专利名称：一种微条粒子探测器及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以硅片上定向生长(100)晶面金刚石薄膜为基体材料制成的微条粒子探测器及其制备方法。
背景技术：
半导体探测器是20世纪60年代以来得到迅速发展的一种新型核辐射探测元件，它的特点是能量分辨率高，线性响应好，脉冲上升时间短，结构简单，探测效率高，工作电压低，操作方便。自1949年美国贝尔电信电话实验室首次利用锗半导体探测粒子以后，这种探测器立刻引起世界各国的瞩目。70年代起，随着硅材料的制备工艺和半导体平面工艺的不断改进，使硅探测器得到了很快的发展。硅探测器是唯一适于宽能谱同时分析的探测器，因此在粒子物理的探测技术中得到了广泛的应用。但是在强的辐射环境中，硅晶格易受到辐射损伤，使探测器的漏电流增加，性能下降。另外由热激发产生的本征导电性是随温度按指数增加的，由于硅的禁带宽度较小，因此由硅材料制造的器件不适合工作在高于150℃的环境中。
由于金刚石的诸多优异性质，如禁带宽度大(约5.5eV)、辐射强度高、良好的化学和温度稳定性等，使其可以取代硅在极限条件下工作。可是探测器级的天然金刚石价格昂贵、可再生性差，限制了它作为辐射探测器的应用。近年来，由于化学气相沉积法(CVD)的发展，人工合成金刚石膜的质量和应用得到了很大的提高。目前可以制备出高纯度、低缺陷水平的几乎任何形状的金刚石薄膜，其性质在很多方面甚至优于天然金刚石。最近，在用化学气相沉积法(CVD)技术生长“探测器级”的金刚石薄膜方面取得的进展引起了高能物理、重离子物理、核工业和辐射剂量等领域的研究者们的极大兴趣。
由探测器的探测原理可知，决定其性能优劣的是材料中电子和空穴的输运能力的强弱。“探测器级”的金刚石薄膜要求具有极强的电荷输运能力。然而由于一般方法制得的金刚石薄膜为任意取向的多晶，所表现出的性质，是各个不同方向晶粒性质和杂质、缺陷等共同作用的平均结果。而且，由于取向的不一致性，晶界等缺陷的大量存在阻碍了电荷的输运，因此无法具有天然单晶金刚石的优异性能。如天然单晶金刚石热导率高达(20W/cm·K)，而任意取向的多晶金刚石膜即使纯度很高，热导率也较低，使多晶薄膜探测器的性能不如基于单晶材料的探测器。另外，随机取向金刚石薄膜表面平整度不高，不利于表面光刻电极和信号引出。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种在硅片上定向生长金刚石薄膜为基体材料而制成的微条粒子探测器，通过适当的处理工艺，使该探测器上的金刚石薄膜与电极形成欧姆接触，从而最终提高金刚石膜/硅复合基片作为微条粒子探测器的综合性能。
本发明的第二个目的在于提供上述的粒子探测器的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案本发明的一种微条粒子探测器、包括衬底及其表面涂层以及顶电极和背电极，其特征在于，衬底采用[100]硅片；在该衬底的上表面是[100]晶面的金刚石薄膜涂层；在金刚石薄膜涂层表面的是顶电极，该顶电极是由铬金复合而成，并经光刻处理成条宽和间距均为10～50μm的微条电极，每条微条电极有镁铝丝引线引出，其中紧贴金刚石薄膜涂层的是铬电极；衬底的下表面是背电极，该背电极也是铬金复合电极，其中靠近衬底的是铬电极。
衬底的厚度为0.5mm，面积为2×2cm2；金刚石薄膜涂层的厚度为50～400μm；顶电极与背电极中铬电极的厚度均为50～100nm，金电极的厚度均为200～800nm。
本发明的微条粒子探测器的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤a.氢等离子原位刻蚀将衬底材料，即[100]硅片，先进行表面超声清洗，然后放入频率为2.45GHz、功率为300kW的微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)的沉积室中；采用氢气为反应气体，进行氢气等离子体原位刻蚀；氢气流量为100标准毫升/分，此时沉积室的气压在2.7kPa，通过控制微波功率调节沉积室内衬底的温度为800～900℃，最佳刻蚀时间为15～45分钟；b.硅表面渗碳将反应气体改为氢气和甲烷混合气，其中氢气和甲烷的流量分别为100标准毫升/分和480标准毫升/分，氢气和甲烷经混合后进入沉积室，此时沉积室的气压在3.2kPa，衬底温度不变，最佳渗碳时间为30分钟；c.成核过程此过程中，反应气体仍为氢气和甲烷混合气，其中氢气和甲烷的流量分别为100标准毫升/分和480标准毫升/分，氢气和甲烷经混合后进入沉积室，沉积室的气压在3.2kPa；将衬底温度降为800℃，同时在衬底上加上-100～-200V直流负偏压而使衬底材料具有负的表面电势；最佳成核时间为30分钟；d.金刚石薄膜生长过程首先反应气体仍为氢气和甲烷混合气，调节甲烷流量为100标准毫升/分，氢气流量不变，衬底的温度控制在810℃，不加偏压，实现金刚石薄膜的生长；然后关闭甲烷气体开关，只通入氢气，利用氢等离子体对晶粒进行刻蚀；如此反复进行8次，其中每个循环过程持续时间为8小时，薄膜生长期与氢等离子体刻蚀期的时间比例为6∶2；e.表面蒸镀铬金复合电极将上述制得的样品的上下表面，在LDG-2A离子束溅射仪中进行蒸镀铬金复合电极，其中铬电极的厚度为50～100nm，金电极的厚度为200～800nm；然后采用MJB6光刻机对金刚石膜边铬金复合电极，即顶电极进行光刻，形成条宽和间距均为10～50μm的微条电极，并采用MgAl丝引线；最后在退火炉中，氮气气氛下，经350～450℃退火10～30分钟，制得金刚石薄膜微条粒子探测器。
由于氢等离子体对非[100]取向晶粒的刻蚀作用远大于对[100]取向晶粒的刻蚀作用，因此在本发明方法中，采用了循环生长工艺，即在晶粒生长过程中通入控制甲烷和氢气作为反应气体，实现金刚石薄膜的生长，随后关闭甲烷气体开关，只通入氢气，利用氢等离子体对晶粒的刻蚀作用，如此反复进行多次。通过这种方法，可以尽量减少薄膜中非[100]取向晶粒的数量，而[100]取向晶粒则由于较弱的刻蚀作用而优先沉积。即在氢离子的刻蚀作用下，[100]取向晶粒实现优先生长，非[100]取向晶粒由于选择定则逐渐减少，当薄膜长到一定厚度时最终实现了金刚石薄膜的[100]定向生长。
在诱导成核过程中，采用直流偏压处理，即以环行钼片作为正电极，石英舟引铜线作为负电极，在衬底硅片上加直流负偏压，使衬底材料具有负的表面电势，这样可降低衬底硅片的表面电势，加速电子轰击，有利于织构的定向成核和提高成核密度。
考虑到金刚石和金电极的附着情况不甚理想，故在蒸镀金电极之前需先蒸镀一层厚约50～100nm的铬层，同时，为了实现欧姆接触，在蒸镀完电极之后，需将样品置于氮气气氛中进行退火处理。
同现有技术相比，本发明具有如下显著优点1.由于本发明采用在硅片上[100]定向金刚石薄膜作为制备粒子探测器的基体材料，解决了采用探测器级天然金刚石而造成的价格昂贵的问题，降低了生产成本，有利于工业化生产。
2.由于金刚石的(100)晶面具有较好的表面平整度和较低的缺陷密度，使得高度取向的金刚石薄膜(HOD)在生长方向上几乎表现出单晶的性质。从而克服了任意取向金刚石存在的电荷输送能力差、热导率低以及表面平整度低，不利于表面光刻电极荷信号引出的问题。
3.由于m-d-m探测器中信号的收集是同轴的，所以高度取向的金刚石薄膜在电收集方向上的性能也表现出类似与单晶的性能，因而有利于电荷的传输。
综上所述，本发明的粒子探测器的各项性能完全可与探测器级天然金刚石相媲美。因而具有广泛的应用前景。
图1为本发明的一种粒子探测器的结构示意2为图1示例的俯视图具体实施方式
实施例一先参见图1和图2，本产品制备的具体工艺步骤如下a.氢气等离子体原位刻蚀将面积为2×2cm2、厚为0.5mm的[100]硅片经丙酮、HF酸(25％)及去离子水和含有金刚石粉末的丙酮悬浮液三次超声清洗后，放入频率为2.45GHz、功率为3000kW的微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)的沉积室中；采用氢气为反应气体，进行氢气等离子体原位刻蚀；氢气流量为100标准毫升/分，此时沉积室的气压在2.7kPa，通过控制微波功率调节沉积室内衬底的退火温度为815℃，最佳刻蚀时间为30分钟；b.硅表面渗碳将反应气体改为氢气和甲烷混合气，其中氢气和甲烷的流量分别为100标准毫升/分和480标准毫升/分，氢气和甲烷经混合后进入沉积室，此时沉积室的气压在3.2kPa，衬底温度不变，最佳渗碳时间为30分钟；c.成核过程此过程中，反应气体仍为氢气和甲烷混合气，其中氢气和甲烷的流量分别为100标准毫升/分和480标准毫升/分，氢气和甲烷经混合后进入沉积室，沉积室的气压在3.2kPa；将衬底温度降为800℃，同时在衬底上加上-150V直流负偏压而使衬底材料具有负的表面电势；最佳成核时间为30分钟；d.金刚石薄膜生长过程首先反应气体仍为氢气和甲烷混合气，调节甲烷流量为
100标准毫升/分，氢气流量不变，衬底的温度控制在810℃，不加偏压，实现金刚石薄膜的生长；然后关闭甲烷气体开关，只通入氢气，利用氢等离子体对晶粒进行刻蚀；如此反复进行8次，其中每个循环过程持续时间为8小时，薄膜生长期与氢等离子体刻蚀期的时间比例为6∶2；此时，金刚石薄膜的厚度为100μm；e.表面蒸镀铬金复合电极将上述制得的样品的上下表面，在LDG-2A离子束溅射仪中进行蒸镀铬金复合电极，其中铬电极的厚度为50nm，金电极的厚度为800nm；然后采用MJB6光刻机对金刚石膜边铬金复合电极，即顶电极进行光刻，形成条宽和间距均为25μm的微条电极，并采用MgAl丝引线；最后在退火炉中，氮气气氛下，经400℃退火10分钟，制得金刚石薄膜微条粒子探测器。
将上述制得的金刚石薄膜微条粒子探测器，采用微机多道谱仪测试其在241Am源(特征能量5.5MeV)辐照下的α粒子能谱响应特性(外加电压200V)。测试结果表明在180s时间收集后，能量为289.6eV处的谱峰窄，半高宽为0.294eV，能量分辨率为0.1％。信号峰明显与底部噪音分开，具有优异的信噪比。对该探测器测试其在能量为40keV的X射线辐照下的时间响应特性，测试结果表明探测器响应速度快，上升时间为3ns。
实施例二本实施例按实施例一制备工艺同样步骤进行，所不同的是在金刚石薄膜的生长过程中，薄膜生长期与氢等离子体刻蚀期的循环次数为32次，每个循环过程持续时间为8小时，薄膜生长期与氢等离子体刻蚀期的时间比例为6∶2，此时金刚石薄膜的厚度为400μm；在表面蒸镀铬金复合电极过程中，铬电极的厚度100nm，金电极的厚度为200nm；然后采用MJB6光刻机对金刚石膜边铬金复合电极，即顶电极进行光刻，形成条宽和间距均为50μm的微条电极，并采用MgAl丝引线；最后在退火炉中，氮气气氛下，经400℃退火10分钟，制得金刚石薄膜微条粒子探测器。
权利要求
1.一种微条粒子探测器，包括衬底(1)及其表面涂层(2)以及顶电极(3)和背电极(4)，其特征在于，衬底(1)采用[100]硅片；在该衬底(1)的上表面是[100]晶面的金刚石薄膜涂层(2)；在金刚石薄膜涂层(2)表面的是顶电极(3)，该顶电极(3)是由铬金复合而成，并经光刻处理成条宽和间距均为10～50μm的微条电极，每条微条电极有镁铝丝引线引出，其中紧贴金刚石薄膜涂层(2)的是铬电极；衬底(1)的下表面是背电极(4)，该背电极(4)也是铬金复合电极，其中靠近衬底(1)的是铬电极。
2.根据权利要求1所述的微条粒子探测器，其特征在于，衬底(1)的厚度为0.5mm，面积为2×2cm2；金刚石薄膜涂层(2)的厚度为50～400μm；顶电极(3)与背电极(4)中铬电极的厚度均为50～100nm，金电极的厚度均为200～800nm。
3.一种用于权利要求1或2所述的微条粒子探测器的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤a.氢等离子原位刻蚀将衬底材料，即[100]硅片，先进行表面超声清洗，然后放入频率为2.45GHz、功率为3000kW的微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)的沉积室中；采用氢气为反应气体，进行氢气等离子体原位刻蚀；氢气流量为100标准毫升/分，此时沉积室的气压在2.7kPa，通过控制微波功率调节沉积室内衬底的温度为800～900℃，最佳刻蚀时间为15～45分钟；b.硅表面渗碳将反应气体改为氢气和甲烷混合气，其中氢气和甲烷的流量分别为100标准毫升/分和480标准毫升/分，氢气和甲烷经混合后进入沉积室，此时沉积室的气压在3.2kPa，衬底温度不变，最佳渗碳时间为30分钟；c.成核过程此过程中，反应气体仍为氢气和甲烷混合气，其中氢气和甲烷的流量分别为100标准毫升/分和480标准毫升/分，氢气和甲烷经混合后进入沉积室，沉积室的气压在3.2kPa；将衬底温度降为800℃，同时在衬底上加上-100～-200V直流负偏压而使衬底材料具有负的表面电势；最佳成核时间为30分钟；d.金刚石薄膜生长过程首先反应气体仍为氢气和甲烷混合气，调节甲烷流量为100标准毫升/分，氢气流量不变，衬底的温度控制在810℃，不加偏压，实现金刚石薄膜的生长；然后关闭甲烷气体开关，只通入氢气，利用氢等离子体对晶粒进行刻蚀；如此反复进行8次，其中每个循环过程持续时间为8小时，薄膜生长期与氢等离子体刻蚀期的时间比例为6∶2；e.表面蒸镀铬金复合电极将上述制得的样品的上下表面，在LDG-2A离子束溅射仪中进行蒸镀铬金复合电极，其中铬电极的厚度为50～100nm，金电极的厚度为200～800nm；然后采用MJB6光刻机对金刚石膜边铬金复合电极，即顶电极进行光刻，形成条宽和间距均为10～50μm的微条电极，并采用MgAl丝引线；最后在退火炉中，氮气气氛下，经350～450℃退火10～30分钟，制得金刚石薄膜微条粒子探测器。
全文摘要
本发明涉及一种微条粒子探测器及其制备方法。本发明的微条粒子探测器，包括衬底及其表面涂层以及顶电极和背电极，衬底采用[100]硅片；在该衬底的上表面是[100]定向的金刚石薄膜涂层；在金刚石薄膜涂层的表面是顶电极，顶电极由铬金复合而成，并经光刻处理成条宽和间距均为25μm的微条电极，每条微条电极有镁铝丝引线引出；衬底的下表面是背电极，该背电极也是铬金复合电极。本发明的探测器的制备方法包括如下步骤氢等离子原位刻蚀、硅表面渗碳、成核过程、金刚石表面生长过程和表面蒸镀铬金复合电极。本发明的粒子探测器生产成本低，有利于工业化生产。且本发明的探测器的各项性能完全可与探测器级天然金刚石相媲美。因而具有广泛的应用前景。
文档编号G01T1/00GK1547043SQ20031010927
公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月11日 优先权日2003年12月11日
发明者王林军, 夏义本, 沈沪江, 张明龙 申请人:上海大学