一种复合碳化硅中物质含量测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种复合碳化硅中物质含量测定方法，所述复合碳化硅中包含有游离碳、碳化硅、氧化铝、钙、钛、磷等物质元素，所述复合碳化硅中物质含量测定方法包括采用灼烧法测定游离碳含量，并通过测定游离碳的残渣测定碳化硅的含量，以及测定碳化硅中的产物测定后续物质含量；采用上述技术方案的复合碳化硅中物质含量测定方法，其通过测定游离碳，以及碳化硅所剩余的样本残渣、滤液等物质进行其余物质的测定，从而节省重新取样，使得测量成本、测量效率等均得以改善。
【专利说明】一种复合碳化娃中物质含量测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学物质的测量方法，尤其是一种复合碳化硅中物质含量测定方法。
【背景技术】
[0002]复合碳化硅在炼钢工艺中作为一种新型强复合脱氧剂而被广泛使用，其具有脱氧迅速、反应强烈、脱氧能力强等特点。复合碳化硅在炼钢工艺中既能达到强化脱氧的效果，又可以增硅增碳，替代硅铁、碳粉和部分硅铝铁使用；为确定复合碳化硅对炼钢工艺的具体作用，需对复合碳化硅内的多种物质含量进行测定。通常，复合碳化硅中包含有游离碳、碳化硅、氧化铝、钙、钛、磷等物质元素，常规的检测技术一般是对每种元素含量进行逐一单个测量，其采用的测量方法彼此独立，目前对该复合碳化硅的测定还没有成熟的检测方法，也没有国家标准，而现有的碳化硅，即SiC>95%检验的国家标准并不能完全适用于冶金用复合碳化娃的测定。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是提供一种复合碳化硅中物质含量测定方法，其可使得测量步骤，以及测量效率均得以改善。
[0004]为解决上述技术问题，本发明涉及一种复合碳化硅中物质含量测定方法，所述复合碳化硅中包含有游离碳、碳化硅、氧化铝、钙、钛、磷等物质元素，其特征在于，所述复合碳化硅中物质含量测定方法包括如下工艺步骤:
O将复合碳化硅样本置于的钼皿中，进行低温灰化处理；
2)将步骤I)中复合碳化硅样本置于高温炉中，逐渐升温至700°C?750°C，并在该环境下灼烧至恒重；完成后对其进行称量；
3)将步骤2)中灼烧后的复合碳化硅样本置于钼皿中依次进行氢氟酸、硝酸、硫酸处理，并加入焦硫酸钾，逐渐加热至200°C?300°C，并保持10分钟，再加热至800°C ±10°C，并保持10分钟，完成后取出冷却；
4)将经步骤3)处理后的物质加入盐酸中，在微沸环境下加热10?20分钟；
5)对步骤4)经处理的物质进行过滤，分别收集滤液制成系统分析溶液A，以及过滤残
渣；
6)将步骤5)中所得过滤残渣置于已灼烧至恒重并已称重的钼皿中，进行低温灰化处
理；
7)将步骤6)中过滤残渣在800°C±10°C的高温炉中灼烧至恒重；完成后对其进行称
量;
8)通过步骤5)中所得溶液A，分别测定复合碳化硅中氧化铝、钙、钛、以及磷的含量。
[0005]上述工艺步骤中，游离碳的测量方法为，原样本与钼皿的质量和为ml，步骤2)中灼烧后的样本与钼皿的质量和为m2，空白试验中样本与钼皿的质量和为m3，空白试验中灼烧后的样本与钼皿的质量和为m4，复合碳化硅样本质量为m，分别测量上述质量数据，则游离碳的质量分数为:
【权利要求】
1.一种复合碳化硅中物质含量测定方法，所述复合碳化硅中包含有游离碳、碳化硅、氧化铝、钙、钛、磷等物质元素，其特征在于，所述复合碳化硅中物质含量测定方法包括如下工艺步骤: . 1)将复合碳化硅样本置于的钼皿中，进行低温灰化处理； . 2)将步骤I)中复合碳化硅样本置于高温炉中，逐渐升温至700°C~750°C，并在该环境下灼烧至恒重；完成后对其进行称量； .3)将步骤2)中灼烧后的复合碳化硅样本置于钼皿中依次进行氢氟酸、硝酸、硫酸处理，并加入焦硫酸钾，逐渐加热至200°C~300°C，并保持10分钟，再加热至800°C ± 10°C，并保持10分钟，完成后取出冷却； . 4)将经步骤3)处理后的物质加入盐酸中，在微沸环境下加热10~20分钟； .5)对步骤4)经处理的物质进行过滤，分别收集滤液制得系统分析溶液A，以及过滤残渣； .6)将步骤5)中所得过滤残渣置于钼皿中，进行低温灰化处理； .7)将步骤6)中过滤残渣在800°C±10°C的环境下灼烧至恒重；完成后对其进行称量； . 8)通过步骤5)中所得溶液A，分别测定复合碳化硅中氧化铝、钙、钛、以及磷的含量。
2.按照权利要求1所述的复合碳化硅中物质含量测定方法，其特征在于，所述步骤3)中，对复合碳化硅样本依次进行氢氟酸、硝酸、硫酸处理的步骤为:将经步骤2)处理所得的样本残渣用少量水润湿，加入氢氟酸，将其置于沙浴或电炉上低温蒸干，将上述步骤重复处理多遍，在最后一遍处理时，加入硝酸，硫酸，蒸发至样本残渣出现浓烟并冒尽，将样本残渣取出进行冷却。
3.按照权利要求2所述的复合碳化硅中物质含量测定方法，其特征在于，所述步骤5)中，对经步骤4)处理的物质进行过滤后，对其进行热盐酸洗涤，直至通过硫氰酸铵溶液检测过滤残渣中无铁离子；并通过蒸馏水对过滤残渣进行洗涤，直至通过硝酸银溶液检测过滤残渣中无氯离子；所述溶液A由滤液，热盐酸洗液，以及蒸馏水洗液构成。
4.按照权利要求3所述的复合碳化硅中物质含量测定方法，其特征在于，所述钼皿均采用灼烧至恒重的钼皿。
5.按照权利要求1至4任意一项所述的复合碳化硅中物质含量测定方法，其特征在于，所述步骤8)中，通过溶液A测定复合碳化硅中氧化铝的步骤为: .4.1)从溶液A中移取一定的体积，加入苦杏仁酸，搅拌均匀后加入过量乙二胺四乙酸二钠，加热溶液至70°C~80°C，并调节溶液pH值至3至4 ; .4.2)将经4.1)处理后的溶液在沸腾状态下加热5分钟，将其冷却至室温； .4.3)入六次甲基四胺缓冲溶液，以及少量作为指标剂的二甲酚橙，以乙酸锌溶液滴定至近终点，再将乙酸锌标准滴定溶液逐滴滴加至溶液内，直至溶液成为红色； . 4.4)在经4.3)处理后的溶液中加入氟化铵溶液，将其搅拌均匀，将溶液在沸腾状态下加热5分钟，并冷却至室温； . 4.5)在经4.4)处理后的溶液中补加二甲酚橙，将乙酸锌标准滴定溶液逐滴滴加至溶液内，直至溶液成为红色，并记录该步骤中乙酸锌标准滴定溶液的消耗体积。
6.按照权利要求5所述的复合碳化硅中物质含量测定方法，其特征在于，所述步骤.4.1)中，调节溶液pH值的方法为加入少量作为指示剂的溴酚兰，并逐滴加入氨水直至溶液呈现蓝色。
7.按照权利要求1至4任意一项所述的复合碳化硅中物质含量测定方法，其特征在于，所述步骤8)中，通过溶液A测定复合碳化硅中钙的步骤为: .5.1)从溶液A中移取一定的体积，加入三乙醇胺溶液，氢氧化钾溶液，少量茜素红溶液，以及少量作为指示剂的钙黄绿素； .5.2)在经5.1)处理的溶液中用乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸标准滴定溶液逐滴滴加至溶液内，直至溶液中绿色荧光消失，记录消耗的乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸标准滴定溶液体积。
8.按照权利要求1至4任意一项所述的复合碳化硅中物质含量测定方法，其特征在于，所述步骤8)中，通过溶液A测定复合碳化硅中钛的步骤为: . 6.1)从溶液A中移取一定的体积，加入抗坏血酸溶液、二安替比林甲烷溶液，以及盐酸溶液，将其混合均匀，放置40分钟； . 6.2)将经6.1)处理后的溶液于分光光度计波长为390nm处，以随同空白试验溶液为参t匕，测量其吸光度。
9.按照权利要求1至4任意一项所述的复合碳化硅中物质含量测定方法，其特征在于，所述步骤8)中，通过溶液A测定复合碳化硅中磷的步骤为: . 7.1)从溶液A中移取一定的体积，放置一片刚果红试纸，并在溶液中加入氢氧化钠溶液与硫酸溶液，调节溶液 酸度直至试纸呈现紫红色； . 7.2)在经7.1)处理后的溶液中加入硫酸一钥酸铵溶液，并使其加热至微沸，将其取下加入抗坏血酸溶液，并将其冷却至室温； . 7.3)将经7.2)处理后的溶液于分光光度计波长为825nm处，以随同空白试验溶液为参t匕，测量其吸光度。
【文档编号】G01N21/78GK104034722SQ201410241685
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月3日 优先权日:2014年6月3日
【发明者】陈海燕, 赵洁 申请人:江苏永钢集团有限公司