专利名称：：热塑性树脂的简易熔体粘度测定方法
技术领域：
：本发明涉及一种用少量试样就可以测定的简易熔体粘度测定方法。
背景技术：
：热塑性树脂由于重量轻且加工性优异，因此被使用于广泛的领域。此外，随着加工精度提高，成型品也变得小而精密。因此，所用热塑性树脂的品质不均会对产品的品质产生很大影响，因此在强度、熔点、其它大量项目中制订了涉及材料树脂品质的失见定，在这些项目中，包括MFR。另一方面，由于MFR与树脂的分子量相关，因此往往还作为判断实际所用产品的劣化状态的指标。作为测定MFR的标准方法，包括JISK7210和ISO1133等，但在该方法中，需要特定的装置且必须使用3~8g试样。因此，即使是担心各件产品品质不均的小成型品，也必须收集多个成型品。此外，即使是担心存在部分劣化的产品，也必须对包含需要判断劣化的目标部位以外还包括没有劣化部分的试样进行测定。由以上状况，期望能在单个小成型品或仅成型品的特定部分中，可以用尽可能少的量测定MFR的方法，目前，还没有提出这才羊的方法。
发明内容本发明提供一种由少量的热塑性树脂简单地测定熔体粘度的方法，更具体地说，提供一种由少量的试样更精确地测定MFR值的方法。本发明人对上述问题进行了精心的研究，结果发现，预先以关系式的形式求出在规定条件下熔融热塑性树脂时的特性与MFR的关系，测出该熔融时的特性，将所得值导入关系式中，求出MFR,乂人而完成本发明。即，本发明的第l方面是一种简易熔体粘度测定方法，其中，将熔融热塑性树脂并在规定条件下施加负荷而得到的压展物的尺寸作为热塑性树脂熔体粘度的指标。本发明的第2方面是如上所述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，炫体粘度为MFR，预先求出热塑性树脂的MFR与压展物尺寸的关系，以该关系为基础，代入用测定目标部位的热塑性树脂测定的压展物尺寸，从而求出测定目标部位的MFR。本发明的第3方面是如上所述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，所述规定条件是在规定温度下、在玻璃板之间夹持规定量的热塑性树脂的状态下、以规定的时间施加规定重量，所得压展物的尺寸为在玻璃板之间压展的热塑性树脂的面积。本发明的第4方面是如上所述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，将规定量的热塑性树脂预先赋形成圆形，用直径代替压展的热塑性树脂的面积。本发明的第5方面是如上所述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，规定量的热塑性树脂为50mg以下，压展物的尺寸为能够测定的量以上。本发明的第6方面是如上述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，热塑性树脂是聚缩醛树脂。本发明的第7方面是一种品质管理方法，其特征在于，在热塑性树脂成型品的品质管理中使用由上述记载的测定方法获得的热塑性树脂的熔体粘度。根据本发明，无需使用高价装置，使用常规的理化装置，以少量的试样就可以高精度地测定热塑性树脂的MFR值，利用该值，可以管理热塑性树脂成型品的MFR变化。图l是以图表表示表1的MFR测定值与熔体粘度的简易测定值的关系的图。图2是以图表表示表3的MFR测定值与熔体粘度的简易测定值的关系的图。具体实施例方式预先将用于测定熔体粘度的热塑性树脂熔融，测定在规定条件下施加负荷而得到的压展物的尺寸，从而求出熔体粘度与压展物尺寸的关系。此外，用欲求出熔体粘度的试样来测定规定条件下压展物的尺寸，代入该关系中，从而能获得熔体粘度。例如，可以通过预先将熔融热塑性树脂并在规定条件下施加负荷而得到的压展物的尺寸与MFR的关系以关系式的形式求出，乂人而由该压展物的尺寸，求出MFR。即，可以在关系式中代入规定条件下获得的压展物尺寸的值，求出粘度。首先，预先在需要测定的树脂中，求出MFR与压展物尺寸的关系。准备多个已测定MFR的不同试样，称取A见定量。此时，称取量根据加热调温装置热板的尺寸来决定，使其能获得均匀扩展形状的压展物。此外，试样为了使压展物容易均匀地扩展，期望预先赋形为圆形的均匀厚度。在压展时，通过以在平板中夹持试样的形态，均匀施加负荷，从而获得均勻扩展的压展物。此时，使用玻璃板作为平板时，由于能容易地观察到压展物的尺寸，因此是方便的。作为施加规定负荷的方法，简便的是使5用砝码。此外，在控制为规定温度的热板上，重叠放置2张玻璃板，再放置砝码，预热成规定温度。完成上述准备后，在一张玻璃板中央放置试样，在其上放置另一张玻璃板来夹住试样，在该状态下加热至规定温度后，在该重叠的玻璃4反上》文置预热至相同温度的负荷用砝码，施加一定时间的负荷，然后冷却试样至室温。由于在预先成型为圓形的试样中，获得圆形的压展物，因此可以由直径简单地计算出所得压展物的面积。由这样获得的MFR不同的试样压展物的面积，求出该面积与MFR值的关系。在需要测定MFR的试样中，如果通过相同的操作测定压展物的面积，则可以在预先求出的关系中代入所得面积，从而能求出MFR。作为本发明的热塑性树脂，没有特别的限制，可以是单独的树脂，也可以是均匀混合的混合物。可以列举例如聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃、聚苯乙烯、甲基丙烯酸类树脂、聚缩醛(聚甲醛)、聚酰胺、聚碳酸酯或聚对苯二甲酸丁二酯等聚酯、聚酯酰胺、聚苯-风、ABS等。此外，在热塑性树脂中，还可以包含少量的填充材料或用于改善稳定性的添加剂等。作为本发明中使用的加热调温装置，只要是能控制rc以内的温度精度即可，简单的是使用熔点测定仪。可以方便地使用玻璃板，玻璃板是任意的，载玻片或盖玻片容易获得且方便。实施例实施例1^使用^^艮据现有的MFR测定法(JISK7210)测定的聚甲醛(以下为POM)进行测定。首先，用精密天平称取20mgPOM的MFR值为2.4的POM颗粒，；改入5cJ)x2mm的铝盘中，在190°C的热^反上熔融，将形状快速调整为药片状。然后，在控制为190。C的热板上放置50g加重用砝码，重叠放置2张约25mm见方的玻璃板(切割成载玻片)，保持在190。C。达到恒温状态后，在玻璃板的中央夹持成为药片状的试样，加热溶解树脂5分钟。然后在该玻璃板上放置保持为190°C恒温的加重用砝码30秒，之后快速除去负荷，放置在室温的铁板上，》丈冷至室温。使用游标卡尺，测定由以上操作获得的圓形薄膜的直径，测定2个方向以上的直径，使用该平均直径，获得薄膜面积为53mm2。此外，同样测定MFR不同的试样，获得表1的值。基于该结果，求出面积与MFR值的关系式，获得y=1.72241n(x)-6.4549。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>接着，对MFR未知的试样，通过与上述测定相同的操作进行测定，将所得面积代入式中求出MFR。此外，通过JISK7210法测定，对该值进行验证，如表2所示，确认测定结果基本一致。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求1.一种简易熔体粘度测定方法，其中，将熔融热塑性树脂并在规定条件下施加负荷而得到的压展物的尺寸作为热塑性树脂熔体粘度的指标。2.根据权利要求l所述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，熔体粘度为熔体质量流动速率(以下为MFR),预先求出热塑性树脂的MFR与压展物尺寸的关系，以该关系为基础，代入用测定目标部位的热塑性树脂测定的压展物尺寸，从而求出测定目标部位的MFR。3.根据权利要求2所述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，所述规定条件是在规定温度下、在玻璃板之间夹持规定量的热塑性树脂的状态下、以规定的时间施加规定重量，所得压展物的尺寸为在玻璃板之间压展的热塑性树脂的面积。4.根据权利要求3所述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，将规定量的热塑性树脂预先赋形成圓形，用直径代替压展的热塑性树脂的面积。5.根据权利要求l~4中任一项所述的简易熔体粘度测定方法，其特征在于，规定量的热塑性树脂为50mg以下，压展物的尺寸为能够测定的量以上。6.根据权利要求l~4中任一项所述简易熔体粘度测定方法，其特征在于，热塑性树脂是聚缩醛树脂。7.—种品质管理方法，其特征在于，在热塑性树脂成型品的品质管理中使用通过权利要求l~4中任一项所述的测定方法获得的热塑性树脂的熔体粘度。全文摘要本发明提供了一种无需特定装置，由少量的热塑性树脂简易地测定熔体粘度的方法。详细地说，是一种简易熔体粘度测定方法，其中，将熔融热塑性树脂并在规定条件下施加负荷而得到的压展物的尺寸作为热塑性树脂熔体粘度的指标。文档编号G01N11/00GK101441159SQ20081018098公开日2009年5月27日申请日期2008年11月20日优先权日2007年11月20日发明者岸野直史,影山幸彦,片茂数申请人:宝理塑料株式会社