一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种治疗月经不调中药组合物特征图谱的检测方法，属于中药制剂质量检测的【技术领域】。本发明采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下，以新橙皮苷为参照，对样品中所含成分进行定性分析。本检测方法简便、快捷、灵敏度好、稳定性高、提高了对药品质量的有效控制，保证了质量。
【专利说明】一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种治疗月经不调中药组合物特征图谱的构建方法，属于中药制剂质 量检测的【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 本发明涉及的中药组合物由益母草、当归、赤芍等多味中药组成，是治疗气滞血 瘀型月经不调的良好药物。文献中对此类中药组合物配方组成的研究较多，而用特征图 谱来检测组合物中多种组分的却未见报道；现有的产品检测方法较为简单，不能对产品 质量进行全面控制，有必要对该中药组合物的质量检测方法进行相关探索研究，制定确 实可行的质量检测方法以保证产品质量和临床功效。此前， 申请人:已经申请了申请号为 201410222870. 3的中国专利，公开了一种治疗功能性子宫出血中药组合物的检测方法，包 括内容物的鉴别和成分的含量测定。内容物的鉴别是薄层色谱法鉴别芍药苷、原儿茶醛、齐 墩果酸、橙皮苷、茜草，含有成分的含量测定是高效液相色谱测定盐酸水苏碱的含量。
[0003] 由于中药组合物成分复杂，含有许多目前未知的成分；上述靠检测单一成分的方 法很容易给造假者以可乘之机；因此， 申请人:又在此基础上进行大胆设想，积极研究改进， 以已知成分为参照，对未知成分进行特征检测，形成组合物特征图谱，达到全面检测组合物 所含物质目的。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于：解决现有技术的不足，提供一种精密度高，重复性和稳定性 好，能客观、准确、全面的检测一种治疗月经不调中药组合物特征成分的检测方法。能更有 效的保证产品质量，对控制中药组合物的质量具有重要作用。
[0005] 本发明中的检测方法由以下步骤组成：其中，采用高效液相色谱法，在同一色谱条 件下，以新橙皮苷为参照，以液相色谱中的各色谱峰的相对保留时间为指标，对相关成分进 行定性分析。
[0006] 其中，所述成分含量测定方法按下述步骤进行： (1)色谱条件：色谱柱为C18柱；以乙腈为流动相A，以0. 5%醋酸溶液为流动相B ;检测 波长为270nm ;流速为I. Oml/min ;柱温25°C。
[0007] (2)参照物溶液的制备：取新橙皮苷样品适量，精密称定，加70%的甲醇制成每Iml 含50 Ug的溶液，即得。
[0008] (3)供试品溶液的制备：取本品IOml置50ml量瓶中，加70%的甲醇至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。
[0009] (4)测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20 yl，注入液相色谱仪， 测定，即得。
[0010] 其中，所述的步骤（1)色谱条件及系统适用性试验：色谱柱=Waters-C18色谱柱 (250 X 4. 6mm)，依利特-C18色谱柱（250 X 4. 6mm);流动相：以乙腈为流动相A，以0? 5%醋酸 溶液为流动相B ;按表1中的规定进行梯度洗脱；流速：I. Oml/min ;检测波长：270nm ;柱 温：25°C ; 表1流动相梯度洗脱表
【权利要求】
1. 一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在于： 采用高效液相色谱法，在同一色谱条件下，以新橙皮苷为参照，对组合物中橙皮苷、芍 药苷、盐酸益母草碱、柚皮苷、丹酚酸B等进行特征定性分析。
2. 按照权利要求1所述的一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在 于：所述成分含量测定方法按下述步骤进行： (1) 色谱条件：色谱柱为C18柱；以乙腈为流动相A，以0. 5%醋酸溶液为流动相B ;检测 波长为270nm ;流速为1. Oml/min ;柱温25°C ; (2) 参照物溶液的制备：取新橙皮苷样品适量，精密称定，加甲醇制成参照物溶液； (3) 供试品溶液的制备：量取本品，加甲醇，取续滤液，即得； (4) 测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20 iil，注入液相色谱仪，测定， 即得。
3. 按照权利要求2所述的一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在 于：所述的步骤（1)色谱条件及系统适用性试验： 色谱柱：waters_C18色谱柱（250X4. 6mm)，依利特-C18色谱柱（250X4. 6mm流动相：以 乙腈为流动相A，以0. 5%醋酸溶液为流动相B ;按表1中的规定进行梯度洗脱；流速：1. 0ml/ min ;检测波长：270nm ;柱温：25°C。
4. 按照权利要求2所述的一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在 于：所述的步骤（2)参照物溶液的制备： 取新橙皮苷样品适量，精密称定，加70%的甲醇制成每lml含50 y g的溶液，即得。
5. 按照权利要求2所述的一种治疗月经不调中药组合物特征的检测方法，其特征在 于：所述的步骤（3)供试品溶液的制备： 取本品10ml置50ml量瓶中，加70%的甲醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。
【文档编号】G01N30/06GK104374839SQ201410596456
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月31日 优先权日:2014年10月31日
【发明者】房伟伟, 翟勇, 郭桂秋, 王荔强 申请人:荣昌制药(淄博)有限公司