专利名称：测定水环境中铜离子浓度的试剂盒及检测方法
技术领域：
本发明涉及ー种分析用试剂盒及检测方法，尤其是一种测定水环境中铜离子浓度的试剂盒及检测方法。
背景技术：
铜元素是水中金属元素的ー种，少量的铜离子对人体及生物是有益的，但过量的铜离子会对人体及水中生物体造成极大的负作用。世界各个国家都对含铜离子废水的排放严格控制。中国規定，エ业废水中铜及其化合物最高容许排放浓度为I. Omg/L (按铜计)；地面水最高容许浓度为I. Omg/L ;渔业用水为O. Olmg/L ;生活饮用水的铜浓度不得超过
I.Omg/L。苏联规定近岸海水铜的最高容许浓度为O. lmg/L。美国规定灌溉水含铜容许浓度为0.2mg/L。因此，准确的监测水的质量尤为重要。 目前，測量水中的铜离子方法主要有电化学方法、光谱法、原子吸收法、色谱法、萃取分光光度法等，其中萃取分光光度法应有较多，萃取分光光度法是显色剂和铜离子先生成有顔色的络合物，再被萃取到有机相中进行測定。萃取光度法常用的显色剂有双硫腙、ニこ基ニ硫代氨基甲酸钠(DDTC)、ニ苯碳酰ニ肼，常用的有机溶剂有四氯化碳、ニ氯甲烷、苯等。该方法操作繁琐，需要多次萃取才能保证被测物转移完全，不利于低碳环保。且需要将含铜溶液采集回实验室方能进行检測。同时也有采用比色法检测水质中铜的研究，其所需的试剂种类较多，操作较为繁琐，且检测范围较窄，检测后的废液无法回收利用从而易造成二次污染。以上方法都需要专业技术人员进行操作并且处理复杂，有些检测方法在大部分企业和普通家庭难以普及，因此ー种快速、便捷测试水中铜离子的检测技术成为研究重点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简单、快速測定水环境中铜离子浓度的试剂盒，本发明还提供了利用该试剂盒测定水环境中铜离子浓度的检测方法。为解决上述技术问题，本发明试剂盒包括有=B1溶液、比色管、玻璃刻度吸管、铜标准色阶溶液、和铜标准色阶或铜标准比色卡；
所述B1溶液为3-溴-5-叔丁基水杨醛肟在有机溶剂中浓度O. 5g/L 10g/L的溶液；所述的铜标准色阶溶液为下述铜离子浓度的溶液lmg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L、200mg/L 和 300mg/L ；
所述的铜标准色阶或铜标准比色卡采用下述方法制成取上述各个浓度的铜标准色阶溶液分别放置于比色管中，加入一定比例B1溶液，振荡使水相和有机相充分混合，然后静置，分离得到有机相；获得的有机相用数码相机记录显色结果，采集图片后，用具有颜色梯度的图片组成铜标准色阶或打印制成铜标准比色卡。本发明试剂盒所述的比色管为50ml容量的比色管。本发明试剂盒所述铜标准色阶或铜标准比色卡制备过程中，B1溶液与各个浓度的铜标准色阶溶液的体积比是1:1 1:30。本发明试剂盒所述铜标准色阶或铜标准比色卡制备过程中，取上述各个浓度的铜标准色阶溶液3 9ml分别放置于比色管中，加入B1溶液，塞好塞子，用手振荡3 5分钟使水相和有机相充分混合。本发明试剂盒所述 的有机溶剂为四氯化碳、ニ氯甲烷或苯。本发明检测方法采用上述的任意ー种试剂盒，该方法采用下述检测步骤
(1)前处理若被测水溶液能看出铜离子顔色，则对被测水溶液进行稀释，至无明显铜离子颜色；
(2)检测取经前处理的被测水溶液置于比色管中，加入制备铜标准色阶或铜标准比色卡时同样比例的B1溶液，振荡使水相和有机相充分混合，然后静置；观察有机相顔色，与铜标准色阶或铜标准比色卡对比后确定铜离子含量。本发明检测方法所述步骤(2)中，取经前处理的被测水溶液9 45ml置于比色管中，加入B1溶液，塞好塞子，用手振荡3 5分钟使水相和有机相充分混合。采用上述技术方案所产生的有益效果在于本发明的试剂盒制备方法简单、成本低廉，B1溶液稳定性好，萃取率高，检测时间短，无需其他实验设备及专业技术人员，易于实施，携帯方便，适合目视比色法的现场测试；本发明试剂盒中的主要试剂均已工作液形式提供，独立包装，易于保存非常适合于现场应用。本发明检测方法反应迅速，室温条件下从样品处理到检测出结果只需7 10分钟；本发明所有的有机相与水不互溶，因此检测后的废液可以分离回收，经处理后进可以重复使用，不会造成二次污染，符合现代检测技术的要求。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进ー步详细的说明。实施例I :本測定水环境中铜离子浓度的试剂盒的组成、制备方法如下所述。本測定水环境中铜离子浓度的试剂盒是在盒体内放置有=B1溶液、比色管、玻璃刻度吸管、铜标准色阶溶液、和铜标准色阶或铜标准比色卡。本试剂盒采用下述方法制成
一、B1溶液的配制
以3-溴-5叔丁基水杨醛肟为显色剂，以苯为有机相。称取Ig的3-溴-5叔丁基水杨醛肟、溶于IOOml有机相中，并转移至IL的容量瓶中，再添加有机相定容至1L，即可得到B1溶液。ニ、铜标准色阶的制备
(1)配制浓度分别为:l、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、200、300mg/L；
(2)取步骤(I)的各个浓度溶液3ml分别放置于50ml比色管中，加入3ml的B1溶液，塞好塞子，用手振荡3分钟，使水相和有机相充分混合，然后静置。分离有机相。(3)将步骤(2)获得的有机相用数码相机记录显色结果，采集图片后，用具有顔色梯度的图片组成标准色阶，将标准色阶按照浓度高低封闭于比色管中，并标注浓度，图片打印制成铜标准比色卡。三、组装试剂盒A、B1溶液，浓度lg/L;
B、比色管，50ml；
C、玻璃刻度吸管；
D、铜标准色阶溶液；
E、铜标准比色卡。实施例2 :本测定水环境中铜离子浓度的试剂盒的组成、制备方法如下所述。本试剂盒采用下述方法制成
一、B1溶液的配制 以3-溴-5叔丁基水杨醛肟为显色剂，以甲苯为有机相。称取3g的3-溴-5叔丁基水杨醛肟、溶于IOOml有机相中，并转移至IL的容量瓶中，再添加有机相定容至1L，即可得到B1溶液。ニ、铜标准色阶的制备
(1)配制浓度分别为:1、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、200、300mg/L ；
(2)取步骤(I)的各个浓度溶液6ml分别放置于50ml比色管中，加入3ml的B1溶液，塞好塞子，用手振荡4分钟，使水相和有机相充分混合，然后静置。分离有机相。(3)将步骤(2)获得的有机相用数码相机记录显色结果，采集图片后，用具有顔色梯度的图片组成标准色阶，将标准色阶按照浓度高低封闭与比色管中，并标注浓度，图片打印制成铜标准比色卡。三、组装试剂盒
A^B1溶液，浓度3g/L ；
B、比色管，50ml；
C、玻璃刻度吸管；
D、铜标准色阶溶液；
E、铜标准比色卡。实施例3 :本测定水环境中铜离子浓度的试剂盒的组成、制备方法如下所述。本试剂盒采用下述方法制成
一、B1溶液的配制
以3-溴-5叔丁基水杨醛肟为显色剂，以三氯甲苯为有机相。称取IOg的3-溴-5叔丁基水杨醛肟、溶于IOOml有机相中，并转移至IL的容量瓶中，再添加有机相定容至1L，SP可得到B1溶液。ニ、铜标准色阶的制备
(1)配制浓度分别为:l、5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、200、300mg/L；
(2)取步骤(I)的各个浓度溶液45ml分别放置于50ml比色管中，加入3ml的B1溶液，塞好塞子，用手振荡5分钟，使水相和有机相充分混合，然后静置。分离有机相。(3)将步骤(2)获得的有机相用数码相机记录显色结果，采集图片后，用具有顔色梯度的图片组成标准色阶，将标准色阶按照浓度高低封闭与比色管中，并标注浓度，图片可打印制成铜标准比色卡。三、组装试剂盒
A^B1溶液，浓度10g/L ；B、比色管，50ml；
C、玻璃刻度吸管；
D、铜标准色阶溶液；
E、铜标准比色卡。实施例4 :本测定水环境中铜离子浓度的试剂盒的组成、制备方法如下所述。本试剂盒在制备时，除铜标准色阶的制备步骤(2)中下述不同之处，其余于实施例3相同取步骤(I)的各个浓度溶液45ml分别放置于50ml比色管中，加入1.5ml的B1溶液。实施例5 :本测定水环境中铜离子浓度的检测方法如下所述。本检测方法包括如下步骤 (1)准备实施例I的快速目视比色试剂盒；
(2)对被测含铜离子溶液进行样品前处理取I.Oml被测铜溶液(含铜浓度6100mg/L)至IOOml容量瓶并稀释定容至刻度线。(3)样品检测取经样品处理后的铜溶液9ml于50ml比色管中，加入9ml的B1溶液，塞好塞子，用手振荡3分钟，使水相和有机相充分混合，然后静置。观察有机相顔色，与铜标准色阶或铜标准比色卡或铜标准比色卡对比后确定铜离子含量为60mg/L左右。实施例6 :本测定水环境中铜离子浓度的检测方法如下所述。本检测方法包括如下步骤
(1)准备实施例2的快速目视比色试剂盒；
(2)对被测含铜离子溶液进行样品前处理取I.Oml被测铜溶液(含铜浓度2200mg/L)至IOOml容量瓶并稀释定容至刻度线。(3)样品检测取经样品处理后的铜溶液20ml于50ml比色管中，加入IOml的B1溶液，塞好塞子，用手振荡3分钟，使水相和有机相充分混合，然后静置。观察有机相顔色，与铜标准色阶或铜标准比色卡对比后确定铜离子含量为20mg/L左右。实施例7 :本测定水环境中铜离子浓度的检测方法如下所述。本检测方法包括如下步骤
(1)准备实施例3的快速目视比色试剂盒；
(2)样品检测(样品为某企业排放)取样品铜溶液45ml于50ml比色管中，加入3ml的B1溶液，塞好塞子，用手振荡3分钟，使水相和有机相充分混合，然后静置。观察有机相顔色，与铜标准色阶对比，并计算后确定铜离子含量小于lmg/L，符合我国废水中铜排放标准。实施例8 :本测定水环境中铜离子浓度的检测方法如下所述。本检测方法包括如下步骤
(1)准备实施例4的快速目视比色试剂盒；
(2)样品检测(样品为某企业排放)取样品铜溶液45ml于50ml比色管中，加入I.5ml的B1溶液，塞好塞子，用手振荡3分钟，使水相和有机相充分混合，然后静置。观察有机相颜色，与铜标准色阶对比，并计算后确定铜离子含量小于lmg/L，符合我国废水中铜排放标准。实施例9 :本测定水环境中铜离子浓度的检测方法如下所述。本检测方法包括如下步骤
(1)准备实施例I的快速目视比色试剂盒；
(2)样品检测配制标准铜离子溶液60mg/L，取此铜溶液9ml于50ml比色管中，加入9ml的B1溶液，塞好塞子，用手振荡3分钟，使水相和有机相充分混合，然后静置。观察有机相顔色，与铜标准色阶对比，得出与60mg/L标准比色阶溶液或60mg/L比色卡颜色相近。本实施例通过检测配制的标准铜离子溶液，检测结果与配置结果基本相同。实施例10 :采用原子吸收分光光度方法测试铜离子含量。(I)配制标准铜离子溶液60mg/L，采用原子吸收分光光度测试方法进行检测
采用空气-こ炔火焰进行原子吸收分光光度測定，分析线283. 3nm，测得样品的铜含量为 60. lmg/L。(2)对实施例5中的同一样品采用原子吸收分光光度测试方法进行检测
采用空气-こ炔火焰进行原子吸收分光光度測定，分析线283. 3nm，测得样品的铜含量为 61. 2mg/L。·本实施例通过原子吸收分光光度方法检测配制的标准铜离子溶液和实施例四中的同一样品，检测结果证明，本检测方法在快捷、方便的同时，具有较高的准确性。
权利要求
1.一种测定水环境中铜离子浓度的试剂盒，其特征在于，其包括有=B1溶液、比色管、玻璃刻度吸管、铜标准色阶溶液、和铜标准色阶或铜标准比色卡； 所述B1溶液为3-溴-5-叔丁基水杨醛肟在有机溶剂中浓度O. 5g/L 10g/L的溶液； 所述的铜标准色阶溶液为下述铜离子浓度的溶液lmg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L、200mg/L 和 300mg/L ； 所述的铜标准色阶或铜标准比色卡采用下述方法制成取上述各个浓度的铜标准色阶溶液分别放置于比色管中，加入一定比例B1溶液，振荡使水相和有机相充分混合，然后静置，分离得到有机相；获得的有机相用数码相机记录显色结果，采集图片后，用具有颜色梯度的图片组成铜标准色阶或打印制成铜标准比色卡。
2.根据权利要求I所述的测定水环境中铜离子浓度的试剂盒，其特征在于所述的比色管为50ml容量的比色管。
3.根据权利要求I所述的测定水环境中铜离子浓度的试剂盒，其特征在于所述铜标准色阶或铜标准比色卡制备过程中，B1溶液与各个浓度的铜标准色阶溶液的体积比是1:1 1:30。
4.根据权利要求I、2或3所述的测定水环境中铜离子浓度的试剂盒，其特征在于所述铜标准色阶或铜标准比色卡制备过程中，取上述各个浓度的铜标准色阶溶液3 9ml分别放置于比色管中，加入B1溶液，塞好塞子，用手振荡3 5分钟使水相和有机相充分混合。
5.根据权利要求I、2或3所述的测定水环境中铜离子浓度的试剂盒，其特征在于所述的有机溶剂为四氯化碳、二氯甲烷或苯。
6.一种测定水环境中铜离子浓度的检测方法，其采用权利要求I 一 5任意一项所述的试剂盒，其特征在于，该方法采用下述检测步骤(1)前处理若被测水溶液能看出铜离子颜色，则对被测水溶液进行稀释，至无明显铜离子颜色； (2)检测取经前处理的被测水溶液置于比色管中，加入制备铜标准色阶或铜标准比色卡时同样比例的B1溶液，振荡使水相和有机相充分混合，然后静置；观察有机相颜色，与铜标准色阶或铜标准比色卡对比后确定铜离子含量。
7.根据权利要求6所述的测定水环境中铜离子浓度的检测方法，其特征在于所述步骤(2)中，取经前处理的被测水溶液9 45ml置于比色管中，加入B1溶液，塞好塞子，用手振荡3 5分钟使水相和有机相充分混合。
全文摘要
本发明公开了一种测定水环境中铜离子浓度的试剂盒及检测方法，其包括有B1溶液、比色管、玻璃刻度吸管、铜标准色阶溶液、和铜标准色阶或铜标准比色卡。本试剂盒制备方法简单、成本低廉，B1溶液稳定性好，萃取率高，检测时间短，无需其他实验设备及专业技术人员，易于实施，携带方便，适合目视比色法的现场测试；本试剂盒中的主要试剂均已工作液形式提供，独立包装，易于保存非常适合于现场应用。本检测方法反应迅速，室温条件下从样品处理到检测出结果只需7～10分钟；本方法所有的有机相与水不互溶，因此检测后的废液可以分离回收，经处理后进可以重复使用，不会造成二次污染，符合现代检测技术的要求。
文档编号G01N21/78GK102818804SQ201210281858
公开日2012年12月12日 申请日期2012年8月9日 优先权日2012年8月9日
发明者惠建斌, 耿叶静, 张星, 赵媛媛, 刘静, 柯春林, 杜志军, 郑文婧 申请人:中国科学院唐山高新技术研究与转化中心