一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法，所述样品处理方法包括：（1）将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，经硫酸与氢氟酸在电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；或者将硅质砂岩样品放入黄-铂坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在电炉加热到冒白烟，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却；（2）在黄-铂坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或碘化铵；（3）将黄-铂坩埚放入电热熔融炉中熔制，然后使熔液冷却成熔块；（4）将黄-铂坩埚与熔块浸入盐酸溶液或者硝酸溶液中，加热，清洗出黄-铂坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容。本发明方法操作简单、耗时短、检测效率高，对环境污染小。
【专利说明】一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法
(-)【技术领域】
[0001]本技术涉及一种硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法。
(二)【背景技术】
[0002]目前，公知硅质砂岩中三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等元素的测定需要采用多种方法进行样品处理，其主要采用JC/T753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》进行测定:
[0003]检测三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的含量需要进行的样品处理方法，根据二氧化硅的含量分为以下二种:(I)二氧化硅含量在95%以上者，取I克样品于钼皿中，加ImL硫酸(1+1)与IOmL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽三氧化硫，冷却，加入5mL盐酸(1+1)及适量水，加热溶解，冷却后，转入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；(2) 二氧化硅含量在95%以下者，取I克样品于钼皿中，加ImL硫酸(1+1)与IOmL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度，直至驱尽三氧化硫，冷却，加1.5g碳酸钠与Ig硼酸熔融，再用IOmL盐酸(1+1)溶液及适量水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；
[0004]检测氧化钾与氧化钠需要进行的样品处理为:取0.1?0.5克样品(通常含量大于0.5%者取0.1?0.2g，小于0.5%者取0.2?0.5g)于钼皿中，经10?15滴硫酸(1+1)与IOmL氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽三氧化硫,冷却,用盐酸(1+11)溶液提取；
[0005]检测总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠含量(仪器检测)需要进行的样品处理方法为:0.1?0.5克样品，经ImL高氯酸与IOmL氢氟酸在低温电炉上加热到冒白烟，重复一次，升高温度，直至驱尽高氯酸白烟，冷却，用盐酸(1+1)溶液提取；
[0006]镉、总铬、砷等没有相关样品处理方法。
[0007]采用现在的检测技术对上述三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅等11种元素的检测最少需要4种样品处理方法，操作复杂、时间较长，检测效率低下，而且在操作过程中，由于使用焦硫酸钾等有毒的试剂，更有可能会产生环境污染。
(三)
【发明内容】
[0008]针对【背景技术】检测方法存在的操作复杂、时间较长，检测效率低下，且有可能会产生环境污染等缺点，本发明提供一种操作简单、耗时短、检测效率高，对环境污染小的硅质砂岩的样品处理方法和化学物质检测方法。
[0009]一种硅质砂岩的样品处理方法，包括如下步骤:
[0010](I)将硅质砂岩样品放入黄-钼坩埚中，经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；[0011]或者将硅质砂岩样品放入黄-钼坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟，重复处理一次，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却；
[0012](2)在步骤(I)得到的黄-钼坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵；
[0013](3)将步骤(2)得到的黄-钼坩埚放入电热熔融炉中，于1050?1100°C熔制8?15分钟，取出黄-钼坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中，使坩埚外部快速冷却，坩埚内的熔液冷却成熔块，熔块不能接触到水；
[0014](4)将黄-钼坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中，将容器在电炉上加热，清洗出黄-钼坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容。
[0015]本发明步骤(I)的具体操作参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》中检测三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的含量以及检测总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠含量需要进行的样品处理方法。具体而言，步骤(I)中，硫酸是按照浓硫酸与水的体积比1:1配制而成，所述硫酸的体积用量以娃质砂岩样品的质量计为lmL/g,所述氢氟酸的体积用量以娃质砂岩样品的质量计为IOmL/g,所述高氯酸的体积用量以娃质砂岩样品的质量计为lmL/g。
[0016]本发明步骤(2)中，四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2?3:1，优选为
2.5:1 ;溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.05?0.1:1，优选为0.06:1。
[0017]本发明步骤(3)中，电热熔融炉优先选用带自动搅拌系统的设备，电热熔融炉设定温度优选1080°C ;熔制时间优选lOmin。
[0018]一种硅质砂岩的化学物质检测方法，包括如下步骤:
[0019](a)将硅质砂岩样品放入黄-钼坩埚中，经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；
[0020]或者将硅质砂岩样品放入黄-钼坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟，重复处理一次，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却；
[0021](b)在步骤(a)得到的黄-钼坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵；
[0022](C)将步骤(b)得到的黄-钼坩埚放入电热熔融炉中，于1050?1100°C熔制8?15分钟，取出黄-钼坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中，使坩埚外部快速冷却，坩埚内的熔液冷却成熔块，熔块不能接触到水；
[0023](d)将黄-钼坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中，将容器在电炉上加热，清洗出黄-钼坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容:
[0024](e )分别测定溶液中三氧化二招、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化I丐、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅的含量。
[0025]所述步骤(a)?步骤(d)同上面的步骤(I)?步骤(4)，在此不再赘述。
[0026]本发明步骤(e)，根据JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》中记载的方法分别测定三氧化二铝、总铁(以TFe2O3表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的含量，例如三氧化二铝采用乙酸锌反滴定法；总铁(以TFe2O3表示)采用分光光度法或原子吸收分光光度法；二氧化钛采用分光光度法；氧化钙与氧化镁采用EDTA络合滴定或原子吸收分光光度法；氧化钾与氧化钠采用火焰光度法或原子吸收分光光度法。对于溶液中镉、总铬、砷与铅的含量测定，除样品处理方法外，其它操作根据GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中第25条进行，采用ICP法。
[0027]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
[0028](I)缩短样品处理时间
[0029]硅质砂岩中三氧化二铝、总铁(以TFe203表示)、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等元素的检测涉及到3种样品处理的方法。新方法采用I种样品方法进行处理。
[0030](2)解决镉、总铬、砷与铅等微量元素测定的样品处理方法。
[0031](3)降低废液与废气的排放
[0032]原方法中需要采用3种方法处理，均需采用氢氟酸与硫酸进行蒸发，产生大量的氟化氢与三氧化硫的气体，还需要用焦硫酸钾熔融样品，也会产生大量的三氧化硫的气体，其废气与废液的排放是本方法的3倍以上。
(四)【具体实施方式】
[0033]下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此:
[0034]实施例1
[0035](I)称取1.000克GB`W07106标准样品放入黄-钼坩埚中，加入Iml硫酸(1+1)与IOml氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却；
[0036](2)在步骤(1)所述的黄-钼坩埚中加入2.5g四硼酸锂与0.06g溴化锂；
[0037](3)将黄-钼坩埚放入已预热的电热熔融炉中，于1080°C熔制10分钟；
[0038](4)取出黄-钼坩埚迅速在放有去离子水的烧杯中冷却，将黄-钼坩埚与熔块倒入另一个有100毫升盐酸溶液(2+10)的玻璃烧杯中；
[0039](5)将黄-钼坩埚与熔块的烧杯在电炉上加热，清洗出黄-钼坩埚，继续加热直到熔块完全熔解，冷却，将溶液移至250mL容量瓶中定容。
[0040]三氧化二铝参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用乙酸锌反滴定法；总铁(以TFe2O3表示)与钛参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用分光光度法；氧化钙、氧化镁、氧化钾与氧化钠参照JC/T 753-2001《硅质玻璃原料化学分析方法》采用原子吸收分光光度法；将溶液直接在ICP上对于镉、总铬、砷与铅的含量进行测定，标准样制备、测量步骤与检测结果计算，参照GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中第25条进行，采用ICP法检测。
[0041 ] 标准值与检测结果见表(I)
[0042]表(I)
[0043]
【权利要求】
1.一种硅质砂岩的样品处理方法，包括如下步骤: (1)将硅质砂岩样品放入黄-钼坩埚中，经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却； 或者将硅质砂岩样品放入黄-钼坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟，重复处理一次，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却； (2)在步骤(1)得到的黄-钼坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵； (3)将步骤(2)得到的黄-钼坩祸放入电热熔融炉中，于1050~1100°C熔制8~15分钟，取出黄-钼坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中，使坩埚外部快速冷却，坩埚内的熔液冷却成熔块； (4)将黄-钼坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中，将容器在电炉上加热，清洗出黄-钼坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容。
2.如权利要求1所述的硅质砂岩的样品处理方法，其特征在于:步骤(1)中，硫酸是按照浓硫酸与水的体积比1:1配制而成，所述硫酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为lmL/g，所述氢氟酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为10mL/g，所述高氯酸的体积用量以娃质砂岩样品的质量计为lmL/g。
3.如权利要求1或2所述的硅质砂岩的样品处理方法，其特征在于:步骤(2)中，四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2~3:1，溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.05~0.1:lo
4.如权利要求3所述的硅质砂岩的样品处理方法，其特征在于:步骤(2)中，四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2.5:1，溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.06:lo
5.如权利要求4所述的硅质砂岩的样品处理方法，其特征在于:步骤(3)中，熔制温度为10800C ;熔制时间为IOmin0
6.一种硅质砂岩的化学物质检测方法，包括如下步骤: (a)将硅质砂岩样品放入黄-钼坩埚中，经硫酸与氢氟酸在低温电炉上加热到冒三氧化硫白烟，升高温度直至驱尽三氧化硫，冷却； 或者将硅质砂岩样品放入黄-钼坩埚中，采用高氯酸与氢氟酸在低温电炉加热到冒白烟，重复处理一次，升高温度直至驱尽高氯酸白烟，冷却； (b)在步骤(a)得到的黄-钼坩埚中加入四硼酸锂与溴化锂或者四硼酸锂与碘化铵； (c)将步骤(b)得到的黄-钼坩埚放入电热熔融炉中，于1050~1100°C熔制8~15分钟，取出黄-钼坩埚迅速放在有蒸馏水的容器中，使坩埚外部快速冷却，坩埚内的熔液冷却成熔块，熔块不能接触到水； (d)将黄-钼坩埚与熔块浸入一个装有盐酸溶液或者硝酸溶液的容器中，将容器在电炉上加热，清洗出黄-钼坩埚，继续加热直到熔块完全溶解，冷却，将溶液移至容量瓶中定容: (e )分别测定溶液中三氧化二铝、总铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、镉、总铬、砷与铅的含量。
7.如权利要求6所述的硅质砂岩的化学物质检测方法，其特征在于:步骤(a)中，硫酸是按照浓硫酸与水的体积比1:1配制而成，所述硫酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为lmL/g，所述氢氟酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为10mL/g，所述高氯酸的体积用量以硅质砂岩样品的质量计为lmL/g。
8.如权利要求6或7所述的硅质砂岩的化学物质检测方法，其特征在于:步骤(b)中，四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2~3:1，溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.05~0.1:1。
9.如权利要求8所述的硅质砂岩的样品处理方法，其特征在于:步骤(b)中，四硼酸锂与硅质砂岩样品的投料质量比为2.5:1，溴化锂或碘化铵与硅质砂岩样品的投料质量比为0.06: I ο
10.如权利要求9所述的硅质砂岩的样品处理方法，其特征在于:步骤(C)中，熔制温度为10800C ;熔制时间为IOmin 0
【文档编号】G01N1/28GK103776672SQ201410011983
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】陈建良, 李军 申请人:巨石集团有限公司