/L。
[0044]经过改变钛酸正丁酯的添加量可以调节1102的含量，以此调节T12纳米线的直径。
[0045]实施例2
一种二氧化钛(T12)/还原氧化石墨烯(RGO)/氧化亚铜(Cu2O)复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行:
A将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌。
[0046]B逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
[0047]C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，升温至180°C温度下恒温6h，自然冷却，得到锐钛矿晶型1102纳米线。
[0048]D将步骤C所得到的水热后的FTO基片取出用去离子水洗涤干净。
[0049]E将ImL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌。
[0050]F向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
[0051 ] G将步骤D所得到的FTO基片泡入步骤F中的溶液Ih。
[0052]H将步骤G所得到的FTO基片自然干燥，放入马弗炉中以2°C /min的升温速率升温至450°C恒温2h，即可得到形貌均一的双层锐钛矿/晶红石二氧化钛(T12)纳米线。
[0053]J将步骤H所得到的FTO基片取出用去离子水洗涤干净自然干燥。
[0054]K将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶。
[0055]L将表面制备有双层二氧化钛的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂5次。
[0056]M将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下400°C煅烧2h。
[0057]O将步骤M所得到的的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10s，循环30次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛(T12)/还原氧化石墨烯(RGO) /氧化亚铜(Cu2O)复合光电极。
[0058]通过调节氧化石墨的旋涂次数可以调节RGO纳米片的厚度。
[0059]实施例3
A将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌。
[0060]B逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
[0061]C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，升温至180°C温度下恒温6h，自然冷却，得到锐钛矿晶型1102纳米线。
[0062]D将步骤C所得到的水热后的FTO基片取出用去离子水洗涤干净。
[0063]E将ImL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌。
[0064]F向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
[0065]G将步骤D所得到的FTO基片泡入步骤F中的溶液Ih。
[0066]H将步骤G所得到的FTO基片自然干燥，放入马弗炉中以2°C /min的升温速率升温至450°C恒温2h，即可得到形貌均一的双层锐钛矿/晶红石二氧化钛(T12)纳米线。
[0067]J将步骤H所得到的FTO基片取出用去离子水洗涤干净自然干燥。
[0068]K将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶。
[0069]L将表面制备有双层二氧化钛的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂3次。
[0070]M将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下400°C煅烧2h。
[0071]O将步骤M所得到的的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间20s，循环30次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛(T12)/还原氧化石墨烯(RGO) /氧化亚铜(Cu2O)复合光电极。
[0072]通过调节浸入时间可以调控Cu2O的含量。
[0073]实施例4
一种二氧化钛(T12)/还原氧化石墨烯(RGO)/氧化亚铜(Cu2O)复合电极的制备方法，是按照下述步骤进行:
A将15mL的浓盐酸和15mL的去离子水放入烧杯搅拌。
[0074]B逐滴加入0.35mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
[0075]C将步骤B所得到的溶液转移至四氟乙烯内衬的反应釜中，在其中放入清洗过的FTO基片，升温至180°C温度下恒温6h，自然冷却，得到锐钛矿晶型1102纳米线。
[0076]D将步骤C所得到的水热后的FTO基片取出用去离子水洗涤干净。
[0077]E将ImL乙酸和50mL乙醇放入烧杯搅拌。
[0078]F向其中逐滴加入0.75mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀至澄清。
[0079]G将步骤D所得到的FTO基片泡入步骤F中的溶液Ih。
[0080]H将步骤G所得到的FTO基片自然干燥，放入马弗炉中以2°C /min的升温速率升温至450°C恒温2h，即可得到形貌均一的双层锐钛矿/晶红石二氧化钛(T12)纳米线。
[0081]J将步骤H所得到的FTO基片取出用去离子水洗涤干净自然干燥。
[0082]K将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶。
[0083]L将表面制备有双层二氧化钛的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂5次。
[0084]M将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下400°C煅烧2h。
[0085]O将步骤M所得到的的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10s，循环60次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛(T12)/还原氧化石墨烯(RGO) /氧化亚铜(Cu2O)复合光电极。
[0086]通过调节Cu2O的循环次(在四个烧杯各浸泡一次为一个循环数)可以调控Cu2O的含量。
【主权项】
1.一种复合电极的合成方法，其特征在于:所述复合电极为二氧化钛/还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合3维光电极，采用低温下液相法在FTO基片上经水热反应先制备出形貌相对均一的锐钛矿型的二氧化钛纳米线，继而再通过溶胶凝胶法经煅烧制备出晶红石型的二氧化钛纳米线，然后采用旋涂法在形貌均一的双层锐钛矿型/晶红石型二氧化钛纳米线表面合成一层还原氧化石墨烯薄膜，最后通过化学沉积法在还原氧化石墨烯薄膜表面沉积氧化亚铜。2.如权利要求1所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于具体步骤如下:将氧化石墨烯粉末超声分散去离子水中得到氧化石墨烯溶胶；将表面制备有双层锐钛矿型/晶红石型二氧化钛纳米线的FTO基片放置于旋涂仪上，将氧化石墨烯溶胶滴加到FTO基片上的双层二氧化钛表面上，旋涂3~5次；将经过旋涂后的FTO基片放入管式炉在氮气气氛下煅烧；将煅烧后的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10?20s，循环30?90次后取出自然干燥；即可得到形貌均一的二氧化钛/还原氧化石墨烯/氧化亚铜复合光电极。3.如权利要求2所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于:所述煅烧指400°C煅烧2h。4.如权利要求2所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于:氧化石墨烯溶胶的浓度为lg/Lo5.如权利要求2所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于:硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液中硫酸铜和硫代硫酸钠的浓度均为lmol/L ;氢氧化钠溶液的浓度也为lmol/L。6.如权利要求2所述的一种复合电极的合成方法，其特征在于:将煅烧后的FTO基片依次浸入硫酸铜和硫代硫酸钠混合溶液、去离子水、氢氧化钠溶液和去离子水；每个浸入时间10s，循环60次后取出自然干燥。7.如权利要求1或2所述制备方法制备的复合电极在光电化学水解反应中作为工作电极的用途。
【专利摘要】本发明属于光电化学技术领域，特指一种复合电极的合成方法。首先利用水热合成方法在FTO基片上合成锐钛矿型二氧化钛纳米线矩阵，然后利用溶胶凝胶法在其之上继续生长晶红石型二氧化钛纳米线矩阵，随后使用旋涂法在二氧化钛(TiO2)表面合成还原氧化石墨烯薄膜，最后在此基础上通过化学沉积法沉积氧化亚铜。利用简单的水热合成，溶胶凝胶法和化学沉积法所制备的二氧化钛/还原氧化石墨烯/氧化亚铜为复合3维光电极，该材料具有良好的化学稳定性好，光电化学性能好的优点，本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉易得，符合环境友好要求。<b/>
【IPC分类】C25B1/04, C25B11/04
【公开号】CN104911629
【申请号】CN201510365555
【发明人】范伟强, 余小强
【申请人】江苏大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月29日