钛酸钡含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种钛酸钡含量的测定分析方法。该方法包括以下步骤：a、样品分解；b、调节pH值；c、定容、摇匀、过滤、分取滤液；d、沉淀；e、陈化；f、灼烧；g、称量；h、结果计算。本发明针对行业标准HG/T3587-1999中存在的问题，先通过步骤a做好样品的前期处理，然后准确调节待测液的PH值将全部的钛水解变成沉淀再过滤分离，钡离子则在溶液中，彻底消除钛对钡测定的干扰。通过多次试验证明，本发明分析结果的精密度和准确度都非常高，且步骤简单，试剂用量少，适于在分析领域推广应用。
【专利说明】钛酸钡含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钛酸钡含量的测定分析方法。
【背景技术】
[0002] 目前，现行行业标准HG/T3587-1999电子工业用高纯钛酸钡中钛酸钡含量的测定 方法所叙述的内容为称取约0. 5g试样（精确至0. 0002g)，置于200mL烧杯中，加入少量水 湿润试样，摇动。加15mL盐酸，置于电炉上方距电炉约5cm处缓缓加热，边加热边摇动，待 其晶型转化后（即溶液由无色变为浅黄色再变为无色，试样成为松散状颗粒），此时再加入 15mL水，继续加热至试样完全溶解，用慢速定性滤纸过滤，用热水洗涤不溶物至滤液无氯离 子（用硝酸银溶液检验），收集滤液及洗液于400ml烧杯中加入50mL乙二胺四乙酸二钠的 氨性溶液，调整溶液体积至300mL，加1滴甲基橙指示液，滴加氨水调整溶液刚呈黄色，加热 至沸，在不断搅拌下加入20mL硫酸铵溶液。移至水浴保温陈化2h以上。用慢速定量滤纸过 滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子（以硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸置于已在800°C? 850°C下干燥至恒重的瓷坩埚中，低温灰化，然后于800°C?850°C下灼烧40min，于干燥器 中冷却，称量，再灼烧直至恒重。该行业标准对钛酸钡含量的测定操作步骤存在阐述不够详 细、步骤较复杂、操作不方便、有些操作不够合理、且实际操作发现分析的精密度和准确度 均不理想等问题。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是提供一种可提高分析精密度和准确度的钛酸钡含 量测定方法。
[0004] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：钛酸钡含量的测定方法，包括如下 步骤：
[0005] a、样品分解：称量0. 3000?0. 5000g的钛酸钡样品置于烧杯中，加入1:3?1:1 的盐酸20?40mL，加入盐酸后先低温加热搅拌4?6分钟，再加热至沸腾溶解样品，待溶液 清亮后，继续加热浓缩溶液体积至8?12mL，停止加热，加水调整溶液体积至30?50mL ;
[0006] b、调节pH值：向步骤a得到的溶液中加入溴甲酚绿指示剂，用氨水调节pH值至溶 液变为蓝色；
[0007] c、将步骤b得到的溶液定容，然后摇匀、过滤，分取部分滤液转入空烧杯中；
[0008] d、沉淀：向步骤c分取的滤液中加水稀释，然后加入一定量硫酸或硫酸铵溶液，得 到具有大量沉淀的悬浮液溶液；
[0009] e、将步骤d得到的悬浮液溶液陈化一段时间，然后用滤纸过滤并洗涤；
[0010] f、灼烧：将步骤e过滤和洗涤后得到的沉淀连同滤纸一起转入坩埚中，将坩埚放 入马弗炉中缓慢升温至800?850°C，保温30?50分钟，取出放置干燥器中冷却至室温； [0011] g、称量：将步骤f灼烧并冷却后的沉淀进行称量并记录数据；
[0012] h、结果计算：以质量分数ω表示钛酸钡样品中钛酸钡的含量，
[0013]
【权利要求】
1. 钛酸钡含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤： a、 样品分解：称量0. 3000?0. 5000g的钛酸钡样品置于烧杯中，加入1:3?1:1的盐 酸20?40mL，加入盐酸后先低温加热搅拌4?6分钟，再加热至沸腾溶解样品，待溶液清亮 后，继续加热浓缩溶液体积至8?12mL，停止加热，加水调整溶液体积至30?50mL ; b、 调节pH值：向步骤a得到的溶液中加入溴甲酚绿指示剂，用氨水调节pH值至溶液变 为蓝色； c、 将步骤b得到的溶液定容，然后摇匀、过滤，分取部分滤液转入空烧杯中； d、 沉淀：向步骤c分取的滤液中加水稀释，然后加入一定量硫酸或硫酸铵溶液，得到具 有大量沉淀的悬浮液溶液； e、 将步骤d得到的悬浮液溶液陈化一段时间，然后用滤纸过滤并洗涤； f、 灼烧：将步骤e过滤和洗涤后得到的沉淀连同滤纸一起转入坩埚中，将坩埚放入马 弗炉中缓慢升温至800?850°C，保温30?50分钟，取出放置干燥器中冷却至室温； g、 称量：将步骤f灼烧并冷却后的沉淀进行称量并记录数据； h、 结果计算：以质量分数ω表示钛酸钡样品中钛酸钡的含量，
式中：ω-钛酸钡样品中钛酸钡的质量百分含量，％ ; mi--灼烧并冷却后得到的沉淀的质量，g ; m〇--称取钛酸钡样品的质量，g ; \--将步骤b冷却后的溶液定容的体积，mL ; V2--步骤c分取滤液的体积，mL ; 0.9992--硫酸钡转换成钛酸钡的转换系数。
2. 根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤b中，所述溴甲酚 绿指示剂的浓度为lg/L，加入量为2?3滴。
3. 根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤b中，所述用氨水 调节pH值至溶液变为蓝色的具体操作步骤为：先用1:1的氨水调节溶液呈蓝色，再用1:1 的盐酸调节溶液刚好呈黄色，最后用1:5的氨水调节溶液刚好呈蓝色。
4. 根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤c中，定容的体积 为200mL，分取溶液的体积为50mL或100mL。
5. 根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤d中，所述硫酸或 硫酸铵溶液的加入量为30?50mL，所述硫酸溶液为1:12?1:9的硫酸溶液，所述硫酸铵溶 液浓度为2?4g/L。
6. 根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤e中，将步骤d得 到的悬浮液溶液进行室温陈化3?6小时，或80?90°C保温陈化1. 5?2. 0小时。
7. 根据权利要求1所述的钛酸钡含量的测定方法，其特征在于：步骤f中，所述坩埚为 钼坩埚或陶瓷坩埚。
【文档编号】G01N5/04GK104142283SQ201410380067
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年8月4日 优先权日:2014年8月4日
【发明者】冯向琴, 陶洪早, 芶淑云, 陈绿英, 江彩义, 李鹏飞 申请人:攀枝花学院