专利名称：对粗品m有效成份含量的液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)粗品有效成分含量的液相色谱分析方法，属于橡胶硫化促进剂MBT分析技术领域。
背景技术：
促进剂M为通用型橡胶硫化促进剂，同时是大多数次磺酰胺类促进剂的母体原料。合成促进剂苯并噻唑锌盐、次磺酰亚胺、次磺酰胺等，都离不开促进剂M的发展，促进剂 M的质量和产量直接关系到橡胶工业的发展。目前国内普遍采用高压苯胺法进行生产。即以苯胺、二硫化碳、硫磺在高温高压下反应生成粗品，再经精制得到成品。该工艺原料来源稳定，操作难度小，对反应器材质要求低，是国内生产厂家普遍采用的生产工艺。此法反应生成物是复杂的混合物，其中促进剂M占85-90%，另外还有未反应的原料、中间产物和副产物，统称废树脂，总计占10-15%。尽管苯胺工艺已非常成熟，但目前其反应机理尚未明确。 通过液相色谱可对合成过程中产物的成分组成变化进行分析，一方面可以帮助科研人员判定高压合成MBT的反应历程，初步讨论其反应机理，另一方面可有效指导工艺优化改进，为提高收率，提高原子经济性提供指导意见。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT粗品有效成分含量液相色谱分析方法，该方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种橡胶硫化促进剂MBT 粗品有效成分含量的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程1.用高角称量瓶称取MBT粗品，用色谱纯甲醇溶液配置浓度为0. 1-0. 5mg/mL样品，放到超声波清洗器中振荡2 20分钟。进样前将样品溶液经0. 2 μ m过滤膜过滤。2.柱温保持20 30 液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为 EXTEND-C18(250mmX4. 6)，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为Iml/分钟，检测波长为 254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1，其梯度程序为进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例递减至30%，甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90%，甲醇的比例为10%。此分析条件下可将各有效成分完全分
1 O采用外标法可对苯胺、MBT、二苯硫脲、苯并噻唑及苯胺基苯并噻唑等各成分进行定量分析。甲醇组分随时间的变化曲线如图1所示。本发明的优点在于该方法过程简单， 分析结果准确率高、误差小。
图1为溶剂中甲醇比例随时间的变化图。
具体实施例方式例 1 用高角称量瓶称取MBT样品25mg，向其中加入IOml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、过滤配置0. Img/ mL溶液；柱温保持20°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为Iml/分钟，VWD检测器波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1，其梯度程序为进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例为30%,甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；30分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为 10%。5次进平行样，结果如下，各物质重复性良好。表一
权利要求
1.一种对粗品M有效成份含量的液相色谱分析方法，其特征在于高效液相色谱测定 MBT粗品中有效成分及其含量。
2.如权利要求1所述方法，其特征是称量瓶称取MBT粗品，用色谱纯甲醇溶液配置浓度为0. 1-0. 5mg/mL溶液，放到超声波清洗器中振荡2 20分钟，进样前将样品溶液过滤。
3.如权利要求1所述方法，其特征是进样前将样品溶液经0.2 μ m过滤膜过滤。
4.如权利要求1所述方法，其特征是检测柱温保持20 30°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为Iml/分钟，检测波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1。
5.如权利要求1所述方法，其特征是溶剂采取梯度洗脱，其梯度程序为进样时间为0 分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例递减至30%，甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；30 分钟时，流动相中水的比例递增至为90%，甲醇的比例为10%。
6.如权利要求1所述方法，其特征是将各有效成分完全分离，采用外标法可对各成分进行定量分析。
全文摘要
本发明涉及一种对粗品M有效成份含量的液相色谱分析方法，称量瓶称取MBT粗品，用色谱纯甲醇溶液配置浓度为0.1-0.5mg/mL样品，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟。进样前将样品溶液经0.2μm过滤膜过滤。柱温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl，其梯度程序为进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％；15分钟时，流动相中水的比例递减至30％，甲醇的比例为70％；22分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90％，甲醇的比例为10％。此分析条件下可将各有效成分完全分离。
文档编号G01N30/02GK102375036SQ201110280139
公开日2012年3月14日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者安静 申请人:科迈化工股份有限公司