专利名称：在钛种植体表面制备壳聚糖明胶涂层的电化学方法
技术领域：
本发明属于生物医用材料领域，特别涉及一种钛种植体表面制备壳聚糖明胶涂层 的方法。
背景技术：
目前基于骨整合理论的钛种植体已经广泛应用于颂面外科、牙种植和人工骨关 节。但是由于钛的生物惰性，当种植区域骨量不足、骨质疏松或急性炎症等情况下会导致种 植失败。在种植体与其周围的骨组织发生骨整合时，种植体表面性质对骨整合的过程起关 键作用。因此学者们提出了许多种植体表面改性的技术方法，包括改良种植体表面理化性 质、表面形貌、和生物化学性质等。壳聚糖是目前发现的自然界中唯一带正电荷的碱性多糖。由于它具有较好的生物 相容性、可降解性、抗菌性而被广泛用于生物医学领域。在钛种植体表面构建壳聚糖涂层可 以提高钛表面的生物活性。另外，此涂层还可进一步添加功能性分子，使钛种植体表面获得 相应的生物功能。较常用的方法有溶液蒸馏法、偶联剂法、静电逐层自组法等等。溶液蒸馏 法是钛种植体放入壳聚糖和生物蛋白的共混溶液中，溶液自挥发后在基底材料表面形成壳 聚糖和功能戴白的涂层，其缺点是在种植体表面形成的涂层厚度不均勻，而且形成的涂层 内有酸残料，需要进一步碱中和。偶联剂法是通过硅烷和戊二醛将壳聚糖分子连接在钛种 植体表面，此法的缺点是存在潜在的偶联剂生物毒性。静电逐层自组装是利用两个带有相 反电荷的聚电解质的静电相互作用，通过逐层吸附的方式在经过表面处理的带电荷的种植 体表面形成壳聚糖和生物蛋白涂层，此法的缺点是工艺较为复杂。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术的现状而提供一种在钛种植体表面制备壳 聚糖明胶涂层的电化学方法，以改善上述现有技术的状况。本发明由以下步骤依次构成一，配置明胶壳聚糖混合溶液并控制其1，混合溶液中明胶和壳聚糖的浓度比值< 4 ；2，混合溶液的PH值彡5 ；二，进行电沉积反应，其中1，以明胶壳聚糖混合溶液为电沉积液；2，以钼片为阳极;3，以钛种植体为阴极；三，进行后处理将电沉积反应后的钛种植体取出，清除表面附着的溶液后对其进 行干燥处理。为进一步提高电沉积的效果，进行上述电沉积反应时，应控制1，电极之间的直流电流在2 3mA/cm2的范围内；或者
3
2，电极之间的直流电压2 3V/cm2。本发明相对现有技术的优点是1，简单的制备器材和较短的制备时间。2，通过调节电压和沉积时间，可以方便的控制涂层的厚度。3，无需添加任何化学偶联剂，避免了可能产生的生物毒性。4，不规则形状和中空结构的种植体均可通过电沉积的方法在表面获得均勻涂层。5，涂层内无残留的酸，无需碱中和。6，可以进一步混入功能性生物分子。
具体实施例方式实施例1 1，配置浓度比值为1的明胶壳聚糠混合溶液1)称量0.6g壳聚糖，溶于质量百分比浓度为的乙酸溶液中，壳聚糖的浓度为 0. 6%。2)磁力搅拌至壳聚糖完全溶解后，加入0. 6g明胶，明胶的质量百分比浓度为
0. 6%, o3)将盛有溶液的烧杯放于60°C水浴锅中2小时，明胶完全溶解，磁力搅拌24小 时。4)上述混合液的PH值为3. 32。2，进行电沉积反应1)钼片作为阳极，钛种植体(直径1. 5cm)作为阴极，明胶壳聚糖混合溶液作为电 沉积液；2)阳极和阴极浸没于电沉积液中，两电极之间距离为5cm ；3)控制两电极之间的通电直流电流为2mA/cm24)经过5min沉积后在钛种植体钛表面形成一层与其结合优良的壳聚糖明胶涂层。3，进行后处理将表面沉积了壳聚糖明胶涂层的金属钛基体取出，清除表面的溶液后，将其放入 干燥箱中干燥。经检测，本例中壳聚糖明胶与钛种植体表面的剪切黏附力为7. 28MPa实施例2 1，配置浓度比值为2的明胶壳聚糠混合溶液1)称量0.6g壳聚糖，溶于质量百分比浓度为的盐酸溶液中，壳聚糖的浓度为 0. 6%。2)磁力搅拌至壳聚糖完全溶解后，加入1.2g明胶，明胶的质量百分比浓度为
0. 6%, o3)将盛有溶液的烧杯放于60°C水浴锅中2小时，明胶完全溶解，磁力搅拌24小 时。4)上述混合液的PH值为4. 1。
2，进行电沉积反应 1)钼片作为阳极，钛种植体作为阴极，明胶壳聚糖混合溶液作为电沉积液；2)阳极和阴极浸没于电沉积液中，两电极之间距离为5cm ；3)控制两电极之间的通电直流电压为3V/cm2 ；4)经过5min沉积后在钛种植体钛表面形成一层与其结合优良的壳聚糖明胶涂层。3，进行后处理将表面沉积了壳聚糖明胶涂层的金属钛基体取出，清除表面的溶液后，将其放入 干燥箱中干燥。经检测，本例中壳聚糖明胶与金属钛基体材料表面的剪切黏附力为7. 76MPa。实施例3 1，配置浓度比值为4的明胶壳聚糠混合溶液1)称量Ig壳聚糖，溶于质量百分比浓度为的盐酸溶液中，壳聚糖的浓度为1%。2)磁力搅拌至壳聚糖完全溶解后，加入4g明胶，明胶的质量百分比浓度为4%，。3)将盛有溶液的烧杯放于60°C水浴锅中2小时，明胶完全溶解，磁力搅拌24小 时。4)上述混合液的PH值为4. 5。2，进行电沉积反应1)钼片作为阳极，钛种植体作为阴极，明胶壳聚糖混合溶液作为电沉积液；2)阳极和阴极浸没于电沉积液中，两电极之间距离为5cm ；3)控制两电极之间的通电直流电流为3mA/cm2 ；4)经过5min沉积后在钛种植体钛表面形成一层与其结合优良的壳聚糖明胶涂层。3，进行后处理将表面沉积了壳聚糖明胶涂层的金属钛基体取出，清除表面的溶液后，将其放入 干燥箱中干燥。经检测，本例中壳聚糖明胶与金属钛基体材料表面的剪切黏附力为8. 2MPa。实施例4 1，配置浓度比值为0的明胶壳聚糠混合溶液1)称量Ig壳聚糖，溶于质量百分比浓度为的盐酸溶液中，壳聚糖的浓度为1%。2)磁力搅拌24小时。3)上述混合液的PH值为2. 1。2，进行电沉积反应1)钼片作为阳极，钛种植体作为阴极，明胶壳聚糖混合溶液作为电沉积液；2)阳极和阴极浸没于电沉积液中，两电极之间距离为5cm ；3)控制两电极之间的通电直流电流为3mA/cm2 ；4)经过5min沉积后在钛种植体钛表面形成一层与其结合优良的壳聚糖明胶涂层。3，进行后处理1)将表面沉积了壳聚糖明胶涂层的金属钛基体取出，清除表面的溶液后，将其放 入干燥箱中干燥。2)经检测，壳聚糖明胶与金属钛基体材料表面的剪切黏附力为4. 12MPa。
权利要求
一种在钛种植体表面制备壳聚糖明胶复合涂层的电化学方法，其特征在于该方法由以下步骤依次构成1)配置明胶壳聚糖混合溶液并控制其a，混合溶液中明胶和壳聚糖的浓度比值≤4；b，混合溶液的PH值≤5；2)进行电沉积反应，其中a，以壳聚糖明胶混合溶液为电沉积液；b，以铂片为阳极；c，以钛种植体为阴极；3)进行后处理将电沉积反应后的钛种植体取出，清除表面附着的溶液后对其进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的在金属钛表面制备壳聚糖明胶涂层的电化学方法，其特征在于进行所述的电沉积反应时，电极之间的直流电流为2 3mA/cm2。
3.根据权利要求1所述的在金属钛表面制备壳聚糖明胶涂层的电化学方法，其特征在于进行所述的电沉积反应时，电极之间的直流电压2 3V/cm2。
全文摘要
本发明公开了一种在钛种植体表面制备壳聚糖明胶涂层的电化学方法，包括以下步骤配置含有明胶壳聚糖的混合电沉积液；将铂作为阳极，钛种植体作为阴极，浸没在电沉积液中进行电沉积反应，电解液中的壳聚糖和明胶共同沉积在金属钛表面；取出后清除表面附着的常常溶液后干燥。所制备的壳聚糖明胶复合涂层与钛种植体结合良好，明胶的含量可控，改涂层具有良好的生物活性，可用于进一步载入功能性生物分子。
文档编号C25D9/02GK101864588SQ20101016065
公开日2010年10月20日 申请日期2010年4月22日 优先权日2010年4月22日
发明者张贞, 王贻宁 申请人:武汉大学