专利名称：一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置的制作方法
技术领域：
本发明属于电化学测试领域，适用于高温固体氧化物单体电解池及其组成材料的电化学 性能测试。
技术背景高温固体氧化物电解池是一种高效、低污染的能量转换装置，利用其电解水蒸汽制氢是 目前能源领域的热点研究课题，具有广阔的发展前景。电解池及相关材料的测试对于高温蒸 汽电解制氢技术的研究具有重要的推动作用。但是高温固体氧化物电解池测试一般涉及高温、 高湿、强氧化或强还原气氛条件，对测试装置的稳定性、密封性的要求很高，采用普通的电 化学测试台架很难实现，限制了高温蒸汽电解制氢技术的进一步发展。因此，需要开发针对 高温固体氧化物电解池及相关材料的适用于高温、复杂的强氧化或强还原气氛下操作的测试 实验装置。在对固体氧化物电解池进行高温电化学性能测试时关键要解决(1)确保装置在测量过 程中的稳定性，为了尽可能使测试的温度、气氛、压力条件与材料的工作环境接近，需要对 测量的气氛进行精确控制。(2)满足在这种高温和高湿条件下长期稳定运行的要求。由于固体氧化物材料的工作温度一般较高(600 100(TC),因此一般金属材料难以满足要求，材料 测试气氛室需要采用稳定性好和耐腐蚀性好的陶瓷材料。(3)目前已有报道的高温下材料电 化学测试装置通常采用银导线，由于银的熔点较低容易渗透造成测量不准确，限制其测量的 温度范围较低(最高测试温度70(TC)。
发明内容
本发明提出了一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，既可用于高温固体氧化 物单体电解池的性能测试，又可用于新型高温固体氧化物材料的电化学性能的研究和评价，对于高温固体氧化物电解池的发展具有重要的意义。 本发明的技术方案如下一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于该装置包括高温炉，设 置在高温炉内的耐高温陶瓷管，以及设置在耐高温陶瓷管内的材料测试支架、温度传感器探 头和氧传感器探头；在所述的耐高温陶瓷管的一端设有固定材料测试支架的测试端密封法兰， 另一端设有固定温度传感器探头和氧传感器探头的气氛控制端密封法兰；所述的材料测试支 架包括陶瓷支撑管，在该支撑管周围均匀设置的至少两根多孔陶瓷管，在每根多孔陶瓷管内 穿有测量导线；所述的测试端密封法兰分别与耐高温陶瓷管和材料测试支架密封连接，并在 测试端密封法兰上设有进气管；所述的气氛控制端密封法兰分别与耐高温陶瓷管、温度传感
器探头和氧传感器探头密封连接，并在气氛控制端密封法兰上设有出气管。上述技术方案中，所述的测试端密封法兰与耐高温陶瓷管的密封连接采用螺栓和密封垫 圈密封；测试端密封法兰与材料测试支架的密封连接采用耐火纤维棉和密封胶密封；所述的 气氛控制端密封法兰与耐高温陶瓷管的密封连接采用螺栓和密封垫圈密封；所述的气氛控制 端密封法兰与温度传感器探头和氧传感器探头密封连接采用耐火纤维棉和密封胶密封；所述 材料测试支架的测量导线为铂丝。本发明还提供了第二种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于该装 置包括高温炉，设置在高温炉内的耐高温陶瓷管，以及设置在耐高温陶瓷管内的电解池测试 支架、温度传感器探头和氧传感器探头；在所述的耐高温陶瓷管的一端设有固定电解池测试 支架的测试端密封法兰，另一端设有固定温度传感器探头和氧传感器探头的气氛控制端密封 法兰；所述的电解池测试支架包括电解池陶瓷支撑管，封接在电解池陶瓷支撑管一端的气路 接头，封接在电解池陶瓷支撑管另一端的单体电解池片，在电解池陶瓷支撑管周围均匀设置 的两根单孔陶瓷管，在每根单孔陶瓷管内穿有电极测量导线，在气路接头上设置有电解池进 气管和电解池出气管；所述的测试端密封法兰分别与耐高温陶瓷管和电解池测试支架密封连 接，并在测试端密封法兰上设有进气管；所述的气氛控制端密封法兰分别与耐高温陶瓷管、 温度传感器探头和氧传感器探头密封连接，并在气氛控制端密封法兰上设有出气管。在上述第二种技术方案中，所述的测试端密封法兰与耐高温陶瓷管的密封连接采用螺栓 和密封垫圈密封；测试端密封法兰与电解池测试支架的密封连接采用耐火纤维棉和密封胶密 封；所述的气氛控制端密封法兰与耐高温陶瓷管的密封连接采用螺栓和密封垫圈密封；所述 的气氛控制端密封法兰与温度传感器探头和氧传感器探头密封连接采用耐火纤维棉和密封胶 密封；所述的气路接头与电解池陶瓷支撑管之间采用密封胶密封；所述的单体电解池片与电 解池陶瓷支撑管之间采用高温陶瓷密封剂封接；所述电解池测试支架的电极测量导线为铂丝。本发明具有以下优点及突出性效果①俱备多种功能，该装置可以用于高温固体氧化物电解池、半电池测试、电极及电解质材料的电化学性能测试。②采用耐高温陶瓷管作为测试 气氛控制室，测试气氛控制室两端采用法兰密封，该测试装置的密封法兰处于炉外的常温环 境，较低的温度保证了密封结构的可靠性和稳定性。③用铂作为连接导线可避免由于银的熔 点较低容易渗透造成的测量不准确问题。④温度传感器探头和氧传感器探头置于气氛控制室 内，可以实现测试条件的原位、精确控制，提高测试的准确性。⑤密封法兰和测试支架合为 一体，实用方便，操作简单。⑥高温固体氧化物单体电解池和相关材料的电化学性能测试在 同一测试平台上进行，可以减少不同设备条件对测试结果的影响。
图I为本发明提供的一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置示意图。图2为材料测试支架结构示意图。 图3为电解池测试支架的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实例，对本发明作进一步说明图1为本发明一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置示意图，该装置包括高温 炉5，设置在高温炉内的耐高温陶瓷管3，以及设置在耐高温陶瓷管内的测试支架、温度传感 器探头6和氧传感器探头10;在耐高温陶瓷管3的一端设有固定测试支架的测试端密封法兰 la，另一端设有固定温度传感器探头6和氧传感器探头10的气氛控制端密封法兰lb;测试 端密封法兰la分别与耐高温陶瓷管3和测试支架密封连接，并在测试端密封法兰la上设有 进气管7;所述的气氛控制端密封法兰lb分别与耐高温陶瓷管3、温度传感器探头6和氧传 感器探头10密封连接，并在气氛控制端密封法兰lb上设有出气管ll;测试端密封法兰la 与耐高温陶瓷管3的密封连接采用螺栓和密封垫圈2a密封；测试端密封法兰la与测试支架 的密封连接采用耐火纤维棉9a和密封胶8a密封；气氛控制端密封法兰lb与温度传感器探头 6和氧传感器探头10的密封连接采用耐火纤维棉9b和密封胶8b密封。图2为材料测试支架结构示意图；所述的材料测试支架包括陶瓷支撑管14，在该支撑管 周围均匀设置至少两根多孔陶瓷管13，在每根多孔陶瓷管内穿有测量导线12，其数目可以根 据需要而增加，实现2电极、3电极、4电极法测试，也可以一次测量多个样品；陶瓷支撑管 14、多孔陶瓷管13采用耐火纤维棉9b和密封胶8b密封固定与测试端法兰la上。图3为电解池测试支架的结构示意图；包括电解池陶瓷支撑管20，封接在电解池陶瓷支 撑管一端的气路接头16，封接在电解池陶瓷支撑管20另一端的单体电解池片24，在电解池 陶瓷支撑管周围均匀设置的两根单孔陶瓷管19，在每根多孔陶瓷管内穿有电极测量导线18， 在气路接头上设置有电解池进气管15和电解池出气管17;气路接头16与电解池陶瓷支撑管 20之间采用密封胶23密封；单体电解池片24与电解池陶瓷支撑管20之间采用高温陶瓷密 封剂21封接；电解池测试支架的电极测量导线18为铂丝，用于连接电解池片两侧的集流层 22,将电解池产生的电信号传到高温区外接驳电化学测试仪。实例l:本实例为本发明一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，用于固体氧化物电解 池材料高温电化学性能测试；具体操作步骤如下将耐高温陶瓷管3置于高温炉5中，首先 将用耐火纤维棉9b塞紧，采用密封胶8b封接于气氛控制端法兰lb上；耐火纤维棉9b和密 封胶8b同时也起到固定的作用，由于本发明装置的测试端密封法兰la和气氛控制端法兰lb 均置于高温区外，常规的密封方法即可满足测试要求；然后将固定有温度传感器探头6和氧 传感器探头10的气氛控制端法兰与lb与耐高温陶瓷管3通过螺栓进行连接，中间放置硅橡 胶密封垫圈2b,旋紧螺栓即可保证可靠的密封；接着将材料测试支架与测试端法兰密封连接， 将陶瓷支撑管14和两根多孔陶瓷管13用耐火纤维棉9a塞紧，采用密封胶8b密封于测试端
法兰la上；测量导线12穿过多孔陶瓷管13与高温区外电化学测试仪接驳，多孔陶瓷管可以 减少外部环境对测量导线的干扰；测量导线12采用铂丝，可保证良好的导电性和高温稳定性， 其数目可以根据需要而增加，实现2电极、3电极、4电极法测试，也可以一次测量多个样品； 最后将测试端法兰la与耐高温陶瓷管3通过螺栓进行连接，中间放置硅橡胶密封垫圈2a进 行密封；准备测试时，将待测材料样品与测量导线12用铂浆烧结连接，进气管7和出气管 11通过高压管线与外部气路连接，将温度传感器探头6和氧传感器探头10与外部显示设备 连接；根据温度传感器探头6和氧传感器探头IO测量的温度和氧分压值，调整合适的测试气 氛；测量导线12接驳高温区外电化学测试仪，完成测试装置安装，开始测试。 实例2:本实例为本发明一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，用于固体氧化物电解 池高温电化学性能测试；具体操作步骤如下将耐高温陶瓷管3置于高温炉5中，首先将用 耐火纤维棉9b塞紧，采用密封胶8b封接于气氛控制端法兰lb上；耐火纤维棉9b和密封胶 8b同时也起到固定的作用，由于本发明装置的测试端密封法兰la和气氛控制端法兰lb均置 于高温区外，常规的密封方法即可满足测试要求；然后将固定有温度传感器探头6和氧传感 器探头10的气氛控制端法兰与lb与耐高温陶瓷管3通过螺栓进行连接，中间放置硅橡胶密 封垫圈2b，旋紧螺栓即可保证可靠的密封；接着封接电解池测试支架，将电解池陶瓷支撑管 20的炉外一端连接一气路接头16，另一端采用高温陶瓷密封剂21封接一单体电解池片24; 气路接头16与电解池陶瓷支撑管20采用密封胶23封接，并在气路接头16上设置电解池进 气管15和电解池出气管17，电解池进气管15 —端置于高温区外，另一端置于电解池陶瓷支 撑管20内靠近单体电解池片；单体电解池片24两侧的集流层22用铂浆与两根电极测量导线 18烧结连接，用两根单孔陶瓷管19分别引出，单孔陶瓷管可以减少外部环境对测量导线的 干扰；然后，将装配好的电解池测试支架密封固定在测试端法兰la上，将电解池陶瓷支撑管 20和两根单孔陶瓷管19用耐火纤维棉9a塞紧，密封胶8a密封固定；将测试端法兰la与耐 高温陶瓷管3通过螺栓进行连接，中间放置硅橡胶密封垫圈2a,旋紧螺栓即可保证可靠的密 封；最后连接气路和测量导线，将进气管7和出气管11、电解池进气管15和电解池出气管 17分别连接高压管线与外部气路连接，可按需要通入不同组成的气体，将温度传感器探头6 和氧传感器探头10与外部显示设备连接，将两根电极测量导线18与高温区外电化学测试仪 接驳，完成测试装置安装，即可开始测试。
权利要求
1. 一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于该装置包括高温炉 (5)，设置在高温炉内的耐高温陶瓷管(3)，以及设置在耐高温陶瓷管内的材料测试支架、温度传感器探头(6)和氧传感器探头(10);在所述的耐高温陶瓷管的一端设有用于固定材料测试支架的测试端密封法兰(la)，另一端设有用于固定温度传感器探头(6)和氧传感器 探头(10)的气氛控制端密封法兰(lb);所述的材料测试支架包括陶瓷支撑管(14)和设置在 在该支撑管周围的至少两根多孔陶瓷管(13)，在每根多孔陶瓷管内穿有测量导线(12);所 述的测试端密封法兰(la)分别与耐高温陶瓷管(3)和材料测试支架密封连接，并在测试端 密封法兰(la)上设有进气管(7);所述的气氛控制端密封法兰(lb)分别与耐高温陶瓷管 (3)、温度传感器探头(6)和氧传感器探头(10)密封连接，并在气氛控制端密封法兰(lb) 上设有出气管(11)。
2. 按照权利要求l所述的固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于所 述的测试端密封法兰(1 a)与耐高温陶瓷管(3)的密封连接采用螺栓和密封垫圈(2a)密 封；测试端密封法兰(lb)与材料测试支架的密封连接采用耐火纤维棉(9a)和密封胶(8a) 密封；所述的气氛控制端密封法兰(lb)与耐高温陶瓷管(3)的密封连接采用螺栓和密封垫 圈(2b)密封；所述的气氛控制端密封法兰(lb)与温度传感器探头(6)和氧传感器探头(10) 密封连接采用耐火纤维棉(9b)和密封胶(8b)密封。
3. 按照权利要求l所述的固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于所 述材料测试支架的测量导线(12)为铂丝。
4. 一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于该装置包括高温炉(5)， 设置在高温炉内的耐高温陶瓷管(3)，以及设置在耐高温陶瓷管内的电解池测试支架、温度 传感器探头(6)和氧传感器探头(10);在所述的耐高温陶瓷管(3)的一端设有用于固定电 解池测试支架的测试端密封法兰(la)，另一端设有用于固定温度传感器探头(6)和氧传感 器探头(10)的气氛控制端密封法兰(lb);所述的电解池测试支架包括电解池陶瓷支撑管(20)， 封接在电解池陶瓷支撑管一端的气路接头(16)，封接在电解池陶瓷支撑管(20)另一端的单 体电解池片(24)，以及均匀设置在电解池陶瓷支撑管周围的两根单孔陶瓷管(19);在每根 多孔陶瓷管内穿有电极测量导线(18)，在气路接头上设置有电解池进气管(15)和电解池出 气管(17);所述的测试端密封法兰(la)分别与耐高温陶瓷管(3)和电解池测试支架密封 连接，在测试端密封法兰(la)上设有进气管(7);所述的气氛控制端密封法兰(lb)分别 与耐高温陶瓷管(3)、温度传感器探头(6)和氧传感器探头(10)密封连接；在气氛控制端 密封法兰上设有出气管(11)。
5. 按照权利要求4所述的固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于所述的测试端密封法兰(la)与耐高温陶瓷管(3)的密封连接采用螺栓和密封垫圈(2a)密封； 测试端密封法兰(la)与电解池测试支架的密封连接采用耐火纤维棉(9a)和密封胶(8a) 密封；所述的气氛控制端密封法兰(lb)与耐高温陶瓷管(3)的密封连接采用螺栓和密封垫 圈(2a)密封；所述的气氛控制端密封法兰(lb)与温度传感器探头(6)和氧传感器探头(10) 密封连接采用耐火纤维棉(9a)和密封胶(8a)密封。
6. 按照权利要求4所述的固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于所 述的气路接头(16)与电解池陶瓷支撑管(20)之间采用密封胶密封(27)密封；所述的单 体电解池片(24)与电解池陶瓷支撑管(20)之间采用高温陶瓷密封剂(21)封接。
7. 按照权利要求4所述的固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，其特征在于所 述电解池测试支架的电极测量导线(18)为铂丝。
全文摘要
一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，该装置包括高温炉，设置在高温炉内的耐高温陶瓷管，以及设置在耐高温陶瓷管内的材料测试支架、电解池测试支架、温度传感器探头和氧传感器探头；耐高温陶瓷管的两端采用法兰密封，密封法兰上设有进气管和出气管；本装置使用的测量导线为铂丝。本发明所涉及的一种固体氧化物电解池高温电化学性能测试装置，可以用于不同温度和不同气氛下固体氧化物电极材料、电解质材料、电解池各部分功能层材料及单体电解池的电化学性能测试和评估；该装置可以在高温蒸汽电解模式下长期连续稳定运行；具有多功能、操作简便、密封性能好、适于在强氧化或强还原气氛下操作的优点。
文档编号G01N27/26GK101122577SQ200710121789
公开日2008年2月13日 申请日期2007年9月14日 优先权日2007年9月14日
发明者波 于, 张文强, 徐景明, 靖 陈 申请人:清华大学