专利名称：分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛含量的方法，特别为一种分析对二甲苯氧化液及其产品中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛含量的方法。
对苯二甲酸是生产聚酯的主要原料，它是由对二甲苯通过空气液相氧化而成。对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛是其反应中间体，存在于反应液和产品对苯二甲酸中。对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛的存在对聚酯产品质量影响很大，需严格控制。目前，工业上一般采用毛细管电泳仪分析对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛的含量。该方法需要将样品与氨水反应，将对苯二甲酸、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛转化成铵盐，然后再用毛细管电泳仪分析。该方法分析时间较长，一般需一小时左右。且电泳仪设备昂贵。也有的企业采用高效液相色谱法分析对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛的含量，该方法同样存在分析程序复杂、分析时间长的缺点。
本发明的目的则是针对上述现有技术的不足之处，提供一种采用毛细管气相色谱法分析对二甲苯氧化液及其产品中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法。
本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其在于用气相色谱仪分析有机溶液中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛的含量。
本发明的目的还可通过以下技术解决措施来进一步实现前述一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的有机溶液为对二甲苯氧化反应液或对苯二甲酸产品。
前述的一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的气相色谱法中色谱仪的分离管柱是非极性或弱极性毛细管分离管柱，将分离管柱安装到色谱仪上，一端接气化室，另一端与氢火焰检测器相连，载气流速为0.5-5.9ml/min，气化室温度为150-350℃，柱温为100-300℃，分流比为10∶1-100∶1，对于对二甲苯氧化反应液用注射器取液样0.1-10ul，直接注入气相色谱仪中分析；对于对苯二甲酸产品，则要先用极性溶剂溶解后取液相分析。
前述的一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的分离管柱为非极性或弱极性的石英毛细管柱。
前述的一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的极性溶剂为氨水、四氯甲烷、乙醇、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜。
前述的一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其中所述的分离管柱柱温为150℃-300℃；气化室温度200℃-300℃；分流比为20∶1-60∶1。
本发明的优点在于解决了传统分析方法分析程序复杂、分析时间长、分析成本高的缺点，此外还可以同时分析氧化反应溶液中醋酸、对二甲苯、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛等反应中间体的含量，这些数据的快速获得，有助于工艺人员及时了解生产线上氧化反应器的操作状况和反应情况，对产品对苯二甲酸的质量控制提供了更好的保障。本发明与现有技术相比具有明显的有益效果，分析样品不需要作预处理且分析程序简单；分析时间仪需7分钟，与现有技术需用一个多小时相比，时间大大缩短；可同时分析氧化反应液中醋酸、对二甲苯、对甲基苯甲酸、对甲基苯甲醛等中间体的含量，对工艺人员及时了解氧化反应状态提供了依据；由于采用的分析仪器是通用的气相色谱仪，还降低了分析成本。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的描述
图1为分析氧化反应液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的谱图。
图2为分析对苯二甲酸中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的谱图。
本发明在实际工作中，用气相色谱仪分析有机溶液为对二甲苯氧化反应液或对苯二甲酸溶液中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛的含量。气相色谱法中色谱仪的分离管柱是非极性或弱极性毛细管分离管柱，本实例中的分离管柱为非极性的石英毛细管柱。将分离管柱按气相色谱仪说明书的要求安装到色谱仪上，一端接气化室，另一端与氢火焰检测器相连，载气可选用氦气、氮气或氢气。载气流速为0.5-5.9ml/min，氢火焰检测器的空气和氢气的流量按照气相色谱仪的说明书推荐值确定。气化室温度为150-350℃，柱温为100-300℃，分流比为10∶1-100∶1，对于对二甲苯氧化反应液用注射器取液样0.1-10ul，直接注入气相色谱仪中分析；对于对苯二甲酸溶液，则要先用极性溶剂氨水、四氯甲烷、乙醇、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等溶解后取液相分析。
本发明的最佳取值为分离管柱柱温为150℃-300℃；气化室温度200℃-300℃；分流比为20∶1-60∶1。
实施例一图1-为分析氧化反应液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的谱图。
氧化反应液中即对二甲苯中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的分析用注射器取反应液样5ul，直接注入气相色谱仪中分析，分离管柱采用石英毛细管，气化室温度为200℃，柱温150℃，分流比20∶1。
图1的计算结果如下(1)2.09′醋酸 50％(2)2.71′对二甲苯 25％(3)3.76′对甲基苯甲醛 8％(4)4.01′对甲基苯甲醇 3％(5)4.92′对甲基苯甲酸 12％(6)6.29′对羧基苯甲醛 2％实施例二图2为分析对苯二甲酸中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的谱图。
对苯二甲酸中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的分析。
取适量对苯二甲酸样品溶于吡啶中，取溶液10ml注入气相色谱仪中分析，分离管柱采用石英毛细管，气化室温度为300℃，柱温280℃，分流比为60∶1。
图2的计算结果如下(1)4.364′溶剂150ppm(2)4.572′对甲基苯甲酸25ppm(3)9.145′对羧基苯甲醛25ppm其余为未知杂质。
权利要求
1.一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于用气相色谱仪分析有机溶液中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛的含量。
2.根据权利要求1所述一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于所述的有机溶液为对二甲苯氧化反应液或对苯二甲酸产品。
3.根据权利要求1或2所述的一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于气相色谱法中色谱仪的分离管柱是非极性或弱极性毛细管分离管柱，将分离管柱安装到色谱仪上，一端接气化室，另一端与氢火焰检测器相连，载气流速为0.5-5.9ml/min，气化室温度为150-350℃，柱温为100-300℃，分流比为10∶1-100∶1，对于对二甲苯氧化反应液用注射器取液样0.1-10ul，直接注入气相色谱仪中分析；对于对苯二甲酸产品，则要先用极性溶剂溶解后取液相分析。
4.根据权利要求3所述一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于分离管柱为非极性或弱极性的石英毛细管柱。
5.根据权利要求3所述一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于所述的极性溶剂为氨水、四氯甲烷、乙醇、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜。
6.根据权利要求3所述一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于分离管柱柱温为150℃-300℃；气化室温度200℃-300℃；分流比为20∶1-60∶1。
7.根据权利要求3所述一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于分离管柱柱温为150℃，气化室温度200℃，分流比为20∶1。
8.根据权利要求3所述一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸和对羧基苯甲醛含量的方法，其特征在于分离管柱柱温为300℃；气化室温度280℃；分流比为60∶1。
全文摘要
本发明涉及一种分析有机溶液中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛含量的方法,特别为一种分析对二甲苯氧化液及其产品中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛含量的方法即用气相色谱仪分析有机溶液中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛的含量。本发明与现有技术相比具有明显的有益效果,分析样品不需要作预处理且分析程序简单;分析时间仅需7分钟,与现有技术需用一个多小时相比,时间大大缩短;可同时分析氧化反应液中醋酸、对二甲苯、对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛等中间体的含量,对工艺人员及时了解氧化反应状态提供了依据;由于采用的分析仪器是通用的气相色谱仪,还降低了分析成本。
文档编号G01N30/02GK1270310SQ0011210
公开日2000年10月18日 申请日期2000年3月1日 优先权日2000年3月1日
发明者张军, 徐宝学 申请人:仪征化纤股份有限公司