专利名称：氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件的制造方法，属于半导体传感器及敏感元件制造工艺技术领域。
背景技术：
半导体气体传感器是指将半导体材料加上电极和加热电阻制备而成的气敏元件。由于环境气体成分的变化引起半导体气体传感器的电性能改变，通过测量半导体气体传感器的电阻而检测环境中存在的气体的种类和浓度。
众所周知，乙醇传感器可以用于检测司机有没有过量饮酒，可以控制酒后开车。目前的乙醇传感器信号漂移较大，稳定性差，长期使用时难以保证监测的准确性。
发明内容
本发明的目的是提供一种高稳定性氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件及其制造方法。
本发明的一种氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件的制造方法，主要采用溶胶—凝胶工艺，其特征在于它包括有如下各工艺步骤a.首先制备二氧化锡基料，将四氯化锡溶解于乙醇中形成溶液，加热回流4-6小时，然后在60℃-80℃水浴中老化24小时，得到二氧化锡溶胶；b.将事先做好的金电极和氧化钌电阻加热层的氧化铝衬底浸入上述二氧化锡溶胶中，10分钟后取出，并在110℃温度下烘干；c.重复浸入—烘干过程10-20次，得到二氧化锡薄膜；d.然后将该溶胶薄膜在500℃-550℃下处理1小时，可使溶胶转化为而凝胶二氧化锡层，其厚度为300-800纳米；e.接着制备氧化铁基料，将三氯化铁溶解于乙醇中形成溶液，加热回流6-8小时，然后在60℃-80℃水浴中老化24小时，得氧化铁溶胶；f.将上述已制备好的二氧化锡层的氧化铝衬底再浸入氧化铁溶胶中，10分钟后取出，并在110℃温度下烘干；g.重复上述浸入—烘干过程10-20次，然后在500℃-550℃下处理1小时，可得凝胶氧化铁层，其厚度为300-800纳米；h.最后将上述得到的氧化铁/二氧化锡双层薄膜在700℃下热处理30分钟，使双层薄膜向界面生长出一层铁锡复合氧化物过渡层，最终制得氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件。
上述的事先做好的金电极和氧化钌电阻加热层的氧化铝衬底，其制备方法是在尺寸为3×5mm的氧化铝衬底上先用金浆在底衬正反两面的两端各画一条横线，共有四条，在950℃温度下烧结10分钟，形成四条金电极；在衬底背面印刷上氧化钌浆料，在600℃温度下烧结30分钟，形成氧化钌电阻加热层，即可得经加工处理过得氧化铝衬底。
本发明中，氧化铁/二氧化锡双层薄膜以及界面的过渡层是本发明的关键技术。过渡层的存在是氧化铁/二氧化锡双层薄膜具有高稳定性的原因。
本发明方法制备的氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件，具有较高的稳定性能和灵敏度，而且工艺简便，成本低廉。本发明的检测乙醇的半导体传感器气敏元件，可用于检测司机有没有过量饮酒，可以控制酒后开车问题。
图1为本发明的氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件结构示意图。
图2为氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件的稳定性曲线。
上述附图1中，各代号表示的意义如下1—氧化钌加热层 2—氧化铝衬底 3—金电极 4—氧化铁层 5—铁锡氧化物过渡层 6—二氧化锡层具体实施方式
现结合附图和实施例将本发明进一步叙述于后实施例一先采用溶胶-凝胶工艺制备二氧化锡基料。将四氯化锡溶解于乙醇中形成溶液，加热回流4小时，然后在60℃水浴中老化24小时，得到二氧化锡溶胶。然后将事先做好金电极和氧化钌电阻加热层的氧化铝衬底浸入二氧化锡溶胶中，10分钟后取出，并在110℃温度下烘干。重复浸入——烘干的过程10次，然后在500℃下热处理1小时，使溶胶转化为凝胶，其厚度为300-400纳米。
接着采用同样的溶胶—凝胶工艺制备氧化铁基料，将三氯化铁溶解于乙醇中形成溶液，回流6小时，然后在60℃水浴中老化24小时，得到氧化铁溶胶。将上述制备好二氧化锡层的氧化铝衬底浸入二氧化锡溶胶中，10分钟后取出，并在110℃温度下烘干。重复浸入——烘干的过程10次，然后在500℃下热处理1小时。可得凝胶氧化铁层，其厚度为300-400纳米。将上述得到的氧化铁/二氧化锡双层薄膜在700℃下热处理30分钟，使双层薄膜界面生长出一层铁锡复合氧化物过渡层。得到高稳定性氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件。
所述的事先做好的金电极和氧化疗电阻加热层的氧化铝衬底，其制备方法是在尺寸为3×5mm的氧化铝衬底上先用金浆在底衬正反两面的两端各画一条横线，共有四条，在950℃温度下烧结10分钟，形成四条金电极；在衬底背面印刷上氧化钌浆料，在600℃温度下烧结30分钟，形成氧化钌电阻加热层，即可得到经加工处理过得氧化铝衬底。
最终制得的检测乙醇的氧化铁/二氧化锡双层薄膜敏感元件的结构如图1所示。
实施例二本实施例与上述实施例完全相同，只是某些工艺参数不同先将四氯化锡溶解于乙醇中形成溶液，加热回流6小时，然后在80℃水浴中老化24小时，得到二氧化锡溶胶。将事先做好金电极和氧化钌电阻加热层的氧化铝衬底浸入二氧化锡溶胶中，10分钟后取出，并在110℃温度下烘干。重复浸入——烘干的过程20次，然后在550℃下热处理1小时，使溶胶转化为凝胶，其厚度为700-800纳米。
接着采用同样的溶胶—凝胶工艺制备氧化铁基料，将三氯化铁溶解于乙醇中形成溶液，回流8小时，然后在80℃水浴中老化24小时，得到氧化铁溶胶。将上述制备好二氧化锡层的氧化铝衬底浸入二氧化锡溶胶中，10分钟后取出，并在110℃温度下烘干。重复浸入——烘干的过程20次，然后在550℃下热处理1小时。可得凝胶氧化铁层，其厚度为700-800纳米。将上述得到的氧化铁/二氧化锡双层薄膜在700℃下热处理30分钟，使双层薄膜界面生长出一层铁锡复合氧化物过渡层。得到高稳定性氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件。
上述的事先做好的金电极和氧化钌电阻加热层的氧化铝衬底的制备方法与实施例一相同。
关于实施例一和实施例二的试样，即氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件的稳定性，可见附图中图2的稳定性曲线，该稳定性曲线显示了平稳的和较高的稳定性。
本发明的该半导体传感器气敏元件在实际使用时，即在含有乙醇环境中进行检测时，由于气敏元件上的氧化铁/二氧化锡双层薄膜敏感层的电性能发生了变化，因此通过测量电阻大小就可得知环境中乙醇气体的浓度。在工作时还必需通过金电极输入直流电压，使氧化钌电阻加热层处于200℃的工作温度下，使传感器能正常工作。
权利要求
1.一种氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件的制造方法，主要采用溶胶—凝胶工艺，其特征在于它包括有如下各工艺步骤a.首先制备二氧化锡基料，将四氯化锡溶解于乙醇中形成溶液，加热回流4-6小时，然后在60℃-80℃水浴中老化24小时，得到二氧化锡溶胶；b.将事先做好金电极和氧化钌电阻加热层的氧化铝衬底浸入上述二氧化锡溶胶中，10分钟后取出，并在110℃温度下烘干；c.重复浸入—烘干过程10-20次，得到二氧化锡薄膜；d.然后将该溶胶薄膜在500℃-550℃下处理1小时，可使溶胶转化为而凝胶二氧化锡层，其厚度为300-800纳米；e.接着制备氧化铁基料，将三氯化铁溶解于乙醇中形成溶液，加热回流6-8小时，然后在60℃-80℃水浴中老化24小时，得氧化铁溶胶；f.将上述已制备好的二氧化锡层的氧化铝衬底再浸入氧化铁溶胶中，10分钟后取出，并在110℃温度下烘干；g.重复上述浸入—烘干过程10-20次，然后在500℃-550℃下处理1小时，可得凝胶氧化铁层，其厚度为300-800纳米；h.最后将上述得到的氧化铁/二氧化锡双层薄膜在700℃下热处理30分钟，使双层薄膜向界面生长出一层铁锡复合氧化物过渡层，最终制得氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件的制造方法，其特征在于，所述的事先做好的金电极和氧化钌电阻加热层的氧化铝衬底，其制备方法是在尺寸为3×5mm的氧化铝衬底上先用金浆在底衬正反两面的两端各画一条横线，共有四条，在950℃温度下烧结10分钟，形成四条金电极；在衬底背面印刷上氧化钌浆料，在600℃温度下烧结30分钟，形成氧化钌电阻加热层，即可得经加工处理过得氧化铝衬底。
全文摘要
本发明涉及一种氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件的制造方法，属于半导体传感器及敏感元件制造工艺技术领域。本发明主要采用溶胶－凝胶工艺，其特征是在氧化铝衬底上先浸涂二氧化锡层，再在二氧化锡层表面制备氧化铁层，经过热处理，形成氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件。本发明方法制备的氧化铁/二氧化锡双层薄膜乙醇敏感元件，具有较高的稳定性能和灵敏度，而且工艺简便，成本低廉。它可用于检测司机有没有过量饮酒，可以控制酒后开车问题。
文档编号G01N27/12GK1547269SQ200310109270
公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月11日 优先权日2003年12月11日
发明者焦正, 吴明红, 顾建忠, 王艳丽, 王德庆, 焦 正 申请人:上海大学