图形为锥体；掩膜开口为圆形窗口时，则各向异性腐蚀后形成八面体。在理想情况下，各向同性湿法腐蚀使得硅的各个晶面刻蚀速率相同，它是利用硝酸和氢氟酸溶液为腐蚀液，在刻蚀过程中，硅表面被浓硝酸氧化，所产生的氧化物被氢氟酸反应溶解。在各向同性刻蚀过程中，刻蚀速率与腐蚀液浓度成近似指数关系，即当平行于表面的腐蚀液流速变化导致浓度发生变化时，垂直于表面的刻蚀速率存在明显差异。在各向同性腐蚀过程中通过磁力搅拌,使微观表面峰值与谷底的腐蚀液产生流速差，凸起部位的刻蚀速率大于凹陷部位的刻蚀速率，最终形成三维锥形锥结构。该方法简单有效且便于操作，可望应用于制作回转体形状的三维硅结构及聚合物光学器件模具，尤其适用于结构尺寸小于Imm的结构。
图1是实施例1和实施例3中的硅材料锥形结构示意图；图2是实施例2中的硅材料锥形结构示意图；图3是本发明中硅材料锥形结构的工艺流程图；图4是硅基底的晶向定位示意图；图5是各向同性湿法腐蚀速率图；图6是实施例1中制备出的用作锥形透镜模具的硅材料锥形结构；
具体实施例方式下面结合具体实施例描述本发明:实施例1:本实施例中的硅材料锥形结构，包括微锥阵列，其特征在于，所述微锥为回转体结构，其轴向剖面轮廓线是斜率为tan α的斜线，α =54.74° ,所述微锥的三维轮廓结构形成圆锥体结构，正向俯视形状为圆形。本实施例中的三维硅材料锥形结构阵列，采用将各向异性湿法腐蚀与各向同性湿法腐蚀相结合的硅材料复合腐蚀工艺方法，具体实施方法为:步骤1:选取N型，(100)晶面，单面抛光，衬底电阻率范围为I X 10-3 9 X 10-3 Ω 厚度为500 μ m的单晶硅片，利用等离子增强化学气相沉积(PECVD)工艺双面沉积550nm厚的Si3N4作为保护膜；步骤2:选用掩膜版形为6.06mmX6.06mm的直径为600 μ m的圆形阵列，
6.68mmX6.68mm的直径为800 μ m圆阵列，6.9mmX6.9mm的直径为1000 μ m圆阵列进行光亥IJ，各阵列内图型间距为180μπι，阵列间间隔为5mm。采用EPG533型光刻胶，将硅片正反面以转速1000r/min旋涂光刻胶，时间60s ;置于90°C热板上前烘80s ;将硅片抛光面向上放置于曝光机内进行掩膜图形光刻，曝光10s，剂量为280mJ/cm2 ;中烘90s后，在浓度为2.38%的TMAH溶液中显影45s ;用去离子水冲洗3min，热板130°C温度下坚膜3min，将掩膜版的图形转移到硅基底上。步骤3:首先设置反应离子刻蚀机真空度为20Pa，功率为200W，CF4气流量为50sccm，刻蚀时间600s，刻蚀剩余厚度为205nm左右；将真空度调至lOPa，功率保持200W，CF4气流量降低为40sccm，刻蚀420s，去除剩余的Si3N4。步骤4:将硅片浸泡于盛有丙酮溶液的玻璃器皿中5-10min，去除硅片背面及正面圆形阵列上剩余的光刻胶。步骤5:配置30%的KOH溶液加热至80°C，将硅片放置于溶液中进行各向异性湿法腐蚀,腐蚀过程中利用磁力搅拌器进行溶液搅拌,其(100)晶面刻蚀速率为0.8 μ m/min,刻蚀时间130min左右；刻蚀深度约为90 μ m，腐蚀Si3N4约130nm。步骤6:用丙酮和酒精溶液分别浸泡娃片5min,去离子水冲洗3min, N2吹干，以去除硅片上残余KOH溶液。步骤7:利用体积比为3:2:5的HF、HN03、去离子水溶液进行各向同性湿法腐蚀，腐蚀时间为60min左右，腐蚀过程中用玻璃棒缓慢搅拌，得到深度大约为120 μ m的不同径向尺寸的三维锥形硅结构。本实施例制备出来的硅材料三维锥形结构参阅图5，得到锥形回转体结构，可以用于三维锥形微透镜模具。实施例2:本实施例中的硅材料锥形结构，包括微锥阵列，其特征在于，所述微锥为回转体结构，其轴向剖面轮廓线是斜率为tan α的斜线，α =54.74° ,所述微锥的三维轮廓结构形成椭圆锥体结构，正向俯视形状为椭圆形。本实施例中的硅材料三维椭圆锥形结构，采用将各向异性湿法腐蚀与各向同性湿法腐蚀相结合的硅材料复合腐蚀工艺方法，具体实施方法为:
步骤1:选取N型，(100)晶面，单面抛光，衬底电阻率范围为I X 10-3 9 X 10-3 Ω 厚度为500 μ m的单晶硅片，利用等离子增强化学气相沉积(PECVD)工艺双面沉积560nm厚的Si3N4作为保护膜；步骤2:选用掩膜版形为800 μ mX600 μ m的椭圆形阵列进行光刻，阵列尺寸为IOmmX 10mm，图形间间距为180 μ m。采用EPG533型光刻胶，在硅片正反面以转速IOOOr/min旋涂光刻胶，时间60s ;置于90°C热板上前烘80s ;将娃片抛光面向上放置于曝光机内进行掩膜图形光刻，曝光10s，剂量为280mJ/cm2 ;中烘90s后，在浓度为2.38%的TMAH溶液中显影45s ;用去离子水冲洗3min,热板130°C下坚膜3min后,将掩膜版的图形转移到娃基底上。步骤3:设置真空度为25Pa，功率200W，CF4气流量为50sccm，将硅片放置于反应离子刻蚀机中刻蚀550s，刻蚀后剩余Si3N4厚度约为184nm左右；将真空度调至10Pa，功率保持200W，CF4气流量降低为40sccm，刻蚀300s，去除剩余的Si3N4。步骤4:按照次序用丙酮与酒精溶液分别浸泡步骤3后的硅片，去离子水冲洗，以去除硅片上残余光刻胶。步骤5:配置30%的KOH溶液加热至80°C左右，将硅片放置于溶液中进行各向异性湿法腐蚀，腐蚀过程中利用磁力搅拌器进行溶液搅拌，其(100)晶面刻蚀速率为0.8 μ m/min左右，刻蚀时间IOOmin左右；刻蚀形成深度约为75 μ m的四棱锥体，腐蚀Si3N4约IOOnm,ο步骤6:用丙酮和酒精溶液分别浸泡硅片5min，去离子水冲洗3min，去除硅片上残余KOH溶液。步骤7:利用体积比为3:2:5的HF、HN03、去离子水溶液进行各向同性湿法腐蚀，腐蚀时间为50min左右，刻蚀过程中用玻璃棒缓慢搅拌，得到深度大约为100 μ m的三维椭圆锥形娃结构。实施例3:本实施例中的硅材料锥形结构，包括微锥阵列，其特征在于，所述微锥为回转体结构，其轴向剖面轮廓线是斜率为tan α的斜线，α =54.74° ,所述微锥的三维轮廓结构形成圆锥体结构，正向俯视形状为圆形。本实施例中的硅材料三维锥形结构阵列，采用将各向异性湿法腐蚀与各向同性湿法腐蚀相结合的硅材料复合腐蚀工艺方法，具体实施方法为:步骤1:选取N型，(100)晶面，单面抛光，衬底电阻率范围为I X 10-3 9 X 10-3 Ω 厚度为500 μ m的单晶硅片，利用等离子增强化学气相沉积(PECVD)工艺双面沉积560nm厚的Si3N4作为保护膜；步骤2:选用掩膜版形为边长600 μ m的正方形阵列进行光刻，阵列尺寸为IOmmX 10mm，图形间间距为180 μ m。采用EPG533型光刻胶，在硅片双面以转速1000r/min旋涂光刻胶，时间60s ;置于90°C热板上前烘80s ;将硅片抛光面向上放置于曝光机内进行掩膜图形光刻，曝光7s，剂量为210mJ/cm2冲烘90s后，在浓度为2.38%的TMAH溶液中显影45s。用去离子水冲洗3min，热板130°C温度下坚膜3min，将掩膜版的图形转移到硅基底上。步骤3:设置真空度 为25Pa，功率200W，CF4气流量为50sccm，将完成步骤2后的硅片放置于反应离子刻蚀机中刻蚀550s，刻蚀后剩余Si3N4厚度约为184nm左右；将真空度调至10Pa，功率保持200W，CF4气流量降低为40sccm，刻蚀300s，去除剩余的Si3N4。步骤4:按照次序用丙酮与酒精溶液分别浸泡步骤3后的硅片，去离子水冲洗，以去除硅片上残余光刻胶。步骤5:配置30%的KOH溶液加热至80°C，将硅片放置于溶液中进行各向异性湿法腐蚀,腐蚀过程中利用磁力搅拌器进行溶液搅拌,其(100)晶面刻蚀速率为0.8 μ m/min,刻蚀时间IOOmin左右；刻蚀形成深度约为70 μ m的八面体，腐蚀Si3N4约lOOnm。步骤6:用丙酮和酒精溶液分别浸泡娃片5min,去离子水冲洗3min, N2吹干，以去除硅片上残余KOH溶液。步骤7:利用体积比为3:2:5的HF、HN03、去离子水溶液进行各向同性湿法腐蚀，腐蚀时间为50min左右，刻蚀过程中用玻璃棒缓慢搅拌，得到深度大约为100 μ m的三维锥形
硅结构。`
权利要求
1.一种硅材料锥形结构，包括微锥阵列，其特征在于，所述微锥为回转体结构，其轴向剖面轮廓线是斜率为tan a的斜线，a =54. 74° ;所述微锥的回转体结构椭圆锥体结构或圆锥形结构。
2.一种如权利要求I所述的硅材料锥形结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤， 步骤I :选取(100)晶面，抛光单晶硅片，双面沉积Si3N4保护膜； 步骤2 :在硅片抛光面旋涂光刻胶，利用图形化掩膜版进行光刻工艺，将掩膜版的图形转移到硅基底上； 步骤3 :利用干法刻蚀工艺，对上述硅片沉积的保护膜进行反应离子刻蚀； 步骤4 :去除硅片上残余光刻胶； 步骤5 :利用碱性溶液，对上述硅片进行各向异性湿法腐蚀得到四棱锥体或者八面体结构，腐蚀过程中对溶液进行搅拌； 步骤6 :清洗硅片，去除硅片上残余的碱性溶液； 步骤7 :利用酸性溶液对经步骤6后的硅片进行各向同性湿法腐蚀，腐蚀过程中对溶液进行搅拌。
全文摘要
本发明公开了一种硅底材料锥形结构及其制备方法，属于硅微加工技术领域。本发明将硅基材料干法刻蚀工艺与各向异性湿法腐蚀工艺、各向同性湿法腐蚀工艺相结合，制备出硅材料锥形结构，并用于微透镜的聚合物复制。所述硅材料锥形结构，包括微锥阵列，其特征在于，所述微锥为回转体结构，其轴向剖面轮廓线是斜率为tanα的斜线，α=54.74°；所述微锥的回转体结构椭圆锥体结构或圆锥形结构。本发明提出的新的硅材料锥形结构及其湿法腐蚀复合工艺方法，简单有效且便于操作，可望应用于制作回转体形状的三维硅结构及聚合物光学器件模具，尤其适用于结构尺寸小于1mm的结构。
文档编号B81B7/04GK103253626SQ201310178889
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月15日 优先权日2013年5月15日
发明者黎永前, 李薇, 郭勇君, 张成林 申请人:西北工业大学