修饰电极及其电催化氧化处理制药废水的方法
【专利说明】一种高活性τ i 02-NTS/Pb02-Y-Co304修饰电极及其电催化氧化处理制药废水的方法
[0001 ] 1、一种高活性T12-NIVPbO2-Y-C03O4修饰电极，其特征在于:先通过阳极氧化的方法制备出高度有序的T12-NTs,其中，T12-NTs的直径为160nm，管壁厚度13nm ;以T12-NTs为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极放入电镀液中，通过脉冲电沉积的方法可以得到Ti02-NTs/Pb02_Y-Co304修饰电极；其中电镀液的组成为:0.05MPb (NO3) 2、0.03 ?0.05ΜΥ (NO3) 3、0.05 ?0.07MCo (NO3) 3、0.04MNaF、0.0lMHNO3,得到的Ti02-NTs/Pb02_Y-Co304修饰电极上Y-Co掺杂粒径大小为30nm质量分数2.5%。
[0002]2、根据权利要求1所述的一种高活性T12-NIVPbO2-Y-C03O4修饰电极，其特征在于:其步骤为:
[0003]I)、钛片的预处理:以纯度为99.7%的钛金属为基体，分别用600、1000、2000目金刚砂纸打磨该钛基体，打磨完成后依次用二次水、丙酮、无水乙醇洗涤除油，再将除油后钛基体放入氢氟酸和乙二醇的混合溶液中腐蚀，最后用二次水、无水乙醇依次超声洗涤，烘干待用；
[0004]2)、阳极氧化制备二氧化钛纳米管:首先配制浓度为0.3?0.5wt% NH4F、2?5V%H2O的乙二醇溶液，其次以铂片为阴极、步骤I)中处理过后的钛片为阳极，在温度为25°C、电压为60V下，通过阳极氧化的方法氧化5?1h制备出T12NTs,后在马沸炉中煅烧2h，温度为500 °C ；
[0005]3)采用恒流脉冲电沉积的方法制备Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极:配制浓度为 0.05MPb (NO3)2'0.03 ?0.05MY (NO3) 3、0.05 ?0.07MCo (NO3) 3、0.04MNaF、0.0lMHNO3的脉冲液，该方法采用三电极工作体系，以步骤2)中的T12-NTs为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极，正负极的电流是0.04?0.06A下脉冲Ih即可得到T12-NTs/PbO2-Y-Co3O4 修饰电极。
[0006]3、根据权利要求2所述的一种高活性T12-NIVPbO2-Y-C03O4修饰电极，其特征在于:步骤2)中所述的NH4F的质量分数在0.35t%, H2O的体积比3V%。
[0007]4、根据权利要求2或3所述的一种高活性T12-NIVPbO2-Y-C03O4修饰电极，其特征在于:在阳极氧化制备纳米管时阴阳两级的距离是2?3cm。
[0008]5、根据权利要求4所述的一种高活性T12-NIVPbO2-Y-C03O4修饰电极，其特征在于:步骤3)中脉冲电沉积所用的是Autolab302N瑞士万通的电化学工作站，阳极脉冲时间是15ms、阴极脉冲时间是2ms、停顿时间2s。
[0009]6、一种高活性Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极电催化氧化处理制药废水的方法，其步骤为:
[0010]步骤一、制备二氧化钛纳米管阵列；
[0011]通过阳极氧化的方法制备出高度有序的T12-NTs,其中，T12-NTs的直径为160nm，管壁厚度13nm ；
[0012]步骤二、制备Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极；
[0013]以T12-NTs为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极放入电镀液中，通过脉冲电沉积的方法可以得到Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极；其中电镀液的组成为:0.05MPb (NO3)2'0.03 ?0.05MY (NO3) 3、0.05 ?0.07MCo (NO3) 3、0.04MNaF、0.0lMHNO3;
[0014]步骤三、用Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极电催化氧化处理制药废水；
[0015]具体步骤如下:
[0016]A)、组装电解槽:以步骤一、二制备的T12-OTVPbO2-Y-Co3O4修饰电极为阳极，铜片电极为阴极；
[0017]B)、配置电解液:含氯霉素和阿莫西林30g/L的制药废水、0.05MNa2S0^混合溶液；
[0018]C)、降解:控制电解温度为25 °C，采用恒流恒压电源在电解槽中进行电解实验，控制电流密度为45mA.cm 2，降解时间为1.5h。
[0019]7、根据权利要求6所述的一种高活性T12-NIVPbO2-Y-C03O4修饰电极电催化氧化处理制药废水的方法，其特征在于:步骤一、二中制备Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极的具体操作步骤为:
[0020]I)、钛片的预处理:以纯度为99.7%的钛金属为基体，分别用600、1000、2000目金刚砂纸打磨该钛基体，打磨完成后依次用二次水、丙酮、无水乙醇洗涤除油，再将除油后钛基体放入HF和乙二醇的混合溶液中腐蚀，最后用二次水、无水乙醇依次超声洗涤，烘干待用；
[0021]2)、阳极氧化制备二氧化钛纳米管:首先配制浓度为0.3?0.5wt%NH4F、2?5V%H2O的乙二醇溶液，其次以铂片为阴极、步骤I)处理过后的钛片为阳极，在温度为25°C、电压为60V下，通过阳极氧化的方法氧化5?1h就可以制备出高度有序的T12NTs,后在马沸炉中煅烧2h，温度为500°C ；
[0022]3)采用恒流脉冲电沉积的方法制备Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极:配制浓度为 0.05MPb (NO3)2'0.03 ?0.05MY (NO3) 3、0.05 ?0.07MCo (NO3) 3、0.04MNaF、0.0lMHNO3的脉冲液，该方法采用三电极工作体系，以步骤2)中的T12-NTs为工作电极、铂片为对电极、饱和的甘汞电极为参比电极，正负极的电流是0.04?0.06A下脉冲Ih即可得到T12-NTs/PbO2-Y-Co3O4 修饰电极。
[0023]8、根据权利要求7所述的一种高活性T12-NIVPbO2-Y-C03O4修饰电极电催化氧化处理制药废水的方法，其特征在于:步骤2)中所述的NH4F的质量分数在0.35wt%, H2O的体积比在3V%。
[0024]9、根据权利要求7或8所述的一种高活性Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极电催化氧化处理制药废水的方法，其特征在于:在阳极氧化制备纳米管时阴阳两级的距离是2?3cm0
[0025]10、根据权利要求9所述的一种高活性Ti02-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极电催化氧化处理制药废水的方法，其特征在于:步骤3)中脉冲电沉积所用的是Autolab302N瑞士万通的电化学工作站，阳极脉冲时间是15ms、阴极脉冲时间是2ms、停顿时间2s。
【主权项】
1.一种高活性T1 2-NTs/Pb02-Y-Co304修饰电极，其特征在于:先通过阳极氧化的方法制备出高度有序的T12-NTs,其中，T12-NTs的直径为160nm，管壁