多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法
【专利摘要】本发明属于药物检测领域，具体涉及多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法。目的是提供本发明测定方法采用高效液相色谱法进行测定，可用于鉴别及含量测定多索茶碱注射制剂中茶碱，检测条件如下：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：醋酸盐缓冲液；流动相B：乙腈；其中，醋酸盐缓冲液含醋酸钠0.005mol/L至0.1mol/L，以冰醋酸调节pH值为1.5至7.5；以流动相A：流动相B以下述体积比70～95:30～5配制流动相；或上述两种流动相A、B采用梯度洗脱。测波长为265nm-275nm；理论板数按茶碱峰计算不低于5000。若供试品溶液的色谱图中如有与茶碱保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，即可得到供试品中茶碱含量，可简便、快捷、准确测定多索茶碱注射制剂中的茶碱杂质。
【专利说明】多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物检测领域，具体涉及多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法。
【背景技术】
[0002]多索茶碱(Doxofylline)是甲基黄嘌呤的衍生物，是一种支气管扩张剂，可直接作用于支气管，松弛支气管平滑肌。通过抑制平滑肌细胞内的磷酸二酯酶等作用，松弛平滑肌，从而达到抑制哮喘的作用。与茶碱比较，有相同的功效，但副作用明显要少。
[0003]多索茶碱于1980年由意大利ABC公司开发上市。经过不断地研究开发，临床使用上已有较为丰富的剂型:口服溶液、片剂、胶囊剂、颗粒剂、大小容量注射液制剂、注射用冻干粉等剂型。
[0004]多索茶碱，化学名称为:1，3- 二甲基-7- (1，3- 二氧环戊基-2-基)甲基_3，7_ 二氢-1H-嘌呤-2，6- 二酮。分子式=C11H14N4O4 ;分子量:266.26。白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。在氯仿中易溶，在水、乙醇或丙酮中微溶，在乙醚中几乎不溶。本品稳定性较好，可耐受热压灭菌，适合制成注射液。
[0005]茶碱为多索茶碱的合成起始原料，在现有的多索茶碱及其制剂的质量标准中，均未对其进行控制。本发明的发明人欲提供一种检测含量多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法，可用于鉴别及含量测定。
【发明内容】
[0006]本发明所解决的技术问题是提供一种多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法。本发明测定方法采用高效液相色谱法`进行测定，可用于鉴别及含量测定。
[0007]检测条件如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
[0008]流动相A:醋酸盐缓冲液；流动相B:乙腈；其中，醋酸盐缓冲液含醋酸钠0.005mol/L至0.lmol/L (优选浓度为0.01mol/L),以冰醋酸调节pH值为1.5至7.5 (优选pH 值为 3.8)；
[0009]以流动相A:流动相B以下述体积比70~95:30~5配制流动相；或上述两种流动相A、B采用以下梯度洗脱条件作为流动相；
[0010]
【权利要求】
1.多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行测定; 色谱条件如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 流动相A:醋酸盐缓冲液；流动相B:乙腈； 其中，醋酸盐缓冲液含醋酸钠0.005mol/L至0.lmol/L,以冰醋酸调节pH值为1.5至7.5 ； 以流动相A:流动相B以下述体积比70~95:30~5配制流动相；或上述两种流动相A、B采用以下梯度洗脱条件作为流动相；
2.根据权利要求1所述的多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法，其特征在于:流动相A所述醋酸盐缓冲液含醋酸钠为0.01mol/Lo
3.根据权利要求1所述的多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法，其特征在于:流动相A所述醋酸盐缓冲液以冰醋酸调节PH值为3.8。
4.根据权利要求1所述的多索茶碱注射制剂中茶碱的测定方法，其特征在于:检测波长为271nm。
【文档编号】G01N30/02GK103487517SQ201310392241
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月2日 优先权日:2013年9月2日
【发明者】孙毅, 田阿娟, 何捷 申请人:成都百裕科技制药有限公司