专利名称：树脂成形品的内部组织观察方法
技术领域：
本发明涉及用于观察树脂成形品的内部组织的内部组织观察面的前处理方法以及观察实施了该前处理方法的观察面的内部组织观察方法。
背景技术：
结晶性高分子材料的树脂成形品的内部组织的观察，广泛用于成形的缺陷原因(树脂流动紊乱、空洞等)的调查、使用环境下的球晶组织的变化的调查或者二次加工品(粘接、熔接)的评价等。
一直以来，上述那样的内部组织的观察是用偏振光显微镜观察采用切片机法(用刀切断)切出断面的薄片。通过使用该方法，可以观察到树脂成形品的内部组织的形态，但如果试图观察球晶组织等形态容易变化的内部组织，组织会因破裂等而发生变化，使得树脂成形品的内部组织的观察变得困难。即，这是由于在薄片上会留下因切断而产生的组织的拖动痕迹、切削刀的划痕，组织的形态未必可以保存下来。
此外，作为观察上述那样的形态容易变化的球晶组织的方法，有以在树脂成形品的断裂面使用酸、碱等选择性地除去断裂面的非晶质部分而留下结晶性的部分为目的的蚀刻处理的方法，其被应用于切削后的的断面的晶体结构观察(专利文献1～3)中。通过该方法，能够保持容易变化的组织的形态并且能够使得断裂面正下方的球晶组织的形态显现出来，并对其进行观察。
但是，树脂成形品包含无机填充材料时，除了材料的脆性、组织的拖动痕迹的影响以外，还有切削刀对于无机填充材料的损害的影响。因此，与不含无机填充剂的树脂成形品相比，对包含无机填充剂的树脂成形品而言在保持内部组织的状态下制作试料是极其困难的。此外，有使用硬度高的金刚石刀以抑制该损伤的方法，但该方法的切削面积窄，为1mm～2mm，并且难以保持树脂成形品的内部组织的形态。
通过上述的专利文献1～3记载的方法，虽然能够保持包含无机填充剂的结晶性树脂成形品的断裂面的特征性的形态并使断裂面正下方的球晶组织的形态显现出来，但不能观察断裂面以外的球晶组织等内部组织的形态。
因此，期望有一种技术，其不仅能够从断裂时的断裂面，还能够在各种场面准确地观察具有容易变化的内部组织的结晶性树脂成形品等的内部组织的形态。
专利文献1日本特开2004-189778号公报 专利文献2日本特开2004-198414号公报 专利文献3日本特开2005-091177号公报
发明内容
发明要解决的问题 本发明是为了解决以上那样的问题而进行的，其目的在于，提供一种用于使组织的形态保持在原有的状态下对其进行观察的技术，该技术不改变具有容易变化的内部组织的结晶性树脂成形品等的内部组织的形态。
用于解决问题的方案 为了解决上述问题，本发明人等反复进行了深入研究。结果发现，即使在观察具有容易变化的内部组织的结晶性树脂成形品等的内部组织时，也能够通过将内部组织观察面研磨成特定的表面粗糙度来解决上述问题，从而完成了本发明。更具体地，本发明提供以下内容 (1)一种内部组织观察面的前处理方法，该内部组织观察面的前处理方法用于观察包含无机填充剂的树脂成形品的内部组织，其具备研磨前述内部组织观察面的研磨工序，前述研磨工序包含研磨成研磨面的表面粗糙度Rz为15μm以下的工序。
(2)根据(1)所述的内部组织观察面的前处理方法，前述表面粗糙度Rz为1μm～10μm。
根据(1)的发明，通过将内部组织观察面研磨成表面粗糙度Rz为15μm以下，能够实现不改变内部组织的形态的精密研磨。结果，通过对由该研磨显现出的研磨面进行之后的碱蚀刻等的研磨工序后处理，能够使内部组织暴露出来，从而在保持内部组织的形态的状态下对其进行观察。更优选的是，上述表面粗糙度Rz为1μm～10μm。
有时为了观察无机填充物的分散、取向状态的目的而不是为了观察树脂成形品的球晶组织等的目的而使用研磨处理。然而，由于通常的研磨通过边擦边磨使得脆的内部组织的形态因破裂等而发生变化，因此，不能够准确地观察球晶等的内部组织。
此外，在矿物或金属领域中，会使用实施了精密研磨的断面、薄片来观察晶体组织，但如上所述，研磨时因擦磨使得球晶组织等的形态发生变化。因此，即使使用金属领域中常用的精密研磨也不能观察上述那样的容易变化的树脂成形品的内部组织等。然而，如上所述，通过本发明的前处理方法的研磨工序，能够在不改变树脂的内部组织的形态下进行研磨，因此，能够观察树脂成形品的内部组织等。
本发明的“表面粗糙度”是指，通过实施例记载的方法测定的表面粗糙度。
(3)根据(1)或(2)所述的内部组织观察面的前处理方法，前述研磨工序是使用抛光轮和包含硬度比前述无机填充剂低的磨粒的研磨剂进行抛光研磨的抛光研磨工序。
根据(3)的发明，通过使用表面具备立毛的抛光轮和包含硬度比无机填充剂低的磨粒的研磨剂进行抛光研磨，能够容易地将研磨进行至上述范围的表面粗糙度。“硬度”是指莫氏硬度。
(4)根据(1)～(3)的任一项所述的内部组织观察面的前处理方法，前述研磨工序是使用包含粒径为0.02μm～50μm的磨粒的研磨剂进行研磨的工序。
根据(4)的发明，通过使用粒径为上述范围的磨粒，能够容易地进行上述那样的表面粗糙度的精密研磨。尤其是通过使用粒径为上述范围的磨粒，能够进行极其精密的研磨，使得研磨后的研磨面基本不会残留拖动的痕迹。
特别地，通过使用本发明的前处理方法，即使是直径为1μm～5μm的极小的球晶组织，也能够对其进行观察。另外，球晶组织的直径采用使用显微镜的标尺测定的值。
作为研磨剂中所含的磨粒，可以列举出氧化铬、氧化铝、氧化铁、硅石粉末、无定形硅石、硅藻土、碳化硅、氧化锆、氧化铈、白炭黑、金刚石等现有公知的微粒研磨材料。为了得到良好的内部组织观察面，特别优选氧化铝。
(5)根据(1)～(4)的任一项所述的内部组织观察面的前处理方法，前述树脂成形品是由包含具有球晶组织的结晶性高分子的树脂组合物形成的树脂成形品。
根据(5)的发明，通过将本发明的前处理方法适用于由包含具有球晶组织的结晶性高分子的树脂组合物形成的树脂成形品中，能够更显著地体现本发明的特征。这是由于，如上所述，根据本发明的前处理方法，即便是容易变化的内部组织，也能够使得用于在保持其组织的形态下进行观察的观察面显现出来。另外，结晶性高分子是与上述说明的结晶性高分子相同的物质。
(6)根据(1)～(5)的任一项所述的内部组织观察面的前处理方法，前述研磨工序是对前述研磨面和与前述研磨面相对的面进行两面研磨的两面研磨工序，从前述两面研磨工序后的前述树脂成形品的一个研磨面到另一个研磨面的厚度为5μm～50μm。
根据(6)的发明，由于从两面研磨工序后的树脂成形品的一个研磨面到另一个研磨面的厚度为5μm～50μm，因此，如果使用偏振光显微镜进行观察，则不用实施蚀刻处理等就能够观察内部组织的形态。另外，更适合观察的厚度为20μm～30μm。上述“厚度”是指，通过实施例记载的方法测定的厚度。
(7)根据(1)～(5)的任一项所述的内部组织观察面的前处理方法，在前述研磨工序后还具有蚀刻工序，该蚀刻工序蚀刻前述内部组织观察面而不会损害前述内部组织观察面的树脂组织的形态。
根据(7)的发明，能够通过蚀刻使得通过(1)～(5)的前处理方法而显现出的树脂成形品的容易变化的内部组织观察面的形态暴露出来。特别地，由于本发明的前处理方法能够在保持容易变化的树脂的内部组织下使观察面显现出来，因此，通过蚀刻能够准确地观察树脂成形品内部的组织的形态。
(8)一种内部组织观察方法，其对实施了(1)～(7)的任一项所述的前处理的观察面进行观察。
(9)根据(8)所述的内部组织观察方法，前述观察是使用激光显微镜、金属显微镜、偏振光显微镜、扫描型电子显微镜或荧光显微镜进行的观察。
根据(8)、(9)的发明，能够在保持容易变化的树脂的内部组织的形态的状态下对其进行观察。特别地，激光显微镜适合于表面的伤痕、表面粗糙度的观察，偏振光显微镜适合于球晶组织的观察，扫描型电子显微镜适合于蚀刻工序后的观察面的球晶组织的观察，金属显微镜适合于熔接部分的厚度的观察。
(10)一种熔接部分的厚度测定方法，其使用了(1)～(6)的任一项所述的内部组织观察面的前处理方法，其中，前述树脂成形品在树脂之间具有熔接部分，前述内部组织观察面包含前述熔接部分。
根据(10)的发明，通过使用(1)～(6)所述的前处理方法，能够不改变熔接部分的厚度地进行研磨，能够使得包含熔接部分的观察面显现出来，因此，能够准确地测定熔接部分的厚度。
熔接的树脂可以是不同种类的树脂，也可以是同一种类的树脂。在使同一种类的树脂熔接的树脂之间，存在若熔接部分破裂则会导致树脂之间的边界变得难以判断等问题，因此，观察特别困难。根据本发明的熔接部分的厚度测定方法，能够使得包含熔接部分的内部组织观察面显现出来而熔接部分不会破裂，因此，即使是测定同一种类树脂之间的熔接部分的厚度，也能够容易且准确地测定熔接部分的厚度。
此外，通过观察并测定熔接部分的厚度能够预测熔接强度。
发明的效果 通过精密地研磨树脂部分使得研磨面的表面粗糙度Rz变为15μm以下、优选变为1μm～10μm，能够在不改变容易变化的树脂的内部组织的形态下进行研磨。结果，通过在这之后对研磨面实施蚀刻处理、对与研磨后的面相对的面进一步进行研磨而制作薄片等，使得观察面的内部组织暴露出来，从而能够准确地观察树脂成形品的内部组织的形态。
此外，根据上述精密研磨，不会使由于破裂等而容易变化的树脂之间的熔接部分发生改变。结果，能够准确地观察树脂之间的熔接部分，进而，能够准确地测定熔接部分的厚度。
图1是包含本发明的前处理方法的观察方法的流程图。
图2是表示两面研磨工序的图。
图3是表示实施例1的研磨后的研磨面的激光显微镜照片的图。
图4的(a)是表示实施例1的研磨后的研磨面的扫描型电子显微镜照片的图。(b)是表示实施例1的蚀刻处理后的研磨面的扫描型电子显微镜照片的图。
图5的(a)是表示实施例2的UV蚀刻前的研磨面的扫描型电子显微镜照片的图，(b)是表示实施例2的UV蚀刻后的研磨面的扫描型电子显微镜照片的图。
图6是表示实施例3的研磨后的研磨面的金属显微镜照片的图。
图7是表示实施例4的两面研磨后的研磨面的偏振光显微镜照片的图。
图8是表示实施例5的两面研磨后的研磨面的偏振光显微镜照片的图。
图9是表示实施例6的两面研磨后的研磨面的偏振光显微镜照片的图。
图10是表示实施例7的研磨面的金属显微镜照片的图。
图11是表示比较例1的通过金刚石切片法得到的切断面的激光显微镜照片的图。
图12的(a)是表示比较例1的通过金刚石切片法得到的切断面的扫描型电子显微镜照片的图。(b)是表示比较例1的碱蚀刻后的切断面的扫描型电子显微镜照片的图。
图13的(a)是表示比较例2的粗研磨工序后的研磨面的扫描型电子显微镜照片的图。(b)是表示比较例2的碱蚀刻后的研磨面的扫描型电子显微镜照片的图。
图14是表示比较例2的粗研磨工序后的研磨面的激光显微镜照片的图。
图15的(a)是表示中间加工工序1后的研磨面的扫描型电子显微镜照片的图。(b)是表示比较例2的碱蚀刻后的研磨面的扫描型电子显微镜照片的图。
具体实施例方式 以下，对本发明的一个实施形态进行详细地说明，但本发明不受以下实施形态的任何限制，在本发明的目的的范围内，可加以适当地改变后实施。
本发明的前处理方法是，用于在不改变具有容易变化的内部组织的结晶性树脂成形品等的内部组织的形态下观察其形态的前处理方法。本发明的特征在于，在上述内部组织观察方法中，作为前处理方法包含研磨工序，该研磨工序进一步包含精密研磨成表面粗糙度Rz为15μm以下、进一步优选为1μm～10μm范围的工序。
上述那样的内部组织的观察方法，有例如样品制作工序(S10)、倒角工序(S20)、研磨工序(S30)、研磨后处理工序(S40)、观察工序(S50)。
样品制作工序(S10) 材料 在本发明中，作为前处理方法的对象的树脂成形品是包含无机填充剂的树脂成形品。本发明的特征在于，通过进行上述那样的精密的研磨，即使是由具有容易变化的内部组织的树脂形成的树脂成形品的内部组织，也能够对其准确地进行观察。
作为具有容易变化的内部组织的树脂，可列举出例如聚缩醛；聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等芳香族二羧酸-脂肪族二醇聚酯；聚苯硫醚等聚芳基硫醚(polyarylenesulfide)；聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃；尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙46、尼龙11、尼龙12等的聚酰胺等结晶性高分子。
“容易变化的内部组织”是指，如上述的结晶性高分子的球晶组织那样的，如果对其施加切断之类的剪切力，球晶组织会发生塑性变形的弱的内部组织。
树脂成形品中包含无机填充剂。作为无机填充剂，可以使用纤维状、粉粒状、板状的填充剂。作为纤维状填充剂，可列举出玻璃纤维、石棉纤维、碳纤维、硅石纤维、硅铝纤维、氧化锆纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、硼纤维、钛酸钾纤维、以及不锈钢、铝、钛、铜、黄铜等金属的纤维状物等无机质纤维状物质。特别具有代表性的纤维状填充剂有玻璃纤维或碳纤维。作为粉粒状填充剂，可列举出炭黑、二氧化硅、石英粉末、玻璃珠、玻璃粉、如硅酸钙、硅酸铝、高岭土、滑石、粘土、硅藻土、硅灰石等硅酸盐、如氧化铁、氧化钛、氧化锌、氧化铝等金属氧化物、如碳酸钙、碳酸镁等金属碳酸盐、如硫酸钙、硫酸钡等金属硫酸盐、以及碳化硅、氮化硅、氮化硼、各种金属粉末等。此外，作为板状填充剂，可列举出云母、玻璃薄片、各种金属箔等。此外，这些无机填充剂可以使用1种或组合使用2种以上。
材料的安装 为了研磨成所期望的内部组织观察面，将由上述树脂成形品组成的被研磨物安装到支架(holder)上。作为可以利用的支架，没有特别的限定，可以使用现有公知的玻璃制支架、不锈钢制支架、铝制支架等。被研磨物向支架的安装可以通过现有公知的方法进行。例如，可以使用环氧树脂等粘接剂进行安装。
倒角工序(S20) 所谓倒角，只要是在研磨面的角、缘部等倒出圆角，能够防止角、缘部在研磨时受损即可。倒角可以通过现有公知的方法进行，如上所述，由于本发明具备研磨工序，因此，倒角也优选通过研磨来进行。
研磨工序(S30) “研磨工序(S30)”只要包含能够研磨成研磨面的表面粗糙度Rz为15μm以下、更优选为1μm～10μm的精密研磨工序(S33)，就没有特别的限制，可以使用现有公知的研磨方法和研磨装置。如上所述，若将表面粗糙度调整到上述范围，即使是软的树脂部分，也不会由于研磨而导致内部组织的形态发生变化，能够显现出所期望的内部组织观察面。此外，从容易调整表面粗糙度等观点考虑，研磨工序中所进行的研磨优选为抛光研磨。
研磨的面是所期望的内部组织观察面，例如，在断裂品时为断裂面，在观察熔接部分时为包含熔接部分的断面，在观察树脂成形品的内部组织时为切断面。
研磨工序(S30)只要包含如上所述的精密研磨工序(S33)，就没有特别的限定。但优选如下进行先通过粗研磨工序(S31)进行粗研磨，然后通过中间加工研磨工序(S32)进行中间加工，再进行精密研磨工序(S33)。
上述的粗研磨工序(S31)、中间加工研磨工序(S32)、精密研磨工序(S33)可以分别使用现有公知的研磨方法和研磨装置进行研磨，实施本发明的前处理方法时，优选通过连续地抛光研磨来进行研磨。
抛光研磨是指，在布制的或其他材料制作的抛光轮上附上各种研磨剂，使抛光轮以一定的转速旋转，由抛光轮向树脂成形品的内部组织观察面施加一定的研磨施力，对内部组织观察面研磨一定时间的研磨方法。抛光轮本来是指杉树皮、布等的柔软的研磨用具的名称，在近年的被称作抛光加工的打磨加工中，经常使用固定有毡的抛光轮。
粗研磨工序(S31) 粗研磨工序(S31)是除去细的伤痕等并调整研磨面的工序。即，对研磨面整体进行粗切削。可以根据研磨对象适当地改变抛光轮的种类、研磨剂的种类等来实施。
中间加工研磨工序(S32) 中间加工研磨工序(S32)是精密地研磨无机填充剂部分的工序。如上所述，作为研磨对象的树脂成形品包含软的树脂部分和硬的无机填充剂部分。通过具备中间加工研磨工序(S32)，可以将研磨工序分为精密地研磨硬的部分的工序，和精密地研磨软的树脂部分使其变为上述的表面粗糙度的工序。结果，能够使得内部组织观察面容易地显现出来而不改变容易变化的内部组织的形态。这是由于，软的树脂部分特别容易切削、也容易附上伤痕，难以同时精密地研磨硬的部分和软的部分。
中间加工研磨工序(S32)中所使用的抛光轮的种类、研磨剂的种类没有特别的限定，但为了精密地研磨无机填充剂，使用包含硬度比无机填充剂高的磨粒的研磨剂。无机填充剂、磨粒的硬度是指莫氏硬度。
为了更精密地研磨软的树脂部分中所含的硬的无机填充剂，中间加工研磨工序(S32)优选进行2种类以上的研磨。
精密研磨工序(S33) 作为在本发明的前处理方法所含的精密研磨工序(S33)中使用的抛光轮，没有特别的限定，可以使用现有公知的毡、无纺布等的纤维聚集体等。另外，本发明的特征在于，使研磨面的表面粗糙度为上述范围。为了调整到上述那样的表面粗糙度，优选表面具备立毛的抛光轮。
“表面具备立毛的抛光轮”是指，表面具备立毛、能够含浸研磨剂的抛光轮。更优选具有柔软的缓冲材料的抛光轮，例如可列举出起毛布、立毛布等表层材料上装有海绵等缓冲材料的抛光轮。
优选仅轻度切削软的树脂部分而不切削无机填充剂。
精密研磨时的研磨条件根据研磨的对象而进行适当改变。具体地，对抛光轮的种类、研磨剂的种类、研磨时间、研磨施力、抛光轮的转速等研磨条件进行适当改变来实施，使得内部组织观察面的表面粗糙度成为上述范围。
如上所述，精密研磨工序(S33)的研磨条件可以根据研磨对象不同进行适当改变来实施，研磨对象为上述的包含结晶性高分子的树脂成形品时，以下条件是优选的研磨时间为15分钟～30分钟、施加于样品的研磨施力为1.5kg～5kg、抛光轮的转速为100rpm～200rpm。如后述那样，抛光轮的种类优选表面具备立毛的抛光轮，作为研磨剂，优选为其中包含硬度比无机填充剂低且粒径为0.01μm～15μm的磨粒的研磨剂。
研磨后处理工序(S40) 研磨后处理工序(S40)是指，为了观察内部组织、测定熔接部分的厚度而对研磨面进行蚀刻处理或者对与上述研磨面相对的面进一步进行研磨的工序。以下，对蚀刻工序(S41)、两面研磨工序(S42)进行说明。此外，观察熔接部分的厚度时，有时也不需要研磨后处理工序。
蚀刻工序(S41) 作为蚀刻方法，需要为不破坏容易变化的球晶等的内部组织的形态的软蚀刻方法。其原因在于，如果在蚀刻时改变了内部组织的形态，则不能得到本发明的效果。
作为上述那样的软蚀刻方法，例如根据适用的树脂的种类而不同，可列举出采用特定波长的紫外线蚀刻的方法、采用水解蚀刻的方法、采用酸蚀刻的方法、采用碱蚀刻的方法、采用溶剂蚀刻的方法、采用臭氧那样的氧化性气体蚀刻的方法、采用肼那样的还原性气体蚀刻的方法，采用放电蚀刻的方法、采用电子射线照射蚀刻的方法、采用等离子体照射蚀刻的方法、采用其他的粒子射线照射蚀刻的方法、采用X射线或γ射线照射蚀刻的方法等以及这些方法的2种以上的组合。
上述的软蚀刻的具体方法，与日本特开2004-198414号公报记载的方法相同。
两面研磨工序(S42) 用图2对两面研磨工序(S42)进行说明。工序1是指上述的研磨工序(S30)。工序2中，与上述样品制作工序(S10)的“材料的安装”同样地，将上述研磨工序(S30)后的研磨物安装到支架等以便能够研磨与上述研磨面相对的面的工序。但是，由于希望制作厚度均匀的薄片，因此需要均匀地进行粘接，优选通过以下的方法进行粘接。
优选的粘接方法是，不对研磨物施加负荷，在支架等上附上少量(一滴)低粘性的环氧树脂材料作为粘接剂的粘接方法。
工序3是使从研磨面到与该研磨面相对的面的厚度变薄的切断工序。为了制作上述那样的薄片样品，从研磨面到与该研磨面相对的面的厚度较大时，将其切断成厚度为200μm左右。此外，为了防止内部组织在切断时发生变形，切断优选为不施加应变的切断、并且优选为能够得到均匀厚度的切断。
工序4中，对切断后显现出的切断面进行研磨，并将研磨进行至切断面的表面粗糙度Rz为15μm以下、更优选为1μm～10μm。研磨方法需要采用与研磨工序(S30)相同的方法来进行。不过，可以进行不采用自动研磨而改为用手拿着研磨等变更。
观察工序(S50) 观察方法没有特别的限定，只要能够观察内部组织、并测定熔接部分的厚度即可。例如，可以通过以下的方法进行观察。
在观察蚀刻工序(S41)后的研磨面时，优选采用扫描型电子显微镜进行观察，更具体地，通过与日本特开2004-198414号公报记载的方法同样地进行观察。
熔接部分的熔接层的厚度可以通过用金属显微镜观察研磨工序(S30)后的研磨面来进行测定。另外，由于在熔融层与未熔融层的边界出现边界线，因此，通过现有公知的方法测定该边界线间的距离，将其作为熔融层厚度。例如，可通过读取显微镜的标尺来进行测定。
观察薄片试料时，可以使用偏振光显微镜进行观察。树脂成形品的内部组织的观察、熔接部分的观察均可以使用偏振光显微镜进行观察。作为偏振光显微镜观察，可以用直光镜(orthoscope)观察，也可以用锥光镜(conoscope)观察，优选用直光镜观察。
实施例 用实施例对本发明进行详细的说明。但本发明不受这些实施例的限制。
使用装置 自动研磨装置EcoMet 3000(Buehler Ltd.制) 扫描型电子显微镜S3000H(日立制作所社制) UV照射装置PL8-200(SenEngineering Co.Ltd.制) 金属显微镜BH2(奥林巴斯公司制) 偏振光显微镜BH2(奥林巴斯公司制) 切断·磨削装置Petrothin(Buehler Ltd.制) 实施例1 样品的制作 首先，采用环氧树脂(“常温固化型Epoxicure”、Buehler Ltd.制)制作与支架形状相匹配的圆筒的包埋样品(被研磨物)。
作为被研磨物，使用包含30％直径为13μm～15μm、长度为200μm～300μm的玻璃纤维的聚对苯二甲酸丁二醇酯(Polyplastics Co.，Ltd.制，“Duranex 3300”)的大小为12mm×3mm×10mm的静态韧性断裂品。使用环氧树脂作为粘接剂，将该被研磨物安装到用于保持被研磨物的支架上。“静态韧性断裂品”是指，使用弯曲试验机以10mm/min的速度在静态负载下使上述被研磨物断裂后的断裂品。
研磨工序 分成倒角工序、粗研磨工序、中间加工工序、精密研磨工序四个步骤，使用下述材料并在表1所示的研磨条件下进行研磨。将被研磨物的静态韧性断裂面作为研磨面，将研磨面压靠在抛光轮上，边在被研磨面与抛光轮之间供给研磨剂，边使被研磨物与抛光轮相对地滑动来研磨被研磨物。
材料(研磨盘基底) 耐水性研磨纸#320(JIS规格)、CARBIMET(Buehler Ltd.制) 抛光轮1TEXMET*P(Buehler Ltd.制) 抛光轮2ULTRA-POL(Buehler Ltd.制) 抛光轮3表面具有化学纤维的立毛的抛光轮，CHEMOMET(Buehler Ltd.制) 材料(研磨剂) 研磨剂1水+粒度为240#的磨粒1+粒度180#的磨粒2 研磨剂2水+粒度为320#的磨粒 研磨剂3水+粒径为9μm的金刚石磨粒(“metaDi金刚石研磨剂”) 研磨剂4水+粒径为6μm的金刚石磨粒(“metaDi金刚石研磨剂”) 研磨剂5水+粒径为0.06μm胶体二氧化硅磨粒(mastermet) 表1 蚀刻工序 图3中示出了研磨后的研磨面的激光显微镜照片。使用激光显微镜测定的研磨后的研磨面的表面粗糙度Rz为3μm。图4的(a)中示出了研磨后的研磨面的扫描型电子显微镜照片。使用扫描型电子显微镜观察该研磨面时，可以确认在树脂部分没有拖动的痕迹(例如，图4的(a)中的空白箭头A所指的部分)，并且，也没有玻璃纤维的破坏(例如，图4的(a)中的空白箭头B所指的部分)，龟裂也鲜明(例如，图4的(a)中的空白箭头C所指的部分)。将该研磨面在以下的条件下进行碱蚀刻。
蚀刻条件 碱性水溶液碱浓度10质量％的乙醇水溶液 处理温度23℃ 处理时间5小时 图4的(b)中示出了上述蚀刻处理后的研磨面的扫描型电子显微镜照片。使用扫描型电子显微镜观察上述蚀刻处理后的研磨面时，能够确认球晶组织(例如，图4的(b)中的虚线所围的部分)。能够清楚地观察球晶组织，由此可以确认通过进行本发明的前处理方法所包含那样的精密研磨，能够在保持容易发生变形、熔融、剪切等物理变化的球晶组织的形态下进行研磨，使得内部组织观察面显现出来。因此，通过使用本发明的前处理方法，能够准确地观察容易变化的树脂成形品的内部组织的形态。
实施例2 除了将“聚对苯二甲酸丁二醇酯”改为“包含20％玻璃纤维的聚缩醛(Polyplastics Co.，Ltd.制，“Duracon GH-25”)”，将蚀刻工序由“碱蚀刻”改为“采用特定波长的紫外线蚀刻的方法(UV蚀刻)”以外，采用与实施例1同样的方法观察树脂成形品的静态韧性断裂面。此外，UV蚀刻的条件如下 蚀刻条件 波长300nm以下 与光源的距离40mm 照射时间70分钟 采用与实施例1同样的方法测定的UV蚀刻前的研磨面的表面粗糙度为3μm。此外，图5的(a)中示出了UV蚀刻前的研磨面的扫描型电子显微镜照片，图5的(b)中示出了UV蚀刻后的研磨面的扫描型电子显微镜照片。与实施例1同样地，从蚀刻前的研磨面可以确认，在树脂部分没有伤痕(例如，图5的(a)中的空白箭头D所指的部分)，也没有玻璃纤维的破坏(例如，图5的(a)中的空白箭头E所指的部分)。此外，如图5的(b)所示，从蚀刻后的研磨面能够清楚地观察树脂成形品的球晶组织的形态(例如，图5的(b)中的由线所围成圆形的部分)。因此，通过使用本发明的前处理方法能够准确地观察容易变化的树脂成形品的内部组织的形态。
实施例3 样品的制作 在以下的条件下振动熔接含有40％玻璃纤维的聚苯硫醚(Polyplastics Co.，Ltd.制，“Fortron1140A1”)的大小为12mm×2mm×5mm的树脂成形品之间。将熔接后的大小为12mm×2mm×5mm的样品作为被研磨物，采用与实施例1同样的方法将该被研磨物安装到支架上。
熔接条件 振幅1mm 空气压力0.2MPa 渗入量1mm 研磨工序 分成倒角工序、粗研磨工序、中间加工工序、精密研磨工序四个步骤，使用下述材料并在表2所示的研磨条件下进行研磨。将包含熔接部分的截面作为研磨面，与实施例1同样地，将被研磨物的研磨面压靠在抛光轮上，边在被研磨面与抛光轮之间供给研磨剂，边使被研磨物与抛光轮相对地滑动来研磨被研磨物。
表2 对研磨后的研磨面的表面粗糙度采用与实施例1同样的方法进行测定。表面粗糙度的结果为3μm。图6中示出了研磨后的研磨面的金属显微镜照片。用金属显微镜观察研磨面时，能够确认熔接部分(图6中的空白箭头F所指的部分)。熔接部分的厚度为1mm。另外，熔接部分的厚度采用读取显微镜的标尺的方法进行测定。
实施例4 样品的制作 使用切断·磨削装置切断包含30％玻璃纤维的聚对苯二甲酸丁二醇酯(Polyplastics Co.，Ltd.制，“Duranex3300”)的大小为12mm×3mm×80mm的树脂成形品，得到具有图2所示的切断面1、切断面1’且切断面1、1’的大小为12mm×10mm、厚度为3mm的被研磨物。采用与实施例1同样的方法将该被研磨物安装到支架(无图示)上。另外，将切断面1’与支架相接触地安装以便能够研磨切断面1。
研磨工序 工序1 首先，在表1记载的条件下进行切断面1的研磨。将研磨后的研磨面作为研磨面1。采用与实施例1同样的方法测定的研磨面1的表面粗糙度Rz为3μm。之后，将样品从支架(没有图示)取下。
工序2 然后，使用常温固化环氧树脂Buehler Ltd.制造的环氧树脂使研磨面1与玻璃板(宽度27mm×纵深46mm，厚度1mm)粘接。
工序3 接着，为了使样品的厚度变薄，使用制作样品时所用的切断·磨削装置切断切断面1’侧。将新出现的切断面作为切断面2。采用与样品制作时同样的方法，再次将样品安装到支架(没有图示)上。另外，将玻璃板与支架(没有图示)相接触地安装以便能够研磨切断面2。
工序4 最后，采用与工序1同样的方法研磨切断面2。将研磨后的研磨面作为研磨面2。采用与实施例1同样的方法测定的研磨面2的表面粗糙度为3μm。此外，采用厚度计(Microgauge)测定的薄片样品的厚度为20μm。另外，由于带有玻璃板的样品不能安装到自动研磨装置上，因此，用手拿着样品用研磨装置进行研磨。
观察 使用偏振光显微镜观察薄片样品的断面。图7中示出了两面研磨后的研磨面的偏振光显微镜照片。可以观察到直径10μm左右的球晶(例如，图7的(a)中的空白箭头G所指的部分)、直径5μm左右的生长过程中的球晶(例如，图7的(b)中的空白箭头H所指的部分)。此外，还可以观察到龟裂(例如，图7的(a)中的空白箭头I所指的部分)。另外，实施例中球晶组织的直径的测定通过读取显微镜的标尺的方法来进行。
实施例5 除了将树脂成形品由“聚对苯二甲酸丁二醇酯”改为“包含20％玻璃纤维的聚缩醛(Polyplastics Co.，Ltd.制，“DuraconGH25”)的断裂品”，在样品制作步骤中，只切断与断裂面相对的面，将该切断面作为切断面1’，将先前的断裂面研磨后作为研磨面1以外，采用与实施例4同样的方法制作薄片。另外，“断裂品”是指，使用拉伸试验机以10mm/min的速度使大小为12mm×3mm×20mm的树脂成形品韧性断裂得到的断裂品。
采用与实施例1所述的方法同样的方法测定的研磨面1、研磨面2的表面粗糙度分别为3μm、5μm，采用与实施例4记载的方法同样的方法测定的薄片的厚度为20μm。
与实施例4同样地，使用偏振光显微镜观察研磨面。图8中示出了两面研磨后的研磨面的偏振光显微镜照片。在断裂部分可以观察到球晶组织的塑性变形(例如，图8中的空白箭头J所指的部分)，在断裂部分以外可以观察到直径10μm左右的球晶(例如，图8中的空白箭头K所指的部分)。如上所述，由于在断裂部分以外的树脂部分如上所述可以确认出球晶，因此可知，变形的球晶也是由于断裂而变形的球晶。由于通过使用本发明的前处理方法，能够不改变树脂内部组织地进行研磨，因此，如果制作成薄片，则能够准确地观察内部组织而无需进行蚀刻等研磨后的处理。
实施例6 除了将树脂成形品由“聚缩醛”改为“含有40％玻璃纤维的聚苯硫醚(Polyplastics Co.，Ltd.制，“Fortron1140A1”)的断裂品”，将研磨工序的研磨条件由“表1记载的条件”改为“表2记载的条件”以外，采用与实施例5同样的的方法制作薄片。另外，“断裂品”是指，使用拉伸试验机以10mm/min的速度使大小为12mm×3mm×10mm的树脂成形品韧性断裂得到的断裂品。
采用与实施例1所述的方法同样的方法测定的研磨面1、研磨面2的表面粗糙度分别为3μm、5μm，采用与实施例4所述的方法同样的方法测定的薄片的厚度为10μm。
与实施例4同样地，使用偏振光显微镜观察研磨面。图9中示出了研磨两面后的研磨面的偏振光显微镜照片。在断裂部分可以观察到球晶组织的塑性变形(例如，图9中的空白箭头L所指的部分)，在断裂部分以外可以观察到直径5μm左右的球晶(例如，图9中的空白箭头M所指的部分)。
实施例7 除了将树脂成形品由“聚对苯二甲酸丁二醇酯”改为“实施例3的熔接样品”，将研磨工序的研磨条件由“表1记载的条件”变为“表2记载的条件”，使切断面1、切断面1’包含熔接部分以便能够观察熔接部分以外，采用与实施例4同样的方法来制作薄片。
采用与实施例1所述的方法同样的方法测定的研磨面1、研磨面2的表面粗糙度分别为5μm、15μm，采用与实施例4所述的方法同样的方法测定的薄片的厚度为10μm。
与实施例3同样地，使用金属显微镜观察研磨面。图10中示出了研磨面的金属显微镜照片。熔接部分(图10中的空白箭头N所指的部分)的厚度通过以显微镜的标尺为基准读取来进行测定。结果，熔接部分的厚度为1mm。由于根据本发明的前处理方法，能够进行研磨而不会使得容易破裂的熔接部分破裂，因此，能够观察并测定熔接部分的厚度。
比较例1 除了不进行研磨工序，采用金刚石切片法进行切断，碱蚀刻金刚石切片法得到的切断面以外，采用与实施例1同样的方法观察树脂成形品的断裂面。
图11中示出了采用金刚石切片法的切断面的激光显微镜照片。图12的(a)中示出了采用金刚石切片法的另一切断面的扫描型电子显微镜照片。采用与实施例1同样的使用激光显微镜的方法测定的蚀刻前的切断面的表面粗糙度为50μm。用扫描型电子显微镜观察碱蚀刻前的切断面时，可以确认，在树脂部分有无数的伤痕(例如，图12的(a)中的空白箭头O所指的部分)，玻璃纤维被破坏(例如，图12的(a)中的空白箭头P所指的部分)。此外，图12的(b)中示出了碱蚀刻后的切断面的扫描型电子显微镜照片。碱蚀刻后的切断面也采用同样的使用扫描型电子显微镜的方法进行观察时，球晶组织被破坏，完全不能确认球晶组织的形态。
比较例2 除了将研磨工序分为倒角工序、粗研磨工序二个步骤以外，采用与实施例1同样的方法观察树脂成形品内部。
图13的(a)中示出了粗研磨工序后的研磨面的扫描型电子显微镜照片。用扫描型电子显微镜观察粗研磨工序后的研磨面时，可以确认，在树脂部分有无数的伤痕(例如，图13的(a)中的空白箭头Q所指的部分)，玻璃纤维被破坏(例如，图13的(a)中的空白箭头R所指的部分)。图14中示出了粗研磨工序后的研磨面的激光显微镜照片。采用与实施例1同样的方法测定的蚀刻前的切断面的表面粗糙度为30μm。图13的(b)中示出了碱蚀刻后的研磨面的扫描型电子显微镜照片。碱蚀刻后的研磨面也使用扫描型电子显微镜的方法进行观察时，球晶组织被破坏，完全不能确认球晶组织的形态。
比较例3 除了将研磨工序分为倒角工序、粗研磨工序、中间加工工序1三个步骤以外，采用与实施例1同样的方法观察树脂成形品内部。
图15的(a)中示出了中间加工工序1后的研磨面的扫描型电子显微镜照片。用扫描型电子显微镜观察中间加工工序1后的研磨面时，可以确认，在树脂部分有无数的伤痕(例如，图15的(a)中的空白箭头S所指的部分)，玻璃纤维被破坏(例如，图15的(a)中的空白箭头T所指的部分)。采用与实施例1同样的使用激光显微镜的方法测定的中间加工工序1后的研磨面的表面粗糙度为20μm。图15的(b)中示出了碱蚀刻后的研磨面的扫描型电子显微镜照片。碱蚀刻后的研磨面也采用同样的方法进行观察时，球晶组织已被破坏，完全不能确认球晶组织的形态。
由以上的实施例1和比较例1～3可以确定，通过最后进行精密研磨工序，能够得到球晶组织的形态没有破坏的研磨面，能够准确地进行内部组织的观察。
权利要求
1.一种内部组织观察面的前处理方法，该内部组织观察面的前处理方法用于观察包含无机填充剂的树脂成形品的内部组织，
其具备研磨所述内部组织观察面的研磨工序，
所述研磨工序包含研磨成研磨面的表面粗糙度Rz为15μm以下的工序。
2.根据权利要求1所述的内部组织观察面的前处理方法，其中，所述表面粗糙度Rz为1μm～10μm。
3.根据权利要求1所述的内部组织观察面的前处理方法，其中，所述树脂成形品是由包含具有球晶组织的结晶性高分子的树脂组合物形成的树脂成形品。
4.根据权利要求3所述的内部组织观察面的前处理方法，其中，所述研磨工序是使用抛光轮和硬度比所述无机填充剂低的研磨剂进行抛光研磨的抛光研磨工序。
5.根据权利要求4所述的内部组织观察面的前处理方法，其中，所述研磨工序是使用包含粒径为0.02μm～50μm的磨粒的研磨剂进行研磨的工序。
6.根据权利要求3所述的内部组织观察面的前处理方法，其中，所述研磨工序是将所述研磨面和与所述研磨面相对的面进行两面研磨的两面研磨工序，从所述两面研磨工序后的所述树脂成形品的一个研磨面到另一个研磨面的厚度为5μm～50μm。
7.根据权利要求3所述的内部组织观察面的前处理方法，在所述研磨工序后还具有蚀刻工序，该蚀刻工序蚀刻所述内部组织观察面而不会损害前述内部组织观察面的树脂组织的形态。
8.一种内部组织观察方法，其对实施了权利要求1所述的前处理的观察面进行观察。
9.根据权利要求8所述的内部组织观察方法，其中，所述观察是使用激光显微镜、金属显微镜、偏振光显微镜、扫描型电子显微镜或荧光显微镜进行的观察。
10.一种熔接部分的厚度测定方法，其使用了权利要求3所述的内部组织观察面的前处理方法，其中，所述树脂成形品在树脂之间具有熔接部分，所述内部组织观察面包含前述熔接部分。
全文摘要
本发明涉及一种树脂成形品的内部组织观察方法。本发明提供了一种用于使组织的形态保持原有的状态对其进行观察的前处理方法，该前处理方法不改变具有容易变化的内部组织的结晶性树脂成形品等的内部组织的形态。为了观察包含无机填充剂的树脂成形品的内部组织，本发明的前处理方法具备研磨内部组织观察面的研磨工序，通过该研磨工序，研磨成研磨面的表面粗糙度为1μm～20μm。该研磨工序特别优选为使用包含硬度比上述无机填充剂低的磨粒的研磨剂和表面带立毛的具有缓冲材料的抛光轮进行抛光研磨的抛光研磨工序。
文档编号G01N1/32GK101762413SQ20091025253
公开日2010年6月30日 申请日期2009年12月23日 优先权日2008年12月25日
发明者尾关康宏 申请人:宝理塑料株式会社