专利名称：一种三聚氰胺的检测装置的制作方法
技术领域：
一种三聚氰胺的检测装置技术领域[0001]本实用新型属于产品质量检测领域，尤其涉及一种三聚氰胺的检测装置。技术背景[0002]三聚氰胺(Melamine)简称三胺，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，主要用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂。由于其氮的质量分数66%左右，一些不法厂商在饲料中大量添加，以提高产品中粗蛋白含量，水生生物食用含三聚氰胺的饲料后可能会在体内富集， 严重损害了消费者的健康和利益，尤其是儿童，服用三聚氰胺超标的食品，会导致肾结石。 2008年9月“三鹿奶粉事件”导致大量儿童肾结石，以三鹿，蒙牛，伊利等为首的乳品企业均在其产品内检出超标的三聚氰胺，一时间引起了人们对三聚氰胺的高度关注，随之，国家取消了食品类商品免检的待遇。这直接导致三聚氰胺的检测量大增。[0003]目前，用于三聚氰胺的检测的方法主要采用GB/T22388-2008的方法，其中包括 高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法等。另外，目前一些检测机构提出采用电色谱仪进行检测，例如，中国专利CN102650627A公开了一种本发明涉及一种加压毛细管电色谱仪检测水产品中三聚氰胺的方法，步骤为1)样品制备；2)样品预处理；3)配制三聚氰胺标准溶液；4)采用加压毛细管电色谱进行分析；5)将样品经检测分析后根据其保留时间进行定量分析，利用外标法根据其峰面积进行定量分析。针对这些检测方法，液相色谱法的灵敏度较低，且分析时间较长，气质、液质联用仪，电色谱仪虽然检测灵敏度和分辨率很高，但是，这几种检测方法均需要采用氮气吹干仪，氮气吹干仪处理三聚氰胺样品虽然能够较快的处理样品，但是，氮气吹干仪一次只能处理少量样品，增加了检测时间，无法满足目前大量检测样品需同时检测的需求；从试管内被氮气吹扫而挥发出来的有机溶剂不经任何处理，直接散发到周围环境中，这些溶剂常常是强酸、强碱以及强腐蚀性物质。直接操作的实验人员极易因此出现健康问题，而这些溶剂挥发到空气里，也会对周围环境造成危害，包括办公室工作人员，周围绿化等。蒸汽会腐蚀仪器(针头)，导致交叉污染；另外， 氮气吹干仪本身于由于长期处在这种环境中，也会很快出现生锈等被腐蚀现象，虽然有些氮气吹干仪的设计将针头包上一层PTFE以防腐，但针的尾部和仪器其它部件无法全部包上PTFE，不仅影响美观、性能，而且在操作时稍有不慎，便会将铁锈等碰落到样品中，造成样品污染；氮气吹干操作麻烦，必须有人一直看守，增加了检测人员的负担；消耗大量氮气， 增加检测成本。由此可见，改进氮气吹干仪在三聚氰胺检测中的缺陷是非常必要的。[0004]技术内容[0005]为了解决目前检测装置存在的不能一次处理大量样品，消耗大量氮气的技术问题。本实用新型提供了一种三聚氰胺的检测装置，该装置包括样品的提取装置，上清液的净化装置，样品干燥装置，衍生化的干燥样品的定量检测装置；其特征在于，所述样品干燥装置是真空离心浓缩仪。[0006]上述样品提取装置依次为具塞比色管，涡旋振荡器和离心机。[0007]上述上清液的净化装置是混合型阳离子交换固相萃取柱，其后连接回收装置。[0008]上述定量检测装置是高效液相色谱仪或液相色谱仪-质谱仪连用或气相色谱仪-质谱仪连用。[0009]上述真空离心浓缩仪后连接回收装置。[0010]上述回收装置还连接甲醇纯化装置。[0011]上述甲醇纯化装置得到的甲醇可循环到上清液的净化装置中循环使用。[0012]采用本实用新型的装置检测三聚氰胺具有以下优点[0013]I、真空离心浓缩仪综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来进行溶剂蒸发，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。[0014]2、冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。[0015]3、真空泵使系统处于真空状态，降低溶剂的沸点，加快溶剂的蒸发速率。[0016]4、采用本实用新型的装置可以同时处理大量样品，最大可以同时处理24份样品， 并可同时处理多种样品。[0017]5、采用本实用新型的装置可以回收甲醇，最大可能的降低环境污染，回收的甲醇经蒸馏处理后可以重复使用，甲醇的重复利用率达80%以上，降低了成本。
[0018]本实用新型的装置参见图1，其中，I、样品的提取装置，2、上清液的净化装置，3、真空离心浓缩仪，4、定量检测装置，5、回收装置，6、甲醇纯化装置。
具体实施方式
[0019]下面对本实用新型的较佳实施例进行详细阐述，以使本实用新型的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。利用本实用新型的三聚氰胺的检测装置进行检测，包括如下步骤将待检样品放入样品的提取装置⑴，具体操作是将样品于50mL具塞比色管，加入30mL浓度lwt%的三氯乙酸溶液， 在涡旋振荡器中涡漩振荡40s以上，再加入IOmL浓度lwt%三氯乙酸溶液，超声提取20分钟以上，加入2mL、浓度22g/L的乙酸铅溶液，用Iwt %三氯乙酸溶液定容至刻度；充分混匀后，转移上层提取液29_32mL至50mL的离心试管，在离心机中，以5000r/min离心15min以上，得到待净化的上清液；[0020]将上述上清液送入到上清液的净化装置(2)，具体操作为取基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物的混合型阳离子交换固相萃取柱，先依次用3-4mL甲醇、5-6mL水活化；移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱中。再用3_5mL水、3_5mL甲醇淋洗，淋洗液送入回收装置(5)，抽近干后用3-5mL体积分数5%的氨化甲醇溶液洗脱，收集洗脱液; 所述氨化甲醇是5mL摩尔浓度为25% 28%的氨水和95mL甲醇，混匀后备用；[0021]将洗脱液送入真空离心浓缩仪(3)的离心管中，进行真空离心干燥，在真空状态下辐射加热样品；并利用真空离心浓缩仪的冷阱捕捉溶剂蒸气，冷却，回收，送入回收装置(5)；[0022]干燥残留物衍生化后送入到三聚氰胺定量检测装置(4)，检测三聚氰胺的含量。[0023]将送到回收装置(5)的回收液放入到甲醇纯化装置(6)中，得到纯化的甲醇，然后，将纯化的甲醇重新送入到所述上清液净化装置中循环使用。其中，甲醇的回收率85wt% 以上，重复利用率为80wt%以上。[0024]其中，所述真空离心浓缩仪主要由离心主机、冷阱、真空泵三部分组成，这算是一种在真空状态下离心样品，从而将溶剂蒸发以浓缩或干燥样品的仪器。并通过超低温的冷阱捕捉溶剂。离心浓缩后的样品可方便的用于各种定性和定量的分析。离心浓缩技术融合了离心、抽真空和热量三种因素，用于有效的蒸发各种溶剂。[0025]离心产生200_500Xg的离心力，防止爆沸及样品的损失。干燥后的溶质完全沉积在容器的底部，便于样品的完全回收。[0026]抽真空加速溶剂在SpeedVac浓缩仪中的蒸发。在浓缩过程中，样品始终处于一种低于室温的环境，可以防止热敏感样品的部分失活。此外，真空状态还能防止样品的氧化。[0027]热量加速样品的蒸发速率。在没有外来热量的状态下，水溶液会在浓缩过程中结冰，本设备采用辐射加热技术，弥补蒸发时的热量损耗。热辐射是真空状态下给样品加热的最有效方式。
权利要求1.一种三聚氰胺的检测装置，该装置包括样品的提取装置，上清液的净化装置，样品干燥装置，衍生化的干燥样品的定量检测装置；其特征在于，所述样品干燥装置是真空离心浓缩仪。
2.如权利要求I所述的三聚氰胺的检测装置，其特征在于，样品提取装置依次为具塞比色管，涡旋振荡器和离心机。
3.如权利要求I所述的三聚氰胺的检测装置，其特征在于，所述上清液的净化装置是混合型阳离子交换固相萃取柱，其后连接回收装置。
4.如权利要求I所述的三聚氰胺的检测装置，其特征在于，所述定量检测装置是高效液相色谱仪或液相色谱仪_质谱仪连用或气相色谱仪_质谱仪连用。
5.如权利要求1-4所述的任一三聚氰胺的检测装置，其特征在于，真空离心浓缩仪后连接回收装置。
6.如权利要求5所述的三聚氰胺的检测装置，其特征在于，回收装置还连接甲醇纯化>J-U装直。
7.如权利要求6所述的三聚氰胺的检测装置，其特征在于，甲醇纯化装置得到的甲醇可循环到上清液的净化装置中循环使用。
专利摘要本实用新型涉及一种三聚氰胺的检测装置。该装置包括样品的提取装置，上清液的净化装置，样品干燥装置，衍生化的干燥样品的定量检测装置；其中，所述样品干燥装置是真空离心浓缩仪；本实用新型具有可以一次处理大量样品，并且不消耗氮气的优点。
文档编号G01N30/06GK202814937SQ20122054023
公开日2013年3月20日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者于燕燕, 贾晓川, 李晶, 丁宇, 于智睿, 周磊, 张彬, 王娜 申请人:天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心