一种SiC纤维表面的钛涂层的制备方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明SiC纤维表面的涂层的制备方法，属于设及一种SiC纤维表面的铁涂层的制 备方法及装置。使用化学气相沉积(CVD)方法在SiC纤维表面制备一定厚度的铁涂层作为制 备铁基复合材料的先驱丝。
【背景技术】
[0002] 连续SiC纤维增强铁基(SiCf/Ti)复合材料W其高的比强度、比刚度和良好的高溫 蠕变和疲劳强度，在民用工业和军事、航空、航天等领域有着广阔的应用前景(如用于航空 压气机叶片、叶环、飞机蒙皮、支撑衍梁、加强筋和轴类等构件），因而在世界范围内有着广 泛研究和发展。
[0003] 国外对SiCf/Ti复合材料的研究已有30多年的历史，美、英、法、德、日等国针对 SiCf/Ti复合材料在航空航天等领域的应用开展了大量研究，发展了复合材料的制备工艺， 改善了复合材料的组织和性能。目前，国外已将SiCf/Ti复合材料应用于发动机压气机机 厘、风扇区部件和尾部结构上，显著提高了航空发动机的推重比。国内SiCf/Ti复合材料研 究起步较晚，主要有北京航空制造工程研究所、北京航空材料研究院、西北工业大学、中国 科学院金属研究所、西北有色金属研究院等单位进行铁基复合材料的研究，在复合材料的 制备工艺、组织性能和理论研究等方面也取得了一定成绩，但与国外相比还有一定的差距。
[0004] SiCf/Ti复合材料的制备技术主要包括锥-纤维-锥法和纤维涂层法两大类，其中 纤维涂层法具有纤维分布均匀、残余应力小、易于制造形状复杂的零件等优点，因而备受关 注和广泛采用。纤维涂层法是指将铁合金涂层先涂敷到纤维表面，然后将有涂层的纤维密 排堆煤，再通过热压或热等静压成型。因此，纤维涂层法的关键环节就是首先将铁合金涂敷 到纤维表面。
[0005] 目前将铁合金涂敷到纤维表面的技术主要包括等离子喷涂法、粉浆涂覆法、Ξ极 管瓣射法、磁控瓣射法等制备技术，其中磁控瓣射等物理气相沉积(PVD)方法具有可精确控 制合金成分、界面反应程度最低等优点，但存在涂层沉积速率低、工艺操作复杂、祀材利用 率低等因素。目前，国内外仍在积极研制新的复合材料制备方法，如烙盐电锻法等，W期缩 短复合材料的制备周期，提高生产效率W及减少生产成本。因此，研发新的效率高、成本低 的铁合金涂层制备技术对于SiCf/Ti复合材料的研制和应用推广具有十分重要的意义。
[0006] SiCf/Ti复合材料的磁控瓣射等物理气相沉积(PVD)法制备方法存在工艺操作较 复杂、生产效率低、成本高等局限性特点。探索高效的纤维涂层复合材料制备技术，降低成 本、提高复合材料的生产效率，是铁基复合材料发展的一种迫切需求。
【发明内容】
[0007] 要解决的技术问题
[000引为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种SiC纤维表面的铁涂层的制备方 法及装置，采用的CV的去铁合金涂层的制备技术，具有沉积速率高、设备简单、生产成本低等 优点，对于SiCf/Ti复合材料的研制具有重要的应用价值。
[0009] 技术方案
[0010] -种SiC纤维表面的铁涂层的制备方法，其特征在于步骤如下：
[00川步骤1:将SiC纤维穿过管状沉积反应室中，W0.1~0.6N的拉力将SiC纤维拉直；
[0012] 步骤2:在管状沉积反应室中注入水银，使SiC纤维浸溃在水银之中；将充当正负极 的铜片电极插入水银中，密封管状沉积反应室中所有的端口；
[0013] 步骤3:通入氣气和氨气使得管状沉积反应室和TiCl4液体容器中的空气被排出；
[0014] 步骤4:再继续通入氣气、氨气和四氯化铁气体10~30min，同时加热溫度至1000°C ~1200°C;所述四氯化铁气体的流量为300~600ml/min;所述氣气的流量为200~400ml/ min;所述氨气的流量为300~600ml/min;
[0015] 步骤5:停止加热和通气，拆开管状沉积反应室，抽出具有铁涂层的SiC纤维。
[0016] 所述出和Ar纯度均大于99.999 %。
[0017] -种实现权利要求1或2所述SiC纤维表面的铁涂层的制备方法的装置，其特征在 于包括第一氨气压力瓶4、第二氨气压力瓶6、氣气压力瓶2、水浴加热器7、沉积反应室10、直 流电控制台13和抽气累12;所述沉积反应室10为管状密封结构，反应室两端的玻璃接头中 部设有用于置放水银的水银槽16,电极通过电极通孔15插入水银槽16;沉积反应室10的两 端设有进气口 14和出气口 17，水银槽16的底部设有冷却水进口 18和冷却水出口 19;第一氨 气压力瓶4、第二氨气压力瓶6和氣气压力瓶2的输出端并联后联通沉积反应室10的进气口 14，沉积反应室10的出气口 17连接抽气累12;所述水浴加热器7内放置TiCl4液体的容器。
[0018] 所述第一氨气压力瓶4的出口连接第一氨气流量计3。
[0019] 所述第二氨气压力瓶6的出口连接第二氨气流量计5。
[0020] 所述氣气压力瓶2的出口连接氣气流量计1。
[0021] 所述两个氨气压力瓶和氣气压力瓶的量程均为化/min。
[0022] 所述沉积反应室10采用玻璃管或石英管，两端采用玻璃接头联接和密封。
[0023] 所述沉积反应室的进气管道和排气管道上缠有防止Tick在气体管道上的冷凝的 加热带。
[0024] 有益效果
[0025] 本发明提出的一种SiC纤维表面的铁涂层的制备方法及装置，采用化学气相沉积 (CVD)方法在SiC纤维表面制备一定厚度的铁涂层作为制备铁基复合材料的先驱丝。通过调 节TiCl4气体流量、出流量、Ar流量、溫度和时间等工艺参数，在SiC纤维表面制备得到了一定 厚度的铁涂层(如图3)，在实验溫度下铁涂层沉积速率最高可达到16皿/min,有希望提高铁 基复合材料的制备效率并降低成本。
[0026] 本发明提供的装置，取得了 W下效果：（1)在纤维两端加上夹具固定拉直并在其中 一端加上了弹黃拉力计给其施予较小的拉力，运样纤维加热时不会因膨胀变长而贴在玻璃 管壁上，影响铁涂层的连续沉积，同时也避免了加热溫度高的纤维贴壁对玻璃管而造成损 害。（2)在气体管道上缠上加热带给管道加热，从而避免了气态Tick流经气体管道时冷凝 成液体粘附在其内壁，即不会有气态TiCl4在拆卸更换装置时，接触空气而发生水解生成 Ti化粉末堵塞管道。运样的好处在于减少了对气体管道的清理要求。（3)水银槽周围的冷却 循环水系统可给接触反应壁的水银降溫，减少了水银挥发所造成的浪费，避免其在空气中 被人体吸收而造成严重的健康危害。
【附图说明】
[0027]图1:本发明提供的CV的去SiC纤维表面的铁涂层制备装置 [00%]图2:玻璃接头组成部分示意图
[0029] 图3:SiC纤维表面制备的铁涂层横截面扫描图片
【具体实施方式】
[0030] 现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
[0031] 本发明实施例提供的SiC纤维表面CVD沉积铁合金涂层的制备装置(示意图如图1) 主要由四部分组成：1，气体供应及控制装置;2,沉积反应室；3,加热和冷却系统;4,尾气处 理系统。具体包括:第一氨气压力瓶4、第一氨气流量计3、第二氨气压力瓶6、第二氨气流量 计5、氣气压力瓶2、水浴加热器7、沉积反应室10、直流电控制台13和抽气累12。
[0032] 2个氨气压力瓶和1个氣气压力瓶使用的此和Ar纯度均大于99.999% ;气体控制装 置为2个氨气浮子流量计和1个氣气浮子流量计，量程均为化/min。氨气浮子流量计和氨气 压力瓶，氣气浮子流量计和氣气压力瓶分别通过塑胶管道相连接。其中一个氨气浮子流量 计的出口连接进入一个容积为2升的自制烧瓶，该烧瓶装有1升的Tick液体试剂，有进气口 和出气口，进气口直入Tick液面W下，此从该出气口和另外两种气体由橡胶管道和四通玻 璃管连接混合后进入沉积反应室的进气口。
[0033] 所述的沉积反应室是由一定长度(30cm、60cm或120cm)的玻璃管或石英管和两端 的玻璃接头联接、密封而成。玻璃接头是反应装置的关键部件，由水银槽、电极插口、进气口 或出气口组成，示意图如图2。其主要功能包括：（1)联接、密封沉积室；（2)导入混合反应气 体并导出尾气；（3)通过水冷水银电极向纤维提供加热电流，同时防止水银受热挥发而污染 环境。
[0034] 所述的加热系统有Ξ个：（1)首先是水浴加热系统，因为Tick在室溫下为液体，所 W需要对Tick进行水浴加热使其变为蒸汽。装有Tick液体试剂的烧杯放置在