固定后电解电极3距离石墨坩祸4的底部距离大于启炉电极I距离石墨坩祸4的底部距离，导电排2安装在电极升降装置5上。电解电极短于启炉电极，底部放置绝缘耐高温金属收集器。向坩祸内加入氯化钾5kg，开启交流稳压电源开关位于恒压档，电压7V，此时电流为1100A。通电15min后再继续追加氯化钾10kg，提升电流至电压10V，1550A，通电30min后继续追加氯化钾30Kg，待氯化钾完全变为液态，通过电极升降装置将启炉电极抬高2cm，使启炉电极的尖端与石墨坩祸底部脱离接触，利用熔融氯化钾导电来发热，此时电流变小，电压升高，提高电压至20V，电流变为1500A左右。再追加纯氯化钾30kg，完全转化为液态后，将启炉电极移至石墨坩祸中部继续加热，追加氯化钾30Kg，关闭加热电源，拧下固定螺丝的螺帽，使用耐高温硬杆穿过上部的预留孔，将尖头石墨挑出，避免直接接触处于高温状态的尖头石墨电极，拧紧原有螺丝，固定电极升降装置与电解电极。将电解用直流电阴阳极与电解槽接好，开启电解电源，加入其它成分至合适的熔盐电解质组成，然后进行正式电解操作。
[0037]实施例3以氯化钠作为电解质进行启炉
[0038]同时将启炉电极I和电解电极3并排固定在导电排2上，固定后电解电极3距离石墨坩祸4的底部距离大于启炉电极I距离石墨坩祸4的底部距离，导电排2安装在电极升降装置5上。电解电极短于启炉电极，底部放置绝缘耐高温金属收集器。向坩祸内加入氯化钠5kg，开启交流稳压电源开关位于恒压档，此时电压7V，电流为1100A。通电15min后再继续追加氯化钠10kg，提升电流至电压10.5V，1600A，通电30min后继续追加氯化钠30Kg，待氯化钠完全变为液态，通过电极升降装置将启炉电极抬高2cm，使启炉电极的尖端与石墨坩祸底部脱离接触，利用熔融氯化钠导电来发热，此时电流变小，电压升高，提高电压至20V，电流变为1600A左右。再追加纯氯化钠30kg，完全转化为液态后，将启炉电极移至石墨坩祸中部继续加热，追加氯化钠30Kg，关闭加热电源，拧下固定螺丝的螺帽，使用耐高温硬杆穿过上部的预留孔，将尖头石墨挑出，避免直接接触处于高温状态的尖头石墨电极，拧紧原有螺丝，固定电极升降装置与电解电极。将电解用直流电阴阳极与电解槽接好，开启电解电源，加入其它成分至合适的熔盐电解质组成，然后进行正式电解操作。
[0039]实施例4以氯化钾和氯化镁(质量比1:1)作为电解质进行启炉
[0040]同时将启炉电极I和电解电极3并排固定在导电排2上，固定后电解电极3距离石墨坩祸4的底部距离大于启炉电极I距离石墨坩祸4的底部距离，导电排2安装在电极升降装置5上。电解电极短于启炉电极，底部放置绝缘耐高温金属收集器。向坩祸内加入混合电解质5kg，开启交流稳压电源开关位于恒流档，此时电流为电压7V，1100A。通电15min后再继续追加混合电解质10kg，电压9.5V，提升电流至1400A左右，通电30min后继续追加混合电解质30Kg，待混合电解质完全变为液态，通过电极升降装置将启炉电极抬高2cm，使启炉电极的尖端与石墨坩祸底部脱离接触，利用熔融混合电解质导电来发热，此时电流变小，电压升高，提高电压至19V，电流变为1400A左右。再追加纯混合电解质30kg，完全转化为液态后，将启炉电极移至石墨坩祸中部继续加热，追加混合电解质30Kg，关闭加热电源，拧下固定螺丝的螺帽，使用耐高温硬杆穿过上部的预留孔，将尖头石墨挑出，避免直接接触处于高温状态的尖头石墨电极，拧紧原有螺丝，固定电极升降装置与电解电极。将电解用直流电阴阳极与电解槽接好，开启电解电源，加入其它成分至合适的熔盐电解质组成，然后进行正式电解操作。
[0041]上述实施例1-4中的启炉电极成楔形或锥形，电解电极同时固定于可升降装置，底部同时放置绝缘耐高温金属收集器。
[0042]本发明所涉及的内容不受限于具体的熔盐电解质组成，用任何单一或多组份的电解质启炉时，都可以采用本发明方法。
[0043]最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种熔盐电解法制备单质金属或合金的启炉方法，所述方法包括以下步骤: 1)同时将启炉电极(I)和电解电极(3)并排固定在导电排(2)上，固定后电解电极(3)距离石墨坩祸(4)的底部距离大于启炉电极(I)距离石墨坩祸(4)的底部距离，导电排(2)安装在电极升降装置(5)上； 2)将启炉电极(I)的尖端与石墨坩祸(4)底部紧密接触，但不与石墨坩祸(4)边缘接触，逐次向石墨坩祸内加入固体电解质； 3)开启交流稳压电源对电解质进行加热，使电解质完全变为液态，通过电极升降装置(5)将启炉电极(I)升高，使其尖端与石墨坩祸底部脱离接触，利用熔融电解质导电加热，熔融电解质液位上升至设定高度后将启炉电极移至石墨坩祸中部对熔融电解质进行加热； 4)待熔融电解质液位上升至另一设定高度后，关闭交流稳压电源，拆下启炉电极的固定件，使用耐高温硬杆穿过启炉电极上部的预留孔(6)，将启炉电极取出，保留电解电极； 5)开启电解电源，加入电解物质调整熔盐电解质组成，进行电解。2.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法制备单质金属或合金的启炉方法，其特征在于，启炉电极(I)为尖头石墨块，其下部为尖端，上部为带孔扁平结构，便于与导电排连接。3.根据权利要求2所述的一种熔盐电解法制备单质金属或合金的启炉方法，其特征在于，所述尖端为楔形或锥形。4.根据权利要求1所述的一种熔盐电解法制备单质金属或合金的启炉方法，其特征在于，所述电解电极为耐高温单质金属或合金电极。
【专利摘要】本发明公开了一种熔盐电解法制备单质金属或合金的启炉方法，所述方法包括以下步骤：同时将启炉电极和电解电极并排固定在导电排上，固定后电解电极距离石墨坩埚的底部距离大于启炉电极距离石墨坩埚的底部距离，导电排安装在电极升降装置上；将启炉电极的尖端与石墨坩埚底部紧密接触，但不与石墨坩埚边缘接触，逐次向石墨坩埚内加入固体电解质；开启交流稳压电源对电解质进行加热，使电解质完全变为液态；将启炉电极取出，保留电解电极；开启电解电源，加入电解物质调整熔盐电解质组成，进行电解。本发明的方法在启炉阶段性能稳定，操作简单、便于启炉与电解过程切换时的操作。
【IPC分类】C25C3/00, C25C7/06
【公开号】CN105441988
【申请号】CN201510802627
【发明人】叶秀深, 火焱, 王世栋, 胡耀强, 吴志坚, 王树轩, 刘广志
【申请人】中国科学院青海盐湖研究所, 青海中科盐湖科技创新有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月19日